Способ определения содержания жира, белка и лактозы в молочных продуктах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1797708 АЗ 01 М 33/02 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(56) Авторское свидетельство СССРЛЬ 1441308, 6 01 М 33/06, 1986.Авторское свидетельство СССРМ 1385050, 6 01 К 27/22, 1985.Амоаатед Гемп 9 о 1 МФ - 1,Оагу Яс,1981, М б, р. 1087,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРА, БЕЛКА И ЛАКТОЗЫ В МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ(57) Использование: изобретение относитсяк контрольно-измерительной технике вмолочной промышленности и может бытьиспользовано при создании автоматизированных измерителей процентного содержания жира, белКа и лактозы в молоке, сливкахи других молочных продуктах, Существоизобретения: способ заключается в предварительном определении функциональнойзависимости модуля и фазы коэффициентапередачи электромагнитного сигнала черезв кювету, выполненную в виде отрезка вы 2сокоомной линии передачи, включенного в измерительный тракт прибора, обеспечивающего измерение модуля А 1 и фазы на частоте 100 - 400 МГц, модуля А 2 и фазы на частоте = 1-1,5 ГГц, от процентного состава молочного продукта, проведении калибровочных измерений величины А 1 и А 2 при заполнении кюветы дистиллированной водой, выборе значений частот и из условия, чтобы фаза коэффициента передачи кюветы, заполненной водой на этих частотах была кратна 1800, измерении величин А 1 и А 2 на тех же частотах при заполнении кюветы молочным продуктом и определении процентного содержания жира, белка и лактозы в измеряемом продукте путем решения сис- темы уравнений, Устройство, реализующее 3 способ, содержит прибор 1, к выходу кото 1 рого подключен измерительный тройник 2, выход опорного сигнала которого через аттенюатор 3 подсоединен ко входу опорного сигнала прибора 1, а выход измерительного сигнала через последовательно соединенные измеряемый объект 4 и согласующий аттенюатор 5 подключен ко входу измерительного сигнала прибора 1, вход управления которого через интерфейс 6 подключен к управляюще- вычислительной ЭВМ 7, 1.з.п, ф-лы, 1 ил,Изобретение относится к контрольноизмерительной технике в молочной промышленности и может быть использованопри создании автоматизированных измерителей процентного содержания жира, белкаи лактозы в молоке, сливках и других молочных продуктах,Известны различные способы определения содержания жира, белка и лактозы вмолочных продуктах от способов, реализованных в кислотном (ГОСТ 5867 - 69) и гравиметрическом (ГОСТ 22760 - 77) методахопределения содержания жира, и реализованных в методе Къельдаля (ГОСТ 23327 - 78)и колориметрическом методе (ГОСТ 25179 -82) определения белка до способов, основанных на измерении ослабленияинфракрасных и световых излучений в молочном продукте, Однако известные способы имеют существенные недостатки с точкизрения создания надежных высокопроизводительных и экологически чистых измерителей молока и молочных продуктов, безкоторых невозможно успешное решениепроблемы контроля качества продуктов, вмолочной промышленности.В частности, известен способ определения содержания жира и белка в молоке, предусматривающий разведение пробы молокараствором СаС 12, гомогенизацию и облучение ее световым потоком. Основным недо. статком данного способа являетсяиспользование раствора.СаС 2, Если учесть,что в стране ежедневно необходимо проводить порядка 1 млн, измерений молочныхпродуктов, то внедрение данного способаможет создать еще один источник отравления экологической среды, Кроме того, способ не обеспечивает определениясодержания лактозы.Известен (4) способ определения состава и кислотности молока путем замера егоэлектропроводности и диэлектрическойпроницаемости: Однако известно то, что.электропроводность воды, а значит и молока, сильно зависит от примесей солей ипитьевой соды, часто добавляемых в молоко, чтобы предотвратить его описание.Поэтомуданный способ может быть использован для измерений только молока, заведомо чистого от примесей, что делает егомалоперспективным для массового использования,Наиболее близким к предложенномупо технической сущности является способопределения содержания жира, белка илактозы в молочных продуктах, предусматривающий голюгениэацию молочного продукта, измерение частотной зависимостиослабления (модуля коэффициента передачи) электромагнитного сигнала, пропускаемого через кювету, заполненную голюгенизированным молочным продуктом, включающий предварительно определение 5 функций зависимости модуля коэффициента передачи от частоты используемого электромагнитного сигнала и процентного состава молочного продукта и