Способ определения цинка

СОКИ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК Ц 1)5 С 01 И 31/22 ПРИ ГКНТ СССРОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСЯОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Целью изобретения является повышение чувствительности, избирательности и воспроизводимости определения цинкаСущность предлагаемого способа заключается в образовании окрашенного соединения - ионного ассоциата цинкроданидного аниона с крупным органическим катионом основного красителя - родамина С, малорастворимого в воде, Затеи данное соединение экстрагируют диэтиловым эфиром и измеряют оптическую плотность или непосредственно светопоглощение образующегося коллоидного водного раствора. Определение цинка с Род.С проводят в среде ацетатного буфера (рН 5, Я = 4,6 ф 10), образующего взвесь, устойчивость которой колеблется от 20 мин до 3 ч в зависимости от содержания ионов цинка.П р и м е р 1. Определение цинка в алюминиевом стандартном образцеА 2033 АК 12 И 2. Ю%ввФюГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ(56) Скрипник В.Г., Мурашова В.И. Органические реагенты в аналитическойхимии селена и теллура, - БАХ, 1974,т.29, Р 9, с. 1823 - 1829.Марченко 3, Фотометрическое определение элементов. М.: Мир, 1971,с. 467,Изобретение относится к методамфотометрического определения цинка в природных и промышленных объектах и может быть использовано в различных областях народного хозяйства: медицине, сельском хозяйстве, промышленности. Наиболее близким по химической сущности является экстракционно-фото- метрический метод определения ионов металла, основанный на использовании родаминовых красителей, включающий образование окрашенного соединения с органическим реагентом и последующее фотометрирование.Недостатком указанного способа является невозможность определения ионов металла в водных растворах вследствие малой растворимости ионных ассоциатов, образованных крупным неорганическим анионом и органическим катиономе(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА (57) Изобретение относится к способам фотометрического определения цинка и может быть использовано в различных областях народного хозяйства. Цель изобретения - повышение чувствительности анализа. Способ заключается в переводе цинка в комплексное соедине-. ние с родамином С в среде 1,75 М раствора уксусной кислоты. Молярный коэффициент погашения возрастает до 8,210. 1 ил., 4 табл.иавеску сплава 0,5 г растворяют в10 мл концентрированной НС 1. После растворения навески отфильтровывают осадок, который образуется за счет присутствия в сплаве олова. Отфильтрованный раствор переносят в колбы емкостью 200 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Из полученно" го раствора берут аликвоту 1 мл, вво дят в колбу 2 мл 207-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 5 мл СНСООН (1;1), 2 мп 57;ного раствора тиомочевины, 1,5 мл 107-ного раствора КБСБ, 1 мл 17.-ного раствора жела тина и 6 мп 0,027;ного раствора рода- мина С. Полученный раствор в колбах доводят дистиллированной водой до метки и измеряют их оптическую плотность на фЭКМ,в кюветах с 1 = 201,0 см (светофильтр В 7) относительно раствора сравнения, содержащего все те же компоненты, кроме аликвоты исследуемого раствора. Содержание цинка определяют по калибровочно му графику в условиях выполнения эксперимента (фиг.1),Результаты определения цинка.в сплаве подвергают математической обработке (табл, 1). 30П р и м е р 2. Определение цинка в сточных водах.Цинк содержится в сточных водах гальванических цехов наряду с ионами тяжелых металлов Ре+ , Сц+; Сг (111);: Сг (Ч 1); С(Р+ В 12+; Мп; Со+; РЬ 2+; В мерные колбы емкостью 25 мл вво-, дят 5 мл сточной воды, 0,4 мл стан-. дартного раствора цинка с концентра цией 0,01 мг/мп, 2 мл 203-ного раствора Й 1 ОН НС 1 5 мп СНСООН с концентрацией 1: 1, 2 мп 57;ного раствора тиомочевины, 1,5 мл 107-ного раствора КАНСИ, 1 мп 17;ного раствора желатина, 45 6 мл 0,027-ного раствора родамина С.Полученный раствор доводят дистиллированной водой до метки и измеряют их оптическую плотность на фЭКМ в. кюветах с 11,0 см (светофильтр У 7) 0 относительно раствора сравнения, содержащего все те же компоненты, кроме аликвоты сточной воды и стандартного раствора цинка.Содержание цинка определяют по калибровочному графику в условиях эксперимента.