Безмодуляционный эпр-спектрометр

(51) 5 С 01 М 24/1 БРЕТЕН ЕЛЬСТВУ алов нанй оме то ы цетеграоррекции мощирных усенсатор п выс воляет в трак вертки увелич ть то ертки оянно связанное с для осущест и магнит акону. 2 го поля льном На ок-схема ЭПР временныеприведена блна фиг.2боты его осяжения,тр содержитом 2 питани ектромет овных узлов, .йвремя. диагргде Ц ектромагцифровую Спект нит 1 с систему сигналов УДАРСТИЕННЫЙ КОМИТЕТЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИГКНТ СССР ПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ СВИ(1) Ленинградский институт ядерфизики им. Б.П.Константинова(56) Анисимов Г.К. и др. Безмодуляционный метод регистрации сигнэлектронного парамагнитного резоса. Препринт ЛИЯФ, 1979, 9 526.Анисимов Г.К. и др. метод точрегистрации формы линии сигналовэлектронного парамагнитного резоса. ЖТФ, 1981, т. 51, вып. 5,с. 986-995.(57) Изобретение относится к техникеэлектронного парамагнитного .резонанск области научного приборостроенияи может быть использовано при изучении парамагнитных свойств веществ,Целью изобретения является повышениечувствительности и точности воспроизведения формы спектральной линии. Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), к научному приборостроению и может быть использовано при изучении парамагнитных свойств веществ.Цель изобретения - повышение чувствительности и точности воспроизведения формы спектральной линии. Спектрометр содержит электромагнит с блоком питания, цифровую систему регистрации и накопления сигналов, связанную с тактирующим генератором и через приемник с СВЧ-трактом, систему быстрой развертки магнитного поля, включающую в себя последовательно сое диненные цифроаналоговый преобразователь, мощный усилитель развертки, катушку развертки и измерительный резистор, а также датчик обратной связи, в качестве которого используется катушка индуктивности с интегратором. в устроиство введен нулевого уровня ин го усилителя (2 ключа, лителя, 2 накопительных и дешифратор), что поз ить отношение сигнал/шу атной связи канала разтного поля и тем самым чность и стабильность иВ спектр введено таке запоминающее устройст тактирующим генератором ления изменения разверт 3 регистрации и накопления связанную с тактирующимгенератором 4 и через приемник 5 сСВЧ-трактом б, который включает всебя СВЧ-детектор, СВЧ-блок и резонатор систему быстрой развертки магМ5нитного поля, включающую в себя последовательно соединенные цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) 7, усилитель 8 развертки, катушку 9 развертки,расположенную между полюсными наконечниками электромагнита 1, и измерительный резистор 10, датчик обратной связи, в качестве которого использована катушка 11 индуктивностисинтегратором 12, подключенный к 15взводу мощного усилителя 8, постоянное запоминающее устройство (ПЗУ) 13,в которое записан синусоидальный закон изменения магнитного поля развертки во времени, два электронныхключа 14 и 15, два накопительныхконденсатора 16 и 17, дешифратор 18и два буферных усилителя 19 и 20.Вход ПЗУ 13 связан с выходом тактирующего генератора 4, а его выходы - 25с соответствующими входами ЦАП 7 ивходами дешифратора 18, Выходы последнего подключены к управляющим6 ходам первого 14 и второго 15 электронных ключей. Измеритепьный резистор 10 катушки 9 развертки черезПоследовательно соединенные электронйый ключ 14, буферный усилитель 19,электронный ключ 15 и второй буферный усилитель 20 подключен к входумощного усилителя 8 развертки, причем к выходу электронного ключа 14Подключен накопительный конденсатор16, а к выходу электронного ключа 15накопительный конденсатор 17,40Радиоспектрометр работает следующим образом.