определение процентного содержания жира (х), белка (у) 10 и лактозы (г) в молочном продукте по результатам измерений модуля коэффициента передачи на нескольких частотах. Сущность данного способа заключается в том, что измерение зависимости модуля передачи А от 15 частоты в. осуществляется в области инфракрасного излучения (длины волн электромагнитного сигнала около 3 - 6 мкм), в которой находятся частоты релаксационных поглощений электромагнитного сигнала жиром, белком и лактозой. С целью исключения влияния потерь, вносимых водой, содержащейся в молочном продукте, измерение величины А задаваемой функциейА = Цх,у,г, в) (1)производят на четь 1 рех частотах в, на одной из которых (в =в 1) величина А = А 1 не зависят от х,у,г, на другой(в = вг) величина. А = А 2 зависит только от Х, на третьей ЗО(в = вз) величина А =- Аз зависит только от у и на четвертой (в =в 4) величина А = А 4 завйсит только от г, Явный вид функции (1) определяют в результате предварительных измерений величин А 1-А 4 для молочных продуктов с известными значениями х, у и г.Иначе говоря в результате предварительных измерений составляют систему 4=х уравнений видаА = Р (й х у г) при= 1 2 3 4 (2) 40 определяющую характер зависимости модуля коэффициента передачи А от частоты в и величины х,у г. Следует однако отметить, что в области инфракрасного излучения величины А.(в 2) зависят не только от х,у,г, но и от размеров жировых шариков в молочном продукте 2). Поэтому обязательной операцией данного способа является голюгенизация измеряемого продукта, Таким образом, известный способ 51 включает следующуюпоследовательность операций: 1. Предварительное определение функций зависимости модуля коэффициента передачи от частоты электромагнитного сигнала и процентного состава молочного продукта с известными значениями х,у,г, в области инфракрасного излучения в соответствии с йыражением (2).2. Голюгейизацию молочного продукта,3. Измерение значений модуля коэффициента передачи электромагнитного сигнала А на частотах о при 1 = 1,2,3,4.4. Определение содержания жира, белка и лактозы в молочном продукте путем 5решения системы уравнений (2) относительно х,у и 2 по результатам измерений АьНедостаток известного способа (5) заключается в том, что пределы измерения егоограничены процентным содержанием жира и лактоэы на более 10-15, в то времякак в случае измерения сливок и сгущенногомолока требуется измерять процентное содержание жира и лактозы (сахарозы) не менее 30-400 . К недостаткам способа следует 15также отнести технические и технологические сложности реализации его. Указанныенедостатки обусловлены использованиемэлектромагнитного сигнала инфракраснойобласти излучения, где очень сложно соадать источник сигнала частот йм в (2) иприемник с большими пределами измеряемых ослаблений. Сравнимость длины волныинфракрасного излучения с размерами жировых шариков в молочных продуктах требует использования при реализацииспособа технически сложного и дорогого гомогенизатора молочных продуктов,Целью изобретения является расширение пределов измерения процентного содержания жира и лактозы в молочныхпродуктах с одновременным упрощениемтехнической реализации способа.Поставленная цель достигается за счеттого, что в известном способе определения 3содержания жира, белка и лактозы в молочных продуктах, предусматривающем измерение частотной зависимости модулякоэффициента передачи электромагнитного сигнала, пропускаемого через кювету, заполненную молочным продуктом, ивключающем предварительное определение функций зависимости модуля коэффициента передачи от частоты электромагнитного сигнала и процентного состава 4молочного продукта, кювету выполняют ввиде отрезка высокоомной линии передачи,включенного в измерительный тракт прибора, обеспечивающего измерение модуля Аи фазы у коэффициента передачи на частате 1 = 100-400 МГц, модуля А 2 и фазы Щкоэффициента передачи на частоте 12 -"ф 1-.1,5 ГГц проводят калибровочные измерениявеличин А 10, р 10, А 20 и фго при кювете, заполненной дистиллированной водой, при 5этом значения частот 11 и 12 выбирают изусловия, чтобы фазы ф 10 и 020 на этих час(3) п 112 х + гп 22 у + %32 е(4) где Аоя и Ая - модули коэффициента передачи отрезка линии, выраженные в децибелах,при заполнении его дистиллированной водой и молочным продуктом, соответственно,роя и ря - фазы коэффициента передачипри заполнении отрезка дистиллированнойводой и молочным продуктом на частоте япри ц =1,2;пя, К 1 я и ггцг - предварительно определенные константы зависимости величин Вяи Сг от процентного состава молочного продукта.