“способ получения диспергаторов и смачивателей для моющих средств “амфосукцид”

)5 С 07 С 309/18 ОЗЗ ЕТЕНИЯ У К АВТОРСКО пособу пол- смачиватебретение относится новых диспергаторо щей формулы 1:сн СОО ученлей о енил С 9-С 7: где й - а Ме лкил или алйа, К.способ эаксиэтил-а нымуксусной к95 Свпри соли /3-хл Этот нии 1-ок вимоляр монохлор де при 70- количеств лючается кил-им ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР НИЕ ИЗО МУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Тульский филиал Всесоюзного йаучноисследовательского и проектного института химической промышленности(56) 1. Авторское свидетельство СССР М 1668356, кл. С 07 С 309/18, 1989.2. С,Файнгольд и др. "Химия анионных и амфолитных азотсодержащих поверхностно-активных веществ", Таллинн, "Валгус", (1984), с.112.3. Авторское свидетельство СССР М 424043, кл. С 07 О 233/08, С 11 О 1/26 (1982).4. Б.С.Коломиеимидазолинового ц и др. Дециклизация кольца 1,2-замещенных г Щ ОМНСНСИг 4сн,соотг а НСН 20 ССН 2 СНСООВО.Оно вора ли СО-С 6-алкил.вляясь поверхностно(ПАВ) амфотерногользованы в качествеивателей в средстваесткой воде. где й - С 9-С 17-алкил иТакие вещества, я активными вещества типа, могут быть исп диспергаторов и сма для стирки тканей в ж 1773708 А 1 имидаэолинов и структура амфотерных ПАВна их основе, ЖПХ,1, М 12, 2758 (1978).(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРГАТОРОВ И СМАЧИВАТЕЛЕЙ ДЛЯ МОЮЩИХСРЕДСТВ "АМФОСУКЦИД"(57) Сущность изобретения; и родукт - диспергатор и смачиватель для моющихсредств (Амфосукцид) формулыЯСОН Н СН 2 СН й (СН 2 СООМа)2 СН 2 СН 2 ОС(0)СН 2 СН(ЗОзйа)СООИа)ОН, гдей - Ся-С 1 т-ал кил ил и . Со-С 16-алкил(фракции). Реагент 1; азотсодержащее соединение формулыЯСОМ Н СН 2 С Нгй Н С Н 2 С Н 20 С(0)СН 2 СН(ЯОзча)СООча. Реагент 2: соль монохлоруксусной кислоты. Реагент 3; щелочь.Условия реакции: мольное соотношение1:2:2, температура 60-95 С, 1 табл,Наиболее близким аналогом (прототиом) является способ получения амфотерых ПАВ общей формулы Сн,е оомаНСНН СНСНОН.СНСНОБОз"е в алкилировал идазолина экколичеством ислоты в щелочной сресутствии эквимолярных орзтилсульфата.Образуощееся в результате этого способа вещества гтод названием "Амфосульфол" применяется как поверхностно-активная основа в моющих средствах для стирки тканей в жесткой воде.Основными недостатками амфосульфола являются низкая диспергирующая способность па отношению к кальциевым мылам и низкая смачивающая способность тканей, в силу чего моощие средства на основе амфосульфола должны дополнительноо содержать специальные добавки - диспергаторы и смачиватели,Цель изобретения - разработка способа получения нового поверхностно-активного всщества мягкого действия сукцинатсодержащего аналога амфосульфола, обладающего высокой диспергирующей способностью по отношению к кальциевым мылам, лучшей смачивающей способ нсатью,Для достижения поставленной цели предлагается способ получения поверхностно-активных веществ на основе производных сульфоянтарной кислоты формулы 1, который состоит в алкилировании М-ацил- Ы-оксиэтилсукцинатэтилендиамина (в качестве азотсадержащего органического реагента) монохлорацетатом натрия в щелочной среде при мольном соотношении 1:2;2 при температуре 60-95 С по следуащей схемеВСОИНС уСНМ НСН 2 СН 2 0 С СН 2 СНСООНаО ВОРа+ВСОИНСН 2 СН 2 В СН 2 СН О С СН 2 СНСООМа ОН ФСН 2 СООж О Вора.2 Бас Ф НРТоварный продукт получают в виде водного раствора ПАВ.Введение в молекулу ПАВ дополнительной группы сульфоянтарной кислоты (сукцинатной) позволяет значительно повысить длспергирующую и смачивающую способности. Кроме того наличие в молекуле ПАВ сукцинатной группы придаетемутакое важчое свойство, как снижение раздракающего действия на кожу и слизистые других видов ПАВ, что особенно ценно при использовании продукта в товарах, имеющих непосредственный контакт с кожей человека (2110 15 50 Теоретически содержание КаС составляет6,48%,.Содержание ИаС после 4 ч выдержки составляет 5,57% или 86% ат теории, после б ч - 6,23% или 96,1% от теории, послс 10 ч выдержки содержание МаС составляет 20 25 30 35 40 45 Для лучшего понимания данного изобретения приводятся следующие примерь полученния амфосукцидов,Необходимый для синтеза М-алкил-И- оксиэтилсукцинатэтилендиамин получали по известной методике (3, согласна приведенной схемы реакции: НС=СНСН 2 СН 20 И+ ОС,СОМа 250 -- ьН 2 ОВ О- ЙСОИНСН 2 СН 2 ВНСН 2 СН 20 ССН СНСООНаО аОРа Имидазолиновое кольцо при этом разрывается и продукт приобретает линейную структуру, что годтверждается 4),. а также отсутствием максимума поглощения при 230 нм на УЭ-спектре, характерном для имидазолинового кольца,В дальнейшей работе продуктиспользовали в виде водного раствора 54,7- 57,7%-най концентрации.