Способ получения бисазометинового пигмента

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(43) Опубликовано 25.10,75 Бюллетень39 (45) Дата опубликования описания 08.01,76(72) АвторыИностранцына обретения ЭРик РичаРд Инман, Джаймс Мэкгичи МэкРэ, КРистофеР Мидкафи Алисон Тэрнер (Великобритания) Иностранная фирмафЦиба-Гейги АГ ( Швейцария)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСАЗОМЕТИНОВОГО ПИГМЕНТАИзобретение относится к способу пол-чения красителей, в частности к способуполучения бисазометинового пигмента,который может быть использован для краГосударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийЙения полимерных материалов, а также для приготовления лаков и красок.Известен способ получения бисазомети нового пигмента формулыСпособ заключается во взаимодействиинафталина с о фенилендиамином с последующим выделением целевого продуктаизвестным приемом,Однако низкое качество целевого продукта обусловливает его золотисто-коричневую окраску, сохраняющуюся и послеочистки пигмента.Кроме того, пигмент, полученный поизвестному способу обладает низкой крамшей способностью.Цель изобретения - повысить качествоцелевого подукта,Это достигается тем, что 2-оксинафт-альдегид подвергают взаимодействию сводорастворимой солью никеля, преимущественно в присутствии 0.,1% неионногенного поверхностно-активного вещества с послудующим взаимодействием полученнойпри этом суспензии 1:1 комплекса никеля2-окси-нафтальдегида В воде с о-фенилендиамином при 90-10 О С; с выделениемо.целевого продукта известным приемом.Предложенный способ позволяет получитьпигмент оранжевсмкрасного цвета без примесей побочных продуктсв, устойчивый квоздействию света и атмосферным условиям.Кроме того, полученный по предложенному способу пигмент обладает повышеннойкрасящей способностью, вследствие чего оннаходит применение для получения автомобильного лака, заменив тем самым применяемые в настоящее время дибромантран троновые пигменты или токсичные свинцовые пигменты.П р и м е р 1. 17,2 ч 2-окси-нафФтальдегида смешивают с раствором, состъяшим из 300 ч, воды, 16,0 ч тригидратаацетата натрия и 0,1 ч. конденсата нонилфенола и окиси этилена, представляющегособой неионное поверхностно-активное вьщество, которое продают под товарным знаЬзваро 1 МхСуспензию перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 15 . мин, К образовавшейся суспензии кремового цвета прибавляют раствор из 16,0 ч. гексагидрата нитрата никеля, растворенного в 50 ч.воды, и образовавшуюся желто-зеленую суспензию перемешивают по указанному способу в течение 30 мин,После добавки 5,4 ч., о-фенилендиаминасмесь перемешивают в течение 45 мин, сполучением суспенэии темно-желтого цвета,которая становится красно-бурой при нагревании до 95 С в течение 5 мин, в то время как рН значение изменяется от 7-8 до4 е Затем прибавляют раствор из 16,0 ч,тригидрата ацетата натрия в 50 ч, воды итемпературу выдерживают при 97-99 С втечение 1 час с получением темно-красной5 суспензии, Эту суспензию отфильтровываютв горячем состоянии, отжатый осадок про:мывают 1500 ч,горячей воды и затем сушат, При этом получается 23,0 ч. (97,5%от теоретического) оранжево-красного по 10 .рошка, который не плавится при температурах ниже 360 оС,1Я -13,8% (12,4% от теоретического);координаты цвета. Х=0,62 координаты15 1 цвета у0,34,П р и м е р 2, 13,1 ч водной пасты2-амино- Я -(2-оксинафтилиден)-анилина(100% фактического пигмента) вэвешива ют в 1000 ч, воды, содержащей 0,1 чЫЗВЛО МХ и диспергируют, с высокой , скоростью перемешивания с большим сдвигом и течение 5 мин,.;25 Раствор из.7,7 ч,: тригидрата ацетатанатрия в 50. ч. воды прибавляют и всюсмесь перемешивают в течение 5 мин. За,тем прибавляют раствор иэ 14,54 ч, гекса.,гидрата нитрата никеля в 100 ч, воды и ЗО смесь перемешивают в течение 5 мин, наконец прибавляют раствор иэ 7,7 ч.тригидрата ацетона натрия в 50 ч. воды и смесьперемешивают в течение, 10 мин,З 5 8,6 ч. 2-окси-нафтальдегида прибавляют к полученной при этом реакционной.смеси в течение 1,5 мин, и образовавшу-,юся суспенэию перемешивают при комнатной температуре в течение 7 мин при на40 гревании до 99 С в течение 13 мин сполучением при этом краснобурой суспензии с рН значением 5, рН значение довоадят до 7 путем добавления 7,7 ч. тригидрата ацетата натрия в 50 ч, воды, и су1 спензию вьщерживают при 97-99 С в теочение 1 час. Отфильтровывают образовавшееся йри этом темно-оранжево-красное,твердое вещество, отжатый осадок промыва.50ют 2000 ч, горячей воды и сушат. Получают 22,3 ч. (95% от теоретического)оранжево-красного порошка с точкой плавления,выше 360 С.Координаты цвета х = 0,62, у = 0,34.Предмет изобретения1. Способ получения бисаэометинового пигмента формулы60489346 оМ 1 пением о-фенилендиамина и вьщеелевого продукта известным приет л и ч а ю щ и й с я тем, что, повышения качества целевого про-оксинафт-альдегид подвергают ействию с водорастворимой солью при рН 7 т 9 с последующим взаивием подученной при этом суспенеля 2-окон-наф-енилендиамином при с прим пения ц мом оставитель Т.Калин ехред И.Карандашова Редактор Л.Народная ектор Е Рожкова Заказ Ф 3,3 Тираж 740 одписиое омитета Совета Миннст етений н открытий Раушская наб., 4 Г, Бережковская наб.,с целью дукта, взаи модникелямодейст ЦНИИПИ Государственногопо делам иэоМосква, 13035 редприятие сПатент, Моск зии 1 1 комплекса никтальдегида в воде с о90+100 С,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щийс я тем, что враимодействие 2-оксинафт-1-альдегида с водорастворнмой сольюникеля ведут ь присутствии 0,1% неионногенного поверхностно-активного вещества,