Способ определения тяжелых металлов в пищевых продуктах

(21) (22) 46 вого продукта подвергают сухой мине ации. Сухой остаток растворяют в рас н. соляной кислоты, полученный р центрифугируют. Одну половину сутанта помещают в злектрохимичеячейку полярографа и регистрируют стный пик олова и свинца, а также пик на фоне раствора 4 н. соляной кислоорую половину супернатанта упариосуха, сухой остаток растворяют в 0,1 творе хлорида калия и регистрируют винца и цинка. Расчет количественноержания олова, свинца, меди и цинка е проводится методом добавок. 2 ил 84, т. и получают пик свинца и цинка, Расчет количественного содержания этих элементов в пробе проводится методом добавок.Для предотвращения потерь анализируемых элементов исходную навеску пищевого продукта (около 1 О г) перед минерализацией смачивают серной кислотой. При этом тяжелые металлы переводятся в менее летучую фо рму (сул ьфаты). Смоченную серной кислотой пробу помещают на электроплитку и нагревают до полного испарения влаги, затем помещают в электропечь при температуре около 250 С. Температуру печи через каждые 30 мин повышают на 50"С и доводят ее до 450 С. Минерализацию в печи продолжают до получения серой зол После растворе ра 4 н. соляной кисл центрифугируют пр ну супернатанта по ческую ячейку, продОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОВРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР 4630437/1303.01.89(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ (57) Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для контроля за содержанием тяжелых металлов в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару, Отобранную пробу Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для контроля за содержанием тяжелых металлов в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару.Целью изобретения является сокращение времени и расширение функциональных возможностей за счет определения олова и цинка при совместном присутствии меди, свинца, олова и цинка в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару,Для осуществления данного способа отобранную пробу пищевого продукта подвергают минерализации, минеральный остаток растворяют в фоновом электролите - растворе 4 н. соляной кислоты, полученный раствор делят пополам, одну половину используют для переменно-токовой полярографии и получают суммарный пик олова, свинца и пик меди, другую половину упаривают досуха, добавляют 0,1 н. раствор хлорида калия, подвергают полярографированию рализ творе раство перна скую совме меди ты. Вт вают д н. рас пики с го.сод в проб 2 табл ия эолы в 10 мл раствоты полученный раствор 3000 об/мин. Половиещают в злектрохимивают инертным газом,16".,3545 510 30 например азотом, и подвергают полярогра. фическому анализу. При этом получают суммарный пик олова и свинца, а также пик меди. Вторую половину супернатанта упа" ривают досуха при 220 С дпя удаления олова. Сухой остаток растворяют в другом фоновом электролите - 5 мл О,1 н. раствора хлорида калия. Полученный раствор помещают в эпектрохимическую ячейку и полярографируют на содержание свинца и цинка. Пик олова в нейтральной среде не регистрируется. Количественное опрецеление анализируемых элементов проводится методом добавок. Содержание олова и свинца в пробе (мг/кг) рассчитывают по формулам СсМ - Ча)Ч 000(2) где Сст - концентрация стандартного расгвора определяемого элемента, мг/мл;Чст - объем стандартного раствора определяемого элемента, добавленного в ячейку, мл;Мл - объем раствора, приготовленный из озоленной навески, мл;Чг - объем растгора, взятый при полярографировании, мп;й 1 - высота пика свинца в пробе на фоне 0,1 н. хлорида калия, мм,пг - высота пика свинца в пробе с добавкой ста лдартного раствора свинца, мм;Нг - высота суммарного пика свинца и олова в пробе на фоне 4 н, саг яной кислоты с добавкой стандартного раствора олова, мм;Н 1 - высота суммарного инка свинца и олова в пробе на фоне 4 и, соляной кислоты, мм;6 - навеска, г,Аналогично рассчитывают содержанле меди и цинка в проба.