Способ электронно-зондового определения среднего диаметра микровключения в плоскости шлифа

СЭОЭ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК И 9) Ц 1 50 4 С 01 Г 1 23/22 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР 3 Г 06390 РА;,ь;БКАяному сре аа ег осектра опредепен вк;ючецця зобретеци ра микроЦел ью ние точ плос явля етс ематиче ост за счет сциже шл верхцос диаметр кои погрешности. скаюруют при дв х элек т максимальтп характеоцда и измеря ия иптецсивцо оцног,06 (О ков С. афин. Г 1 ц,е значрсчес тгеновского излуче)го ре та, в енияходящ го Если ра ецсивнос состав пя и элеме мкровклю измерецнь чем сгати зцица ме меньш ми инт стичес ешнасть измерительной веоупдстеи с. 342 кая по цой до реция при задан роятности, то и тронного зонда В противном слу ний диаметр мик тп шпцфа по отц элек- арения.И еняют наметют из 51. повт деяия ае опр овкпюч плоско меренных инвшеиилсивцостей,ецо ецн спектральному к определению кого излучения элв состав микровключ с первым (1,) и якроаа. среднего ппоскост етения я изу, осодиаметрашлифа,ляется ппжця с ента,ция, иходя мере ровключения в Целью изоб вторым зондов диа- раэвьшеми эле нн ие точности,з ст личных метров а счет срепшостп.риведень ачениях отношении 1,/рвого и второго зондоосуществляют следующим иа матическои по На чертеже завцсимост пос ом отношения - с1,включения 1 кэлектронного з1/1 максимал него диаметра микр т элек анного го для Преддиаметру 1), первоцпа от отцошеция цых значении ицтенсивК А ОТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт ред 1 кометаллической промьшпенности Гиредмет"(54) СПОСОБ ЭЛЕКТРОННООНЛОВОГОРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕГО ДИАГ 1 ЕТРА Г 1 ИКРОВКЛЮЧЕ 11 И 11 В ПЛОСКОСТИ ПШИ,(57) Изобретение относится к рецтге 1 зобретение от.остся к рец стен характеристического рентге Поверхность образца сканиру тронным зондом произвольно выб диаметра Р , например наименьш используемого микроанализаторанаритецьцо находят местонахождение микронключецця, средний диаметр в плоскости шпифа которого определяют с помощью оптического микроскопа, если частица столь мала, что разглядеть ее невозможно, то сканируют весь образец. Измеряют ицтецсивцость характеристического рентгеновского излучения элемента, входящего в состав микронкпючения, и фиксируют максимальное зцаче ние 1, интенсивности. Затем, сохраняя тот же ток и энергию зонда, изменяют его диаметр, например увеличивают до значения Р , снова сканируют образец в месте нахождения микровключения и измеряют максимальное значение 1интецспнцости характеристического рентгеновского излучения того же элемента, Измеренные интенсивности 1, и 1, долж ны статистически значимо отличаться друг от друга, т,е. абсолютное зцд ение разности 11,-1 1 должно превышать статистическую погрешность изменения, этой величины с заданной доверительной 25 вероятностью Л1 г"Л +где Ь- среднекнадратическац 30 погрешность измерения интенсивности 1, и 1соответственно. Если различие интенсивностей 1,и 1 статистически незначимо, то изменяют диаметр электронного зонда, например увеличивают, еще раз и повторяют операции. Средний диаметр дмикровключеция н плоскости шлифа либо вычисляют на ЭВМ, либо определяют по зависимостям, приведенным на чертеже, В последнем случае по значению 140чениювыбирают нужную зависимость и по значению отношения 1,/1 находят значение с 1/Р, и затем ЙИнтенсивность характеристического45 рентгеновского излучения элемента, входящего н состав микровключеция, зависит от среднего диаметра микровкпючения в плоскости шлифа и от диаметра электронного зондаМаксимальное зцачецие интенсивности при сканиронании50 наблюдается, когда область генерации рентгеновского излучения целиком цдходится внутри микровключения, причем абсолютное значение этой величины определяется диаметром зонда. Когда об пасть генерации рецтгенонского изпучения превысит средний диаметр микронключенин, дбсо кютное значение мдксимапьцой ццтецсцццасти снизится, т.е. новое значение максимальной интенсивности (прц новом, большем, диаметре зоцда) станет меньше прежнего.Отношение 1,/1максимальных интенсивностей описывается формулой1 1,ф 11 - ехр ( - )2 Р,1 й, Р1 - ехр . - ( - ) ( - 1.)2 Р, РЭта зависимость при заданных значе 1),циях - изображена ца чертеже.Размер области выхода гецерирондцного рентгеновского излучения складынается из диаметра зонда и из размера, обусловленного диффузией электронов н твердом теле, Под размером области диффузии электронов подразуменается средняя длина рассеяния электронов н твердом теле, которая зависит от распределения элементов в области диффузии, т.е. в данном случае от размерон и формы микровключения, Это обстоятельство накладывает принципиальное ограничение ца измерение размера микровключений по способу - прототипу.