Способ получения модифицированной алкилфеноламинной смолы

(57) Название: способ получения модифицированной алкилфеноламинной смолы. Использование; модифицированная алкилфеноламинная смола применяется в оптико-механической промышленности, для изготовления оптических деталей, Техническая суть изобретения заключается в том, что алкилфеноламинные смолы модифицируют при 200 С в течение 15 мин, причем в качестве модифицирующего агента используют кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции при следующем соотношении компонентов, мас,ч.; алкилфеноламинная смола 35-50; кубовый остаток производства диметилтерефталата иэ колонны многоцелевой дистилляции 50-65, 2 табл. ич,ФИЦИ- ИННОЙ шлифованных заго экий съем стекла и нной поверхности инструмента, изго им по техническои ому результату к заособ получения модиеноламинной смолы алкилфеноламинной ифолью при 200 С. Недостатками изв получения модифицир ноламинной смолы явля тельность синтеза, низк и физико-механические цированной смолы, не пользовать ее в качестве жесткого блокировальной подзаготовок. ования заготовок и положкидля обработки блока СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ(7 ) Белорусский технологический инстии . С.М,Кирова(5 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИР ВАННОЙ АЛКИЛФЕНОЛАМС ОЛЫ Изобретение относится к химической и омышленности, а именно к способам химич ской модификации алкилфеноламинных с ол, применяемых в оптико-механической и омышленности, для изготовления оптичес их деталей.Известен способ модификации алкилф ноламинной смолы Октофор М путем ее с вмещения при температуре 200 С с сопол мером этилена и винилацетата при содерании винилацетатных групп 21-24,Основным недостатком способа являетс то, что конечный продукт модификации и еет высокую температуру размягчения ( 6 С) и нанесения на подложки (180 С) треб ет значительных фиксирующих нагрузок ,0 кг/см 2), что не позволяет использоватьодифицированную смолу в качестве клеяр сплава, применяемого при жестком блок ровании заготовок и для крепления их при центрировании. Кроме того, модифициров нная смола не может быть применена для абразивной обработки товок, так как имеет н класс чистоты обрабо малую иэносостойкост товленного из нее,Наиболее близк сущности и достигаем являемому является сп фицированной алкилф путем взаимодействия смолы с сосновой канестного способа ованной алкилфеются большая дли еюЬ е технологические свойства модифипозволяющие исклея-расплава дляЦель изобретения - улучшение физико. механических и технологических свойств иснижение продолжительности синтеза.Поставленная цель достигается тем, чтов способе полученйя модифицированнойалкилфеноламинной смолы путем взаимодействия алкилфеноламинной смолы с модифицирующим агентом при 200 С, вкачестве модифицирующего агента используют кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевойдистилляции при следующем соотношениикомпонентов. мас.ч,:Алкилфеноламинная смола 35-50Кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции 50-65а взаимодействие осуществляют в течение 15 мин,Алкилфеноламинная смола марки Октофор АКТУ 38 УССР 201452-85 - твердый стеклоподобный продукт желтого цвета стемпературой размягчения по кольцу и шару от 75 до 85 С, кислотным числом от 0,2 до7,0 мг КОН/г; массовой долей летучих веществ не более 0,3 мас. , Молекулярнаямасса смолы от 1000 до 2000, Относится к 4классу по характеру опасности, Применяется в качестве агента клейкости в резинотехнических смесях, а также как компонентклеев-расплавов для временного закрепления стекол,Алкилфеноламинная смола марки Октофор Й - продукт конденсации алкилфенолас уротропином, полученным насыщениемслабого раствора формалина аммиаком ТУ38 УССР 201415-83, Твердый стеклоподобный продукт желтого цвета. Температураразмягчения по кольцу и шару 95 С, Содержание механических примесей не более 0,1 ,Температура воспламенения 248 С, температура самовоспламенения 365 С. Известно применение смолы в качестве агентаклейкости в резинотехнических смесях, атакже агента липкости в рецептурах клееврасплавов,Кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевой дистилляции (" Кубовый остаток 3 - отход производства органического синтеза" ТУ 6- 06-28-33-88) имеет состав - дифенилдикарбоновая кислота и ее триметиловый эфир;3,4-бензокумарининденовая кислота и ее диметиловый эфир; дифенилдикарбоновые кислоты и их диметиловые эфиры; фталевая смола; терефталевая кислота и монометилтерефталат; диметиловый эфир изофталевой кислоты; и-толуиловая кислота; и-формилбензойная кислота; метиловыйэфир бензойной кислоты и неиндентифицированные вещества в соотношении соответственно 5-15,10-15:20-25:15-25:2-3:8-10:0,15 -10:1-2:2-5,7-8:0,2-0,5, Диметилтерефталатпроизводится по способу "Юцеп".