Сопоставительный анализ заявленногоспособа и прототипа показывает, что заяв 5 ленный способ отличается от известногоследующим:- использованием электромагнитногосигнала длинноволновой части диапазонаСВ 4 (область частот от 100 до 1500 МГц)вместо сигнала инфракрасной области излучения;- выполнением кюветы в виде отрезкавысокоомной (волновое сопротивление отрезка линии около 150 Ом) линии передачи,включенного в измерительный тракт прибора, обеспечивающего измерение не толькомодуля А, ио и фазы р коэффициента передачи электромагнитного сигнала, пропускаемого через кювету, заполненнуюмолочным продуктом;- для учета влияния потерь и фазовыхсдвигов, вносимых водой, содержащейся вмолочном продукте, проводятся калибровочные измерения модуля Аоо и фазы5 ъя отрезка линии передачи при заполнении ее дистиллированной водой;- с целью уменьшения погрешностейрассогласования при измерении Аоя иЪя эначениЯ частот т 1 и тг, на котоРых измеРЯЮТ Аоо И ля, ВыбИРаЮТ ИЗ УСЛОВИЯ, ЧТОбЫ тотах были кратны 180 о, затем измеряют величины А 1, р 1, А 2 и рг натехжечастотах при заполнении кюветы молочным продуктом, процентное содержание жира(Х), белка(у) и лактозы (2) определяют путем решениясистемы уравнений ддх 4 п 2у + пз 1 + К 1 Ч х + Кгуу у + Кз, 2при О=1,2, Щ=д -д +Йз:.йд - я, ч 2 2 Сг = Щ - Ри + 16 А 2 - А 02фаза ър на этих частотах была кратна 180 О,т,е, равнялась следующей величинеур= 180 и, (5)при и = 1,2,3;- вместо измерения 4-х значений А прикювете, заполненной молочным продуктом,измеряются 2-а значения А и два значенияф на частотах т 1 и т 2;- процентные содержания жира (х), белка (у) и лактозы (г) в измеряемом продуктеопределяют путем решения системы уравнений (3),Таким образом, заявленный способ соответствует критериям изобретения "Новизна",Сравнение его с другими известнымиспособами показывает, что неизвестно проведение измерений с целью определениясодержания жира,: белка и лактозы в молочных продуктах на частотах 100 - 1500 МГц ивыполнении кюветы в виде отрезка высокоомной линии передачи.На чертеже представлена блок-схемаустройства, реализующая данный способ,Данный способ определения содержания жира, белка и лактозы в молочных:про. дуктах может быть реализован с помощьювыпускаемых серийно измерителей коаксиальных коэффициентов передачи типа Р 437 или Х 1 - 55, доукомплектованныхотрезком высокоомной линии передачи, либо путем создания специализированногоизмерителя.Заявленный способ предусматриваетвыполнение следующих операций;1, Предварительное определение функций зависимости модуля и фазы коэффициента передачи кюветы. выполненной в аидеотрезка высокоомной линии передачи,включенного в измерительный тракт прибора, обеспечивающего измерения модуля А 1,и фазы у 1 на частоте т 1 =100-400 МГц, модуля А 2 и фазы 02 на частоте 12 = 1 - 1,5 ГГц,от процентного состава молочного продукта, т.е, определения значений констант щр,Ьр и вр а выражениях (3).2, Проведение калибровочных измерений величин Аор и уЪр при заполнении кюветы дистиллированной водой.3, Измерение величин Ар и рр при заполнении кюветы молочным продуктом.4, Определение содержания жира, белка и лактозы в молочном продукте путемрешения системы уравнений (3)-(4) относительно х, у, г по результатам измерений Ари ф.Наличие встроенной микропроцессорной системы в приборах Р 4-37 и Х 1-55 позволяет автоматизировать выполнениеперечисленных выше операций путем введения соответствующей программы функционирования прибора в его ПЗУ (постоянное запоминающее устройство), Результаты определения х, у и г а этом случае будут выводится в цифровой форме на экран прибора, либо на цифропечать,На этапе проверки возможности практической реализации заявленного способа 10 автоматизация процесса измерения и решения системы уравнений (3) и (4) была обеспечена с помощью внешней ЭВМ"Электроника МС 0507", ДВК - 3, подключенной ко входу управления прибора Р 4-37,Структурная схема установки, используемой при фактической реализации способа приведена на чертеже. Установка включает прибор Р 4-37 1, к выходу которого подключен измерительный20 тройник 2, выход опорного сигнала которого через аттенюатор 3 подсоединен ко входу опорного сигнала прибора 1, а выход измерительного сигнала через последовательно соединенные измеряемый объект 4 и согласующий аттенюатор 5 подключен ко входу измерительного сигнала прибора 1. Вход управления прибора 1 через интерфейс 6 подключен к управляюще-вычислительной ЭВМ 7, Измеряемый объект 4 аыполнен в дачи с герметизированными выходными разъемами на измерительный тракт сечения 16/7 мм, обеспечивающих включение исследуемого объекта 4 в стандартный измерительный тракт одной из модификаций прибора Р 4-37/1. Герметизация выходных разъемов исследуемого объекта 4 исключает воэможность показания молока в измерительный тракт прибора 1, Длина аысокоомного отрезка коаксиальной линии составляет около 110 мм, что обеспечивает выполнение условия (5) на частотах кратных 140 МГц. При реализации способа исполь 35 40 зовались частоты Х 1 = 140 и 12 = 1260 МГц, Отрезок высокоомной линии имеет отверстия для залива и слива измеряемого молочного продукта.