Действительно,не зная размера и формы микронключения, невозможно установить размеры области диффузии электронов. Это приводит к систематическому увеличению измеряемого по способу-прототипу размера по сравнению с истинным, Тдк как при обычных условиях анализа размеры области диффузии электронон составляют несколькомикрометров, то систематические погрешности определения размера микронкпючеция могут достигать нескольких сотен процецтон для частиц субмикронных и микронных размеров.Б предлагаемом способе размеры области диффузии также неизвестны, однако они сохраняются постояннымипри первом и втором измерении, так как измерения проводятся ца одном и том же микронключении при постоянной энергии электронов. Таким образом, вклад этого фактора (размера области диффузии) одинаков как в первом, так ц но втором измерениях. Поэтому при совместном решении уравнений зависимости характеристического рентгеновского излучения от диаметра зонда данный фактор может быть исключен и тем1518747 5,2-1, 71007. - 2067- 0,0790,002 1,/1 т= 102+13 решность определения самым снижена систематическая погрешность определения размера микровключения в несколько раз по сравнению со ,способом-прототипом.П р и м е р 1. Требуется опреде 5 лить размер микровключения цинка в модельном образце меди. Образец готовят следующим образом: из порошка меди, в который вводят заданное коли чество порошка цинка определенного известного размера, прессуют таблетку холодным способом.Известный средний диаметр частиц цинка с 1,р = 1,70 ф О, 10 мкм. Далее образец меди помещают в рабочую камеру микроанализатора, спектрометр наст. раивают на К- линию характеристического излучения цинка. Энергия электронного зонда 30 кэВ,ток зонда - 10 нА. Образец сканируют электронным зондом, настраиваясь на максимальную интенсивность характеристического излучения цинка.1 ри диаметре зонда 11, = 1,40 + 0,03 мкм зарегистрирована максимальная интенсивность 1, = 2480 ф 17 имп/с, при диаметре зонда 0 = 17,70 ф 0,16 мкм= 24,43,3 имп/с.Следовательно 35Используя эти значения, определяют по зависимостям на чертеже- 1,3 0,08 (ордината точки А) и,со +следовательно, средний диаметр части Оцы цинка в плоскости шлифа сс- 1,82 + 0,11 мкм,Относительная систематическая погСледовательно, погрешность определения среднего диаметра микровключения в плоскости шлифа предлагаемым способом в 30 раз меньше, чей по прототипу,П р и м е р 2,Требуется определитьразмер включения частицы из двуокисикремния - в модельном образце ниобия,Образец готовят и анализ осуществляютточно так же, как в примере 1. Среднийдиаметр частиц двуокиси кремния известен с 1,р = 1,38 + 0,11 мкм. Спектрометрнастраивают Йа К -линию характеристического излучения кремния. Энергияэлектронного зонда 15 кэВ, ток зонда10 нА. Образец сканируют электроннымзондом, настраиваясь на максимальнуюинтенсивность характеристического излучения кремния.Результаты анализа следующие:при Р, = 1,800,01 мкм - 1= 76310 имп/с, при Р= 9,800,09 мкм1, = 31 + 3 имп/с.Следовательно Р,/Р= 0,184 + 0,01,1,/1= 24,62,5,Используя эти значения, определяют по зависимости на чертеже с 1,/О,- 0,83 + О, 03 (ордината точки С) и,следовательно, средний диаметр микровключения с= 1,49 + 0,05 мкм,Относительная систематическая погрешность определения с ч 1,49 - 1,38 1 ООЖ 87 о трДля сравнения определяют размер этого же включения по способу-прототипу:45ср1,82-1, 701007 = 77 ОтнДля сравнения определяют размер 5 р прс этой же частицы способом - прототипомс о = 2+ 0,1 мкм.Относительная систематическая пог решность этого определенияпрО прс 1= 4,700,10 мкм. Относительная систематическая погпрпр с о сес решноеть определения Бс4,70-1,38100/ -1007 - 2402, что вр30 раз больше, чем в предлагаемом способе.Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить систематическую погрешность определения среднего диаметра микровключений до107 ееФормула изобретения Способ электронно-зондового определения среднего диаметра микровключе 5 ния в плоскости шлифа, включающий сканирование поверхности шпифа электронным зондом, измерение интенсивности характеристического рентгеновского излучения элемента, входящего в 1 О состав микровключения, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности эа счет снижения систематической погрешности, при двух значениях диаметра электронного зонда измеряют максимальные значения интенсивности характеристическово рентгенонского излучения элемента, входящего в состав микровключения, определяют их разность и при ее абсолютномзначении меньшем, чем статистическаяпогрешность измерения этого значенияразности при заданной доверительнойвероятности, изменяют диаметр зондаи повторяют измерения и операциюсравнения до тех пор, пока разностьизмеренных интенсивностей не превысит статистическую погрешность измерения этой разности при заданной доверительной вероятности, после чегоопределяют средний диаметр микровключения в плоскости шлифа по отношениюизмеренных интенсивностей.1518747 СЪ съ сЧФВР с Составитель И. ВикторовТехред Л.Сердюкова Корректор Т, Палий Редактор Ю. Середа Заказ 6601/49 Тираж 789 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 1130 15, Г 1 осква, Ж, Раушская цаб., д. 4/5