Результаты фотометрического определения цинка в виде комплекса с Род.С (п = 3, Р = 0,95) приведены втабл, 2,Чувствительность реакций цинкаоценена молярным коэффициентом повышения по данным калибровочных графиков и расчетным методом Комаря: Я76900, что свидетельствует о высо-,кой чувствительности, По сравнению саналогичными способами определенияцинка можно заключить,что уксуснокислая среда привела к повышению чувствительности определения цинка в 2 раза в реакции с Род,С,Высокая избирательность достигнутаэа счет правильного подбора маскирующей смеси, включающей тиомочевину,гидрохлорид гидроксиламина, фторидааммония. Мешающее действие производяткак ионы тяжелых металлов (Са ; Сг2+(111), Сг (тр 1)Мп 2+Сдг+ 1 ре+Сц+РЪ+ МРф), так и главные компоненты вод (С 1; 80, НС 1,; Иа+;ЭК , Са+; Мдф). Все ионы тяжелых металлов маскируются в интервале концентраций 100-500 мг/л (табл. 3),Достижение воспроизводимости посравнению с прототипом указано втабл. 4.По совокупности метрологических характеристик, характеризующих воспроизводимость результатов определений, предлагаемый способ превосходит способ-прототип.Изучено влияние кислот Н 804, НС 1, ННОЕ, СНзСООН различных концентраций на светопоглощение цинкроданидного комплекса (см. чертеж).Уксуснокислые растворы цинкроданидного комплекса характеризуются более высокими значениями коэффициента молярного погашения в интервале концентраций СНСООИ 1,6-2,2 М по сравнению с растворами, содержащими НЗОФ, ННОЕ и НС 1. Вне данного интервала концентраций уксусной кислоты наблюдается уменьшение значений молярного погашения.Азотная, соляная и серная кислоты понижают дисперсность и светопоглощающие системы, которые характеризуются малыми значениями коэффициентов молярного погашения. Введение СНзСООН напротив способствует агрегативной устойчивости ионного ассоциата, понижает эффект флуоресценции растворов реагентов и их комплексов. Установле,03 195 0,1 к ны оптимальные условия: кислотность среды образования ионного ассоциата для исследуемой системы 1,75 М СНСООН, Ъ = 580 нм.Влияние концентраций всех компонентов реакций на полноту образования ионного ассоциата позволило определить избыточные молярные концентрации: 13500-кратный избыток роданид ионов, 19-кратный избыток Род.С.Для повышения агрегативной устойчивости коллоидного раствора в систему цинк - роданид - ион - Род.С вводят 1 мл 17.-ного раствора желатина и в этих условиях изучают влияние всех компонентов реакции и определяют из, быточные молярные концентрации рода- . нид-ионов (10000-кратный избыток) и Род.С (16,5-кратный избыток).Соотношение цинка к роданид-иону и к родаминовому красителю определено Сц 2,12 М 1 0,23 М 8 0,09 Ип 0,32 Тд 0,14 Ре 0,63 2 п 0,45 Яп 0,07 РЬ 0,03 методами изомолярных серий и насыщения и отвечает составу 2 п:БСХ:Род.С =1:4:2Предлагаемый способ позволяет снизить трудоемкость, стабилизироватьпроцесс коллоидообразования, повыситьчувствительность, избирательность,воспроизводимость.Способ отличается также доступностью и простотой вйполнения,Формула изобретения Способ определения цинка, включающий перевод его в комплексное соединение с родамином С и последующее фотометрирование, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, перевод в комплексное соединение осуществляют всреде 1,75 И раствора уксусной кислоты. 0,396 х=4,093 100,418 Дх=1, 3135 100,3960,428 3=1, 7058 ф 100,440 8=4, 1674 1 О"0,396 и = 9,160 0,230 0,070 0,020 Завод им. М.Гаджиева 1 (до очистки) 0,080 0,158 2 (после очи-.стки) 0,078 0,015 0,055 0,015 0,080 0,135 Таблица 3 Допустимая концентрация ионов (мг/л) Род С:С, = 6,110 М;сн соотг" 175 М С бсср = 6 18" Ю 10М, Ср = 1,002 ф 10; ф4,570 нм, 1 = 1,0 см Мевиющий ион С(Р+ 500 Сг (111)Сг (Ч 1) 500 500 21 п+ Со 4 500 Рег+ 100 500 500 Сц 2 Ф др 500 Метрологические характеристики (и = .9,Р = 0,95) Способ определения 2 3 4 Г 3 3 Предлагаемый 4,48 10 8,01 О 1,23 1 О 2,75 10 Способ-прототип 4, 09 101, 31.10 1, 71 10 4, 17 10 Таблица 4 Оценка воспроизводимости результатов определений цинка в с.о, сплава А 2033 ХАК 12 М 2 фотометрическим методом с Род.С1719986 Составитель Х,Мугутдиновнина Техред М,Дидык брун Коррект едактор Т итета сква,зводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гага аказ 768НИИПИ Госу твенного 113035,Подписноезобретениям и открытиям при ГКРаушская наб., д. 4/5