Установка работает следующим образом. В отрезок линии заливается измеряемый молочный продукт и по команде из ЭВМ 7 на выходе прибора 1 поочередно устанавливаются сигналы частот и 12. На каждой частоте измеряются модуль Ар и фа 45 50 за исследуемого рр объекта 4, Результаты измерений иэ прибора 1 передаются в ЭВМ 7, которая решает систему уравнений (3), (4) относительно х. у, г и результаты измерений выводит на дисплей и печатающее устройст 30 виде отрезка высокоомной (волновое сопротивление 170 Ом) коаксиальной линии пере10 1797708 во, После чего измеряемый продукт сливается, с помощью воды или вновь измеряемого продукта промывается отрезок линии и заливается вновь измеряемый продукт, Значение констант и;ч, Ьц и ва определяют ся и заносятся в память ЭВМ 7 на этапе разработки установки. Определение констант производится путем измерения Ач и рч шести молочных продуктов с известными значениями х, у и к последующим решением 10 системы уравнений 3) относительно констант пя, Ья и ва длЯ каждой из частот 11 и 2. В качестве продуктов с известными х, у и г нами использовались водный раствор лактозы и обезжиренного сухого молока, 3515 сливки и смеси этих продуктов, Процентное содержание х, у и г для этих продуктов определялось с помощью известных методов. Значение Аоя и роя также могут быть 20 измерены и записаны в память ЭВМ на этапе разработки установки, либо перед началом измерений,Положительный эффект - расширение пределов измерения процентного содержа ния жира и лактозы в заявленном способе достигается благодаря тому, что потери, выФормула изобретения 1, Способ определения содержания жи-. ра, белка и лактозы в молочных, продуктах, предусматривающий установление функциональной зависимости модуля коэффициента передачи электромагнитного сигнала, пропускаемого через кювету с молочным продуктом, от частоты сигнала и содержания жира, белка и лактоэц, измерение модуля коэффициента передачи электромагнитного сигнала, пропускаемого через кювету с пробой молочного продукта на фиксированных частотах, и определение содержания жира, белка и лактозы с использованием предварительно установленной функциональной зависимости, а т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности, дополнительно измеряют Фазу коэффициента передачи электромагнитного сигнала, измерения осуществляют в диапазонах частот 100 - 400 МГц и 1-1,5 ГГц, а определение содержания жира, белка и лакносимые жиром и лактозой в диапазоне частот 100-1500 МГц, даже при 30-40 ь содержании их в молочном продукте, не превышают 10 - 20 дБ. В то время как прибор Р 4 - 37 обеспечивает измерение потерь до 80 дБ. Более того, в указанном диапазоне частот потери, вносимые жиром, настолько малы, что для определения процентного содержания его в молочных продуктах приходится измерять вносимые им изменения рг, а не модуля коэффициента передачи Ац. Практическая реализация заявленного способа не требует решения целого ряда сложных технологических задач по разработке перестраиваемого по частоте инфракрасного источника излучения, оптических систем передачи и детектирования этого излучения, разработки гомогенизатора молочных продуктов, без чего невозможнареализация известного способа. Практическая реализация способа с помощью прибора Р 4-37 показала, что способ обеспечивает измерение молочных продуктов (цельного молока, сливок, сгущенногомолока и др,) при содержании белка до 10;4.жира и лактозы до 50. тозц осуществляют с использованием предварительно установленной функциональной зависимости модуля с учетом фазы коэффициента передачи электромагнитного сигнала, пропускаемого через кювету с молочным продуктом, от частоты сигнала и содержания жира, белка и лактозы. 2. Способпоп,1,отлича ющийся тем, что установление функциональной зависимости модуля и фазы коэффициента передачи электромагнитного сигнала от частоты сигнала и содержания жира, белка и лактозы производят путем калибровочных измерений характеристик сигнала, пропускаемого через кювету с дистиллированной водой, значения частот иэ вышеуказанных диапазонов выбирают из условия, чтобы фазы были крзтны 180 О, после чего производят измерение нз выбранных частотах характеристик электромагнитного сигнала, прошедшего через кювету е пробой молочного продукта,