Способ получения -парафинов

)ФО П ИСАЙИВ ОБРЕТЕМ йЯ Союз СоветскиСоциалистимескиРеспублик 1) . ополнительный тенту(32) 27,04, 7 2 Кл.1 О д 4 Э/4 и О 7 5 2 ЬСО Государственный иомнт Совета Министров ССС , оо делам изобретвнийи открытий,. (088,8) ия 22.01.76 Дата опублнко ия опи Иностранцыунерт и Лотар Сандхакк(ФРГ) бретения ак Иностранная фирмаДойче Тексако АГ"(ФИГ) 1) Заявител ЛУЧЕНИЯ 11-ПАРАФИН 54) СПОС процессахп -параТакой способкой комплекса посколько стадий д:,парафинов 99,5% 1ие относится к способу пол финовых углеводородов из н Изобрете Учения т -паратепродуктов.Известен способ получения парафинов путем комплексообразования й.-парафиновы х углеводородов, содержащихся в нефтепродуктах, с водными растворами карбамида, причем в качестве растворителя используют органические жидкости с удельным весом болыпим, чем удельный вес комплекса, с получением вначале крупнозернистого комплекса, отделяемого и промываемого растворителем на сит, с последующим измельчением этого комплекса при интенсивном перемешивании (способ истирания) в среде растворителя при температуре ниже температуры комплексообразования,. с повторением этой операции для получения чистых 1 парафинов с последуошим отделениекл фильтрата от комплекса и разложением комплекса,арактеризуется промыв- способу истирация в нея достцжеция чистотыи и обходи.остью юддержания температуры промывки п.,рядкао20 С и ниже, что требует значительных,эксплуатационнх и энергозатрат,Пель изобретеПя - упрошениеи повышепе чистоты выделяемьфинов,Это достигается тем, что в ка естве00 ганичесО 0 раетвОри таля испоьзуютуглеводороды С- - Сов смеси с 5-35ии Об.9 о кетОна и кОмп 1 екс промывают пр 1температуре выше;емпературы комплек,сообразования и ниже температуры разло;жения комплекса с последуюшим охлаждснием комплекса до температуры комлек 15,сообраз ваня. Промывку комплекса Обыч,но проводят при температуре от 40 до 60 ;Разбавленный органическим раствори 1 телем или смесю растворителей нефтепрюдукт обрабатьвают карбамидом или нсы 20;шенным при более высокой, температуре1 раствором карбамида при температуре от 0; до 40 С с поучением мелкокристалличекого порошк 00 бпазнОПО комплекса затсм поу 1ченный порОшкОООразный кОМП;1 кс прОмьВеьЖ, ют свежим раствоитеем, реакционную смесьО О о Я Й ф 0 Гьксач метилиЗО ЗОзобутилкетонто же ЗО ЗО Р Р ЗО 1 97,0,то же ЗО ЗО 6 100 9 6 О Охлаждают до темйеитурь 1 комплексообрязованпя, удаляют из нее рястворитепьи разлагают комплекс с получением чистых и+арафинов.;фОбязатльным в данном споссбе в отличие гт известногоявляется применениеи качестве растворителя углеводородовС Е - СЕтаких как изопентян гексан идибензол, с добавкой 5-35 об,% кэтона,1 р; дпочтительнс м. Ти 1 изобутиййетона,Смеси метилизобутилкетоняс указанными улеводородями Со - Се легче порошкообразного комплекса в отличие от растворителей по известному способу,Промывку комплекса можно осущестзлять не только жилюм растворителем, нои путем введения парог раствори гелякоторые частично конденсир"ются и чагревают комплекс до 40-60 С,Оияждение до температуры комппек- сообразования ссуществляот путем нспяре 1 ия необходимых количеств жидкого бутана или других легких углеводородов ипи охлыкдением хладагентеми.Смеси растворителей согласно данному изобретению намного дешевле и нэкоо.вэ ионны. П р и м е р 1, Сырьем является легкий газойль, выкипаюн 1 ий в пределах 210-:;о 6 Л метилизобутилкетона ( 91 оо.% и9 об.