Исследуемое вещество помещают врабочую кювету резонатора, включаютСВЧ-блок, источник питания электромагнита и соответствующим выборомВеличины поляризующего магнитного поля и настройкой СВЧ-тракта создаютусловия для возникновения резонансного поглощения образцом СВЧ-мощностив рабочей кювете резонатора,Далее включают тактирующий гене 1)атор 4, который синхронно переключает каналы цифровой системы регистрации и адресный регистр ПЗУ, с выходов55которого снимается последовательностьчисел, аппроксимирующих синусоидальный закон изменения магнитного поляразвертки во времени. Последовательность чисел с выходов ПЗУ 13 поступает,на соответствующие входы ЦАП 7 и дешифратора 18. При этом с выхода ЦАП 7 снимается напряжение синусоидальной формы, частота которого зависит от частоты тактирующего генератора и количества разрядов ПЗУ 13. Зту частоту выбирают возможно более высокой. Максимальное значение частоты развертки ограничивается в основномбыстродействием цифровой системы регистрации и лежит в пределах 100 500 Гц,ФНапряжение синусоидальной формы свыхода ЦАП 7 подают на вход мощногоусилителя 8 и далее на катушку 9 развертки, последовательно с которойвключен резистор 10, Катушка 9 развертки создает поле развертки, чтодает возможность через СВЧ-тракт 6и приемник 5 регистрировать ЭПРспектр в памяти цифровой системы регистрации 3,Стабилизация амплитуды и формы поля развертки осуществляется в спектрометре с помощью петли отрицательнойобратной связи, в которую входит катушка 11 индуктивности и интегратор12. Катушку 11 датчика размещают врабочем зазоре электромагнита на максимально близком от образца расстоянии. Так как напряжение на концахкатушки 11 пропорционально скоростиизменения магнитного поля во времени, а стабилизировать необходимо само поле развертки, петля обратнойсвязи содержит интегратор 12. Качество стабилизации поля развертки втакой системе зависит от глубины обратной связи, которая может регулироваться изменением коэффициентовпередачи звеньев в петле обратнойсвязи.Такая система стабилизации амплитуды и формы поля развертки свободнаот избыточных шумов и позволяет, используя глубокую обратную связь, получить очень высокое качество развертки, особенно при больших частотах развертки, так как напряжениена выходе катушки датчика 11 темвыше, чем выше частота развертки.Однако глубина обратной связипадает с понижением частоты развертки и на нулевой частоте равна нулю.Это, означает, что нестабильностинулевого уровня мощного усилителя 8и дрейфинтегратора 12 дестабилизи9169 10 15 30 35 40 45 50 55 5 158руют режим накопления и сделают егоневозможным. Для устранения этогонедостатка систему развертки маг-.нитного поля дополняют схемой динамической стабилизации нулевого уровня, которая работает следующим образом,С измерительного резистора 10 снимают напряжение, пропорциональноетоку, протекающему через катушку 9.В момент времени, когда мгновенноезначение тока через катушку 9 должнобыть равно нулю, что соответствуетмоменту перехода синусоидального напряжения с выхода ПАП 7 через ноль(фиг.2 а), с выхода 1 дешифратора 18управляющий импульс открывает электронный ключ 14, что приводит к запоминанию на конденсаторе 16 фактического напряжения в данный моментна резисторе 10 (фиг.2 б). Длительность импульса записи напряженияс резистора 10 на конденсатор 16не должна превышать периода о тактирующего генератора 4.В момент времени, соответствующий максимальному значению тока развертки в катушке 9, что соответствует равенству нулю производной закона изменения магнитного поля, свыхода 11 дешифратора 18 управляющийимпульс открывает электронный ключ15, что приводит к перезаписи напряжения с конденсатора 16 через буферный усилитель 19 и ключ 15 на конденсатор 17 (фиг.2 в).Длительность импульса перезаписи,управляющего открытием ключа 15,также не должна превышать периода . тактирующего генератора 4 (фиг.2 г). После закрытия ключа 15 напряжение наконденсаторе 17, представляющее собой напряжение ошибки системы развертки на нулевой частоте, окажетсяприложенным через буферный усилитель 20 к входу мощного усилителя 8и скомпенсирует напряжение нулевогоуровня мощного усилителя 8 и интегратора 12.Это компенсирующее напряжение будет оставаться приложенным к входуусилителя 8 до следующего цикла коррекции, который произойдет через четверть периода развертки магнитногополя,Таким образом динамическая корректировка нулевого уровня системыбыстрой развертки магнитного поля будет производиться каждую половину периода цикла развертки.