П р и м е р 1. Получение амфосукцида С 1 О-С 1 з. В реакционную колбу снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром, загружают 48,2 г(0,1 моль) К-алкилМ- оксиэтилсукцинатэтилендиамина в виде 54,7%-ного водного раствора (для синтеза которого использовали выпускаемые промышленностью дистиллированные;кирные кислоты фракции С 1 О-С 1 з следующего состава, %:.Св 0,9: С 9 6,3; С 1 О 26,4; С 11 28,0; С 12 19.7; С 13 10,3, С 14 4,8; С 15 2,8; С 16 0,8), и нагревают до температуры 50, Г 1 осле чего приливают 23.3 г(0,2 моль) монохларацетата натрия в виде 32%-ного водного раствора, приэтом температура реакционной массы падает до 38-42 С, Температуру вновь повышают до 50 С и начинают медленно дозировать 8 г(0,2 моль) едкого натра в виде 40%-наго водного раствора с такой скоростью, чтобы рН реакционной смеси не повышалась выше 9. Реакционную смесь при температуре 95 С выдерживают в тече. ние 5-6 ч. Контроль за ходом реакции осуществляют по выделившемуся КаС 1,6,29% или 97,0% от теории, По окончании реакции получают 180,9 г воднога раствора ПАВ с содержанием основного вещества 35,3% теоретически 36,5, Выход 96,8%. 50 г полученного продукта высушиваот в вакуум сушигьном шкафу при 75-80 С и вакууме 15-20 мм рт,ст. и после перекристаллизациИК-спектр и элементный анализ очищенного продукта подтверждают структуру амфосукцида формулы 1,Содержание основного вещества (амфосукцида) в образцах определяли методом потенциометрического титрования продукта соляной кислотой. Содержание йаС определяли методом меркуриметрического титрования,Полученные по предлагаемому способу соединения не имеют определенных температур плавления, т,к, при температуре выше 170 С они начинают разлагаться. В таблице представлены физико-химические и коллоидные свойства амфосукцида в сравнении с известным веществом амфосульфолом.Моющую способность синтезированных ПАВ оценивали по результатам стирки образцов стандартно-загрязненной хлопчатобумажной ткани при 50 С и жесткости воды 15 нем. Моющую способность выражали в процентах по отношению к стандартному ПАВ - лаурилсульфату натрия. Из таблицы видно, что моющая способность представленных образцов амфосукцида несколько выше, чем у амфосульфола. Диспергирующая способность по отношению к кальциевым мылам, а также смачивающая способность амфосукцида, определяемая по известной методике значительно превосходит аналогичные показатели амфосульфола, благодаря чему амфосукцид может быть использован в моющих средствах без введения специальных добавок. Пенообразующая способность амфосукцида для концентрации 2,5 г/л, определяемая по Росс-Майлсу также выше, чем у амфосульфола. Амфосукцид лучше чем прототип растворим в воде, давая прозрачные растворы при высоких концентрациях, что обеспечивает получение высококонцентри рованных моющих средств хорошего качества.Амфосукцид обладает высокой устойчивостью к солям жесткости. Благодаря нали чию в структуре молекулы амфосукцидасульфоянтарной (сукцинатной) группы, а также раскрытому имидаэолиновому циклу, продукт также как и амфосульфол обладает мягким действием на кожу и слизистые че ловека и может быть использован в товарахбытовой химии.Формула изобретения Способ получения диспергаторов и смачивателей для моющих средств формулы 1: 15-СНСНОССНСНСООМао вора где р - С 1 о-С 1 з-алкил или С 1 о-С 16-алкил, 5 путем алкилирования азотсодержащего органического соединения в щелочной среде при нагревании, отл и ча ю щи й ся тем, что, с целью повышения смачивающей и диспергирующей способности, в качестве 0 азотсодержащего органического соединения используют соединение формулы оынси сн ннс ос сйснсооыа О ЬОРа35 где Я имеет указанные и алкилирование прова руксусной кислоты пр шении, азотсодержаще40 монохлоруксусной кис нам 1:2:2, и 60-95 С. значения,дят солью монохлои малярном соотное соединение; соль лоты: щелочь, рав1773908 Физико-химические и коллоидные свойства соединений Формулы 1 в сравнении с амфосульфолом формулы П дн/см Амфосукцидна Фр.кислот РаствоСмачиваю" Пена, мм, при С = 2,5 г/л.22 47 46 Амфо сул ьфолС,- С 53-55 3032-34 35,4 5,0 4 5 95131 225 195 ) 100 65 50100 Лаурилсульфат натрия 100 П р и и е ч а н и е; Пенообразующая способность амфосульфола С, -С,з дана для концентрации 3 гlл"Со" Сю Иоющая способность амфосукцида выражена в ь к моющей способностйстандартного ПАВ - лаурилсульфата натрия Составитель Т, Власова Редактор И. Никольская Техред М.Моргентал Корректор Н. МилюковаЗаказ 3906 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 Диспе рг ирую" щая способность по от ношению к кальциевым мылам, т Ноющаяспособность,т, приС=2,5 г/л Устой.чи.востьк со"