Кубовый остаток производства диметилтерефталата из колонны многоцелевойдистилляции характеризуется следующими10 показателями;1, Внешний вид В расплавленномсостоянии расплавтемно-ко ричневого цвета15 2, Цветность расплава,мг 2 на 100 мл раствора,не более 10003, Кислотное числоего КОН/г продукта,20 не более 504, Число омыления,мг КОН/г продуктане менее 4005. Содержаниедиметилтерефталата (ДМТ),не более 10Температура размягчения кубового остатка производства диметилтерефталата из30 колонны многоцелевой дистилляции по ГОСТу 11506-73, ГОСТУ 1424-57 составляет 35 С.Известно использование кубового остатка производства диметилтерефталата изколонны многоцелевой дистилляции в каче 35 стве мягчителя для регенерации резиновойсмеси с целью улучшения технологическихсвойств резины,Изобретение поясняется примерами.П р и м е р 1, В реакционную колбу,40 снабженную ловушкой Дина-Старка, загружают 50 мас.ч. кубового остатка производства диметилтерефталата из колоннымногоцелевой дистилляции (продукт 1), расплавляют его при температуре 50 С и загру 45 жают в колбу 50 мас.ч. алкилфеноламиннойсмолы Октофор АК (продукт 1), Плавят компоненты при температуре 150 С при периодическом перемешивании, После сплавлениякомпонентов температуру реакционной мас 50 сы поднимают до.200 С, выдерживают приэтой температуре и перемешивании 15 мин.Модифицированную смолу выливают в формы.Остальные примеры, выполненные ана 55 логично примеру 1, но различающиеся компонентами и их содержанием,представлены втабл. 1.Результаты сравнительных испытанийсвойств конечного продукта синтеза приведены в табл. 2,он н-ннй 0 3) Ур тс по утропин приавнению:М греван зл СН1МСН загс соон ноас- нн - соон ноос.г" г нн,+( сн2Формальдегид Аммиак Температура размягчения модифицированной алкилфеноламинной смолы опреде ена по ГОСТУ 11505-69.Адгезионная прочность клеевых соединений толщиной (0,8 + 0,1 мм) определена 5по ГОСТУ 14759-69,Деформирующая способность по отношению к оптическим деталям толщиной 1м о 1, диаметром 50 мм, изготовленных с й =1.ох рактеризована по ГОСТУ 2786-82, ОСТ 1011 35,801-81.Износостойкость инструмента, изготовле ного из модифицированной алкилфенола инной смолы для полированияш ифованных заготовок, определена по коли еству обработанных блоков диаметром10 мм без правки инструмента,Полирующая способность охарактеризо ана через цвет (колец), класс чистоты пове хности ГОСТ 1141-76, продолжительность 20вы ода мата,Приводим ниже уравнения реакций,пр исходящих, по мнению авторов, при осуще твлении данного способа:1) алкилфеноламинные смолы марок Окто ор АК и Октофор К термореактивны ипр температуре выше 150 С в них могутпр ходить как дальнейшее сшивание, так иди пропорционирование. ИК-спектроскопий установлено появление дополнительныл эфирных связей, что свидетельствует обувеличении степени сшивки алкилфеноламиных смол.2) Также могут иметь место взаимодейств ятипа: 35 Формальдегид очень реакционноспособен. Для него характерны реакции окисления, присоединения, поликонденсации, чтообусловлено наличием в формальдегидекарбонильной группы С = О,4) Далее:ФООСО+ 2 НН гС зО С,О СООСН СООСНСОСНь1792944 10) Далее: СООСН СООСНо,СН СООТГ СООСН СООН СООСН 1 +НгО СООСН Полузфир. ит,д. 10 Таблица 1 Примеры выполнения способа П бовый оста летилтереф многоцелКана Формула изобретения Способ получения модифицированной алкилфеноламинной смолы путем взаимодействия алкилфеноламинной смолы с модифицирующим агентом при 200 С, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения физико-механических и технологических свойств и снижения продолжительности синтеза, в качестве модифицирующего агента используют кубовый остаток произ водства диметилтерефталата из колоннымногоцелевой дистилляции при следующем соотношении компонентов, мас,ч. алкилфеноламинная смола 35-50; кубовый остаток производства диметилтерефталата 20 из колонны многоцелевой дистилляции50-65, а взаимодействие осуществляют в течение 15 мин.10 1792944 Таблмца 2 Свойства иодифицироввинык алкилфенолаиинных смол Примеры выполненил способа воЯства 13 18 4 ь 5 )о 74 0457 9 О 7 7 52 ение Адгезевыкстек,8 1,4 0,25 1,0 0,5 1, 0,9 3 1 е05 ируюаая способность,Дефор колец Полир цвет,7 г 2 1 13 1 юцая способностыспец 3 3 Э 3 3 5 3 НетСорет ввнвю 2 Не 3 3 поли 3 2 истоты Ооработласс уе Продо ки б итепьность полировка Ю 100 ец нин 7 7 1 О 7 30 7 12 7 н 7 7 7 20 7 Продопатимин итепьность сгрнкианной поверхнозти,3 4 4 4 ме 5выво- дит- ся и 4 14 ео обработвнныхбез правки имструт, 1500 1530 1300 140 Колич блоко мента 420 1470 1300 800 Нет 1300 250 1500 1280 1360 Об 1 ЗОО 50 1350 1402 ,1000 40 ая скорость, и/с 5,5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 заготовок проводят вместе с терююкафом ажд Ред ктор А.Никольск Корректор С.Юск Техред М,Моргент акфз 480 Тираж Подписное НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прй ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 дательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 1 Производственн1 тура разилгчения, С мнвл прочность клеединеннй стель 35- КО, клеевой слоЯ ,01) мн, ИТа ка аа- труднема и невос- произ- води- ма Работка аътруд" иена и не- воспроиз водит ма 3 3 3Ас- Сор"тиг-ввниа- потмзм краю2 3 2