Ъ на смесь растворителей соответственно), Смесь газойля и растьорителяЩ обРабатывают(о 9 Г Об,% на сыРы) насы- щенным при 70 С водным карба дг; - ,1 Мраствором,ЛОЛУЧЯЮТ МЕЛКОПОРОШКОВой Кй.ПЛЕХСсо средней величиной зерен менк 8 О15 мм. ЭтОт комплекс Обозначен В табпкдахзнаком Р,1 Омллекс Отфи 1 ьтроъьевяют и пчэмГ-.- Зают (330 обЛ. в пересчете на газо.л 1-1свежей смесью расжорителей. В опь = ХЙО промытый комплекс подвергают нст;:.ря 11 н.-оочо извесгному способу при аО С,: в о.1 ь- тах 2-6 указанную обработку прово ятопри 40 или 60 С (каждый раз 3 мнкп г.Г.комплекс фильтруют при этих же темпе=4 ЪФр"турах я зятем разлагаюпри температуре до 85 С с добавлением водь:., Изполученной нри этом паряфиновой фазыиспаряют растворитель и определиот чистоту смес 1 1 ляряфн 11 ов (см, йбл. 1., Опыты покязываОТ, что путем повьше.- ня тенет,атугьу промьвки от 30 по 40="о60 С улу шается чистоте иолучае.ых па,ртфноВ, ОдНаКО ЗТО,СВяэанс Со ЗнаЧцтЕЛЬ ным уменьшением их вьхоге.П р и м е р 2, В огыты 7-12 внесеньгнекоторые изменения по сравненцго с 0 ы тами 1-6 примера 1, а именно: в опытах 11 И 12 ВМЕСТО ВодНОГО НасьтЕННОГО раС- ,творе карбамида используют 6г криста- ЛЛЧЕСтто. т"ВПБаттт. Ча, 00тГ. ЗО т ю ,:темперетр кокьлексосбразове:л состегтет 25 С, обоаботку стот,тзи, ппомывку) осупествляот в с-тах 7 9" 1 при 25 С, е в опытах 8, 10, 12,соглас,0 изо- ,бОЕТЕН 0 ПОСЛЕ СбдабОТКИ тс: Зти Ви60 Д ос;тествлют повторное ксм; ексососрезовепие прн 25и вреген контактаРЕЗт Льтатт 0 ЫТСВ тП-.-ЕЛ=;Ь- -аг:Л МакибРазокт сОГлс:оно пРВДПОженео- му изобретению (опьты 8, 10 и 12) до- СТИГЕот ЧИСТОТЬ ПграВиа 0 ЕЕ 99 ВЕС,9,ЫХОД ПЕГЕта В ПЕРЕСЧЕ тв КЕК НЕ ГаЗОЙЛЬ, акта ПОТЕНПИЕЛЬНОЕ СОПЕВайИЕ В НЕМ т,ттгтаИтов СОСТЕВЛчтотщЕд 16 ВЕС В опытах 8 О и 12 несколько ниже чем Р опытах 79 и 11, .что компенсируется аннан,т,ель 0 более ВысОкОЙ чистОТОЙ целет 0 о полу "1 Рсырья с пределами кипения 210-315 С разбавляот 180 об.ч. Изопентена и 20 об.ч. Метилизобутилкетона и обрабатывало ют оО об.ч, насьппенного при С С ВодяГ 0 Пас Вооа КтвбаМ тда ЕКПЕсетра Комт 1ттестестб.тт сс т ттл 20 С, .0-, тиа 0 Т по 0 т, ,-.Отг;.тт-:,: т.;0 ,тлт;КСКОТОПЫЙ ППОМЫВВ:0200 об.";, той же смеси растьорцтелсй., т-есть ПР 0.".,дЫТОГ 0 т;ОМПЛЕКСЕ ИНТЕНСИВНО Газет;гест в тетение О к. при 20,со свекей смесью растворчтелл (28006.ч.) По ле повторного получения комплекса и разложения его выделяют парафин с чис,тотой 96,5 Вес,7 т. К другой части промытого комплекса прибавляют ту же смесь изопе.Тана и метилизобутилкетона, причем, размешивалнагревают в течение 3 мино"до 5 С Спосле чего сразу же охлаждают до 20 С путем добавления и испарения ;жидкого, бутана и, Размешивая, Выдер;гтва;от в течец 5 г и з. Темпе ретуре, После полу.-.егл псрошкообрезно го комплексе и раз 0 кеил его Выделяютаафн С тИГ 0 тЙр г , е р , Л 1 " успевл. еалоПР. Мг.о;,3, ССРЛ ЬЬ, Г,тИСТЛлятнуюфоакдию гезойля, вькающу 0 В0предегах 275-315 С. При обрлботке сусо;пензии комплекса пги с,О С получаютпараЪин с чистотой 97 ВсЛ.б , При обраЗотке суспензии согласно изобретению, при 50 и последуюнем повторном ,комйлексообразовантти при 20 С получают пеоафин с чистотой 99 вес.%ИП р и м е р 5, При усгоатях примефаБ100 об,ч. Веретенного ме ла с пюегелейг Вькигал Я 7 .420 С. рестворлотЪ 180 об.ч, гексана и 20 об.ч, метили,зобутилкетопа, обрабатьгваю об.ч,Водного рествога хг амде (несьщенногопри 70), Еемпереттра комтлексообра,зованця 35 С. Получают порошковый ком 0плекс. При обрабске суспензии прн 35 С(голуттают пепеи с ,ттит тотсй 970 вес,%При обработке .