Такую систему развертки и стабилизации тем легче построить, чем вьппе частота синусоидальной развертки, так как нестабильности на нулевой частоте усилителя 8 и интегратора 12 имеют в основном температурную при-,роду, а требование к качеству конденсаторов 16 и 17 и буферных усилителей тем ниже, чем чаще осуществляется корректировка.Практическая реализация системы развертки и стабилизации магнитного поля ЭПР спектрометра для частоты развертки порядка 100-500 Гц может быть следующая,В качестве ПЗУ 13 может быть испольэована микросхема 573 РФ 5, в ка" честве дешифратора 18 - микросхема155 ИДЗ. Буферные усилители 19 и 20могут быть реализованы на микросхе-мах к 544 УД 2, имеющих входной каскад,выполненный на полевых транзисторах ивключенных как повторители, Электронные ключи 14 и 15 могут быть построены на микросхемах К 590 КН 2, а в качестве накопительных конденсаторов 16,и 17 при укаэанных частотах развертки достаточное качество обеспечиваютконденсаторы типа КМ 5.В качестве ЦАП 7 может быть использована микросхема К 59 УПА 1. Все перечисленные компоненты согласованы поуровням своих входов и выходов ибыстродействию. Катушка датчика 11может быть выполнена в виде тора снаружным диаметром. порядка 10 мм ичислом витков около 10. Так как частота развертки имеет величину сотенгерц, то интегратор может быть выполнен на микросхеме К 153 УД 5, причемв обратную связь интегратора, помимоинтегрирующего конденсатора, долженбыть включен высокоомный резистор,порядка 1-2 Мом, для стабилизацииего нулевого уровня и динамическогодиапазона,Таким образом, в предлагаемомбезмодуляционном ЭПР-спектрометреиспользовацие синусоидального законаизменения магнитного поля разверткиво времени, сформированного цифровымспособом, позволяет резко поднять .частоту развертки, использование катушки индуктивности в качестве датчика обратной связи с цепями коррекции увеличило отношение сигнал/шум в158969 10 канале развертки и быпа повышена ампЛитуда частота и точность поля развертки. Указанные технические преимущества ведут к повышению чувствительности прибора и точности регистрации формы спектральной линии Формула изобретения Безмодуляционный ЭПР-спектрометр, содержащий электромагнит, соединеннь 1 й с блоком питания, цифровую систему регистрации и накопления сигналов, управляющий вход которой соединен с выходом тактирующего генератора, а другой вход соединен через приемник с СВЧ-трактом, систему развертки магнитного поля, включающую в себя последовательно соединенные цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) усилитель, развертки, катушку развертки, соединенную с измерительным резистором, датчик обратной связи, расположенный в межполюсном зазоре 25 эЛектромагнита между резонатором и катушкой развертки и соединенный с входом усилителя, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности 1 воспроизведения формы спектральнойлинии, в него дополнительно введеныпостоянное запоминающее устройство(ПЗУ) с синусоидальным законом изменения магнитного поля развертки вовремени, два электронных ключа, двабуферных усилителя, два накопительных конденсатора и дешифратор, причем вход ПЗУ соединен с выходом тактирующего генератора, а его выходы -с соответствующими входами ЦАП ивходами дешифратора, выходы которого соединены с управляющими входами первого и второго электронныхключей при этом измерительный резистор катушки развертки через последовательно соединенные первыйэлектронный ключ, первый буферныйусилитель, второй электронный ключ,второй буферный усилитель соединенс входом усилителя развертки, причем выходы первого и второго электронных ключей соединены с первым ивторым накопительными конденсаторами, а в качестве датчика обратнойсвязи использована катушка индуктивности, соединенная с интегратором,причем первый и второй накопительныеконденсаторы заземлены.1589169 Составитель А.федоровРедактор Е,Копча Техред Л,Олийнь к орректор Л Б Производственно-издательский комбинат "Патент"., г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 аз 2536 Тираж 494НИИПИ Государственного комитета по113035, Москва, ЖПодписноезобретениям и открытиям при ГКНТ СССРаушская наб., д. 4/5