На фиг, 1 приведена полярографическал кривая свинца на фоне 0,1 н, раствора хлорида калия; на фиг, 2 - полярографические кривые свинца (1), олова (2) и суммарная кривая (3) свинца и олова на фоне раствора 4 н. соляной кислоты,П р и м е р 1, Пробу консервированного мясного продукта весом около 20 г смачивают серной кислотой. помещают на электроплитку и нагревают до полнсго испарения влаги, Обугленную пробу паме;цают в печьемпературе около 250"С печи повышают на 50 С через каждые 30 мин и доводят ее до 450 С. Минерализацию продолжают до получения серой эолы. Золу растворяют в 10 мл раствора 4 н. соляной кислоты, полученный раствор количественно переносят в центрифужные пробирки и проводят центрифугирование при 3000 об/мин. Одну половину супернатанта помещают в электрохимическую ячейку полярографа, снабженного ртутнокапающим электродом и каломельным электродом сравнения, Раствор продувают инертным газолл и снимают полярографические кривые. Получают суммарный пик олова и свинца, а также пик меди, Затем добавляют стандартные растворы олова и меди и вновь регистрируют пики.Вторую половину супернатанта упаривают досуха при 220 сС. Сухой остаток растворяют в 5 мл 0,1 н. раствора хлорида калия, Полученный раствор помещают в электрохимическую ячейку полярографа, продувают инертным газом. Получают пики свинца и цинка на фоне 0,1 н, раствора 25 хлорида калия, добавляют в ячейку стандартные растворы свинца и цинка и вновь регистрируют пики. Содержание анализируемых элементов рассчитывают по формулам (1) и (2). Результаты приведены в табл, 1, условия: навеска 20 г, общий обьем раствора, приготовлен ного из озоленной навески, 10 мл, объем раствора, взятый из общего обьема, для полярографирования 5 мл, период капания3 с, задержка 1,5 с, амплитуда переменного напряженная 10 мВ, поляризация 2-электродная, скорость развертки 3,5 мВгс, диапазон тока 1,0 х 1,0, демпфирование 2,0 х 1,0 с, Потенциалы пиков: олово 0,55 В, медь 0,2 В (фон - 4 н. соляная кислота), свинец 0,32 В, цинк 0,9 В (фон - 0,1 н. хлорид калия).П р и м е р 2. Отбирают навеску пищевого продукта около 10 г по сухой массе и подвергают анализу по примеру 1. Результаты приведены в табл. 2. Предлагаемый способ позволяет определить олово, свинец. цинк и медь при их .овместном присутствии в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару, не менее чем в 4 раза быстрее по сравнению с известными способами. Формула изобретенияСпособ определения тяжелых металлов в ищевых продуктах, включающий отбор п.обы, ее минерализацию при 450 С, растворение минерального остатка в фоновом электролите, помещение полученного раствора в электрохимическую ячейку, деаэрирование раствора путем продувания инертного газа, снятие поляриэационных1693545 Табл и ца 1 кривых и определение тяжелых металлов методом добавок, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени и расширения функциональных воэможностей эа счет определения олова и цинка при совместном присутствии меди, свинца и цинка в пищевых продуктах, расфасованных в жестяную тару, перед минерализацией отобранную пробу смачивают серной кислотой, в качестве фонового электролита для растворения минерального остатка используют раствор 4 н. НС, полученный раствор центрифугируют, супернатант делят пополам; одну половину супернатанта используют для установления совместного пика олова, 5 свинца и пика меди, другую половину упаривают досуха при 220 С, добавляют 01 н.раствор хлорида калия, полученный раствор используют для установления пиков свинца и цинка, а для снятия поляризационных кри вых используют метод переменно-токовойполярографии,1693545 Таблица 2 олок МедьвинецЦинкОловоМедьСвинец х 2 О,20,23,15 Конфегы 15,12,Олово МедьСвинец ЦинкОлово МедьСвинец ЦинкОлово лочный со 12,18,12,12,Напиток "Дюше Определяемый ВведПищевой продуктэлемент икТираж ПодписноеИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5