-,:гытого комплекса0С-Ь 0 Пл;, р: раап".Й (Я 1 тти 60и повторном коплексообрезованги при35 С (Время контакта 5 мн) палучекттпередлн с чистотой 98.6 вес.%.25П р и к е р 6, При условиях, енелогисных прмерам Эобработку суспензия КОМПЛЕКСа В РаотВОРт;ТЕЛЕ ОСУДЕСТВЛЮТ ,парами смеси растворителей с теиператуЗб,рой 80-120 С. Пр. етом за счет частичной тОНДНС-".Дтп: С:ЕС; Гггт=опттЕЛЕЙ ДОС- тгают необходимойепенат вь Сбгабот, ки.ИЧистоте полученных парафинов такая жекак в примерах Э.=5 (при обработке жидкой смесью расткор елей),П р и м е р 7, Полученную по пттеруС СУСПЕтЗто Ко:.:.ЛЕ:.Са ИЗ ВЕСЕТНЯ 0 0есле сотетттатщет 0 1 5 ьее т том ексообразующих, разделяхл в отстойной центрифуге (тпЯЯА Фирмы "Вестфалия СепаРЕТОР АГт ЗЛЬДЕ) На ПОРОЩКОВЫЙ КОМПЛЕКС(уд.вес 1,23 Г/мл) и фильтрат минерального масла (уд,вес 0,69 г/мл). Проба непромьгтого комплекса при разложении даетпарафин с содержанием масла 5,1 Вес.%ЧтО СЗОтВЕтотВУЕт ЧИСтОтЕ ПОт.-лаРЕфнаМоколо 90 Вес,%, После отделения фильтрата комплекс промывают в конической части пнека сепараторе 20 06.% (в пересче-те на комплекс) свежего растворителя(90 об.%,изопетгте и 10 об.% метилизо;- б;тилкетоне). Зете, комплекс отделяютот ПРОМЬВНОГ 0 аГЕНТа ДЕНтРИфУГИРОВаНИЕМ,В комплексе после .",егтрифугоовел остается около 10 вес,% промывного агента,,Часть промьтого ком,.лексе подвергают д разложеню. Подученный при этом пера-МЯООЭ:Идодлоц д н иного О Ц ШЧОЯ О 1 О ЖОС 19 ИИ ЭД ИЯ Хд,вс 1 ацжаимодц д Ииивубем ЭЬИШЮЭИдЯ лап у 1 чняайпчэ91додд,эр 6 учипоц ,;УРЧ ) ИРЭН,с 1 дЬРО кинвеоевйдооэО489347 , 1 ОаВПредмет изобретения Составитель 1 В, Матишев Редактор Загребельная Техред Левицкая ; Корректор И, ГоксичЗаказ 1107 Тираж 593 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5:фин имеет чистоту около 95 весЛ. Другую часть промытого комплекса нагревают в сушильной зоне сепаратора в течеоние 5 мин до 50 С путем введения паров растворителя, которые при этом конденсируются в сушильной зоне. Сразу же послеэтого суспензию комплекса в растворителе переводят в сосуд для комнлексообразования путем прибавления жидкого испаряющегося бутана, охлаждают при перемеошивании до 20 С и в течение 5 мин вы)держивают при этой температуре, после чего сразу же снова разделяют и центриуге. Выделившийся комплекс разлагаютоводой при температуре 85 С, При этом получают парафин с содержанием масла 1(9% (чистотал-йарафина около 98 весЛ.о Из взятой перед охлаждением до 20 С пробы комплекса, промытого и обработанногоо,при 50 С парами растворителя, получают парафин с чистотой 96,7 вес,%,Барабан центрифуги имеет скорость врашення от 4000 до 5000 об/мин, а шнек - на 60 об/мин выше.(М1. Способ получения -дарафинов путемобработки не(Ьтепродукта кристаллическим 5 ,карбамидом или его раствором в нрисутствии органического растворителя с образованием порошкообразного комплекс карбамида сй-парафинами( с последующим отде,пением комплекса, промывкой его органиче- И ским растворителем ц разложением с вы,делением Ф"парафинов( о т л и ч а ю ш нй с я тем, что( с целью повышения чисто ты выделяемых п;нарафипов и упрощенияпроцесса, в качестве органического раст- Ы ворителя используют углеводороды С в -С в смеси с 5-35 об,% кетона и комплекс промывают при температуре вышетемпературы комплексообразования и ниже температуры разложения комплекса с 20 последующим охлаждением комплекса дотемпературы комллексообразования. 2. Способ по и. 1, о т л и ч а, ю 1 ш и й с я тем, что комплекс промывают б , пря 40-60 С,