Способ изготовления образца для определения адгезии волокна к термопластичному полимеру

(51)5 6 01 й 19/О ЗОБРЕТЕН ОПИСА ВИДЕТЕЛЬ РСКО К(71) Институт механики металлополимерныхсистем АН БССР(56) 1. Авторское свидетельство СССР М1388771, кл. 6 01 И 19/04, 1986.2. Ширяева Г.В. и Андреевская Г.Д, Пластмассы, - 1962, И. 4, с.42,З,Матче 1 а Р., 1 аЮпеп К.Я., Рогоа 1.,Тогаа 1 а Р.,Япт. 3.о 1 Абйез 1 оп а. АЮез 1 очез,1983, ч.З, М 3, р.141.4, Никонова С.НТуровская Л.Н., Голу бенкова Л.И. и Акутин 1 У.С. - Пластмассы,1966, М 11, с.56.5. Заявка Ф РГ 1 ч. 03 3712073, кл, 6 01 й19/04, 1987.(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦАДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДГЕЗИИ ВОЛОКНАК ТЕРМОПЛАСТИЧНОМУ ПОЛИМЕРУ(57) Изобретение относится к способам определения адгезии, а именно ктрехволоконному методу измерения адгезионнойпрочности при взаимодействии полимерных материалов, в том числе термопластов,между двумя про волокнами,армиру имерного материал стае "носителя" пос известен способ включающий раэм лей диаметром 50 друг другу в верти кние между ними пл елен ию у метости при иалов, в ыми вотносится к опре к трехволоконно езионной прочн олимерных мате ластов, с отдель лельнымиину иэ полчными парал ющими пласт а и используе леднего 1. В изготовления ещение воло - 150 мкм п альной плоско енки полиме Изобретение адгезии, а именно ду измерения адг взаимодействии и том числе термоп локнами. Известе образцов, в полимера с оых в качеастности, образцов, н-носитераллельно ти,создаого матен ряд способов иэгот которых адгеэионный тдельным волокном с овлени контак здаетс ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) с отдельными волокнами. Целью изобретения является повышение производительности и точности измерения адгезионного контакта термопластичного полимера с волокнами диаметром 6 - 40 мкм. Получают пленку термопласта между волокнами-носителями одновременно с формированием адгезионного контакта, для чего частицы порошка термопласта размещают в зоне контакта, нагревают образец выше температуры размягчения термопласта, после чего его охлаждают. При этом размеры частицсвяэаны сдиаметрами используемых волокон соотношениями 5Ол /дв10;0,7Оп/бн2, где О, бв и бн - диаметры1/Эсоответственно частиц, исследуемого волокна и волокна-носителя; и - количество Ь частиц. Кроме того, частицы предваительнозаряжаютдоудельного заряда 10 -10 Кл/кг. В ряде случаев мелкие заряженные частицы наносят в зону контакта в электрическом поле, при этом размеры частиц свя- Б заны с диаметром исследуемого волокна соотношением 0,1О/бв 0,5. 2 э.п. флы, 1 ил.риала, размещение исследуемого волокна диаметром 6 - 40 мкм перпендикулярно плоскости пленки и последующую термообработку 2). Длина адгезионного соединения определяется при этом диаметром волокон-носителей. С помощью первого способа можно получить образцы удовлетворительного качества в случае низкой вязкости полимерного материала,при температуре сборки, что ограничивает воэможность его применения узким классом термореактивных полимеров. Теми же материалами ограничена область использования способа 31, который включает нанесение капли материала на исследуемое волокно, приведение ее в контакт с волокнами-носителями, жесткую фиксацию системы и последующее термоотверждение. Кроме того, фиксация волокон уже после нанесения полимерного материала значи- тельно увеличивает время изготовления каждого образца и повышает процент брака.Известен также способ, по которому между волокнами-носителями создаютпленку раствора полимерного материала, размещают исследуемое волокно вдоль нормали к пленке и, испаряя растворитель, формируют адгезионное соединение 4. Однако, образцы, изготовленные по этомуспособу, не обеспечивают необходимой точности измерений, т,к. неизбежное неравномерное испарение растворителя ведет к образованию газовых пузырьков в обьеме пленки и, вследствие этого, эатрудняет определение реальной длины адгеэионного контакта и нарушает егоцилиндрическую форму, Кроме того, адгезионная прочность, измеренная для пленки,сформированной иэ раствора, может существенно отличаться от действительной прочности соединения, образующегося при контакте расплава полимера с поверхностью волокна.Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ 51, включающий направление на обьектодержатель некоторого количества находящегося в,виде гранулята или порошка полимера, опускание отдельного волокна в осевом направлении перпендикулярно к обьектодержателю, погружение его в наплавленную полимерную массу и затем охлаждение этой массы ниже температуры плавления, Нагрев оплавленной массы термопластичного полимера до температуры, при которой вязкость расплава достаточно низка. позволяет пропустить через каплю отдельное волокно и таким образом сформировать адгезион 5 10 15 20 30 40 45 50 55 ный контакт, но при этом на прошедшей сквозь расплав части волокна образуется полимерное покрытые, что обуслозливает нежелательное удлинение адгезионного контакта, из-за которого при испытаниях увеличивается доля когеэионно разрушившихся образцов, а следовательно, и общее время измерения. Кроме того, известно, что толщина полимерного покрытия существенно влияет йа сцепление его с поверхностью, и пренебречь этим влиянием можно лишь при толщинах покрытия больше 5 - 10 мкм, В то же время толщина полимерного слоя на волокне при изготовлении образца по способу 5 практически неконтролируема и может принимать значения в интервале 2 - 20 мкм, что либо ведет к значительной систематической погрешности при измерении (завышению результатов), либо требует специального контроля толщины покрытия, вследствие чего возрастают длительность и трудоемкость испытаний.Цель изобретения - повышение производительности и точности измерения прочности адгезионного контакта с волокнами диаметром 6 - 40 мкм,Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления образца для определения адгезии волокна к термопластичному полимеру, заключающемся в том., что формируют посредством термопластичного полимера соединение двух параллельных волокон-носителей с размещенным между ними перпендикулярно образуемой ими плоскости исследуемым волокном, согласно иэобретенйю, формирование осуществляют путем размещения в зоне соединения частиц порошкообраэного термопластичного полимера, диаметр О и количество и которых выбирают из условий 5 Оп /бв1/310 и 0,7 Рп /Он 2, где с 4 и бн - соответственно диаметры исследуемого волокна и волокон-носителей, нагревания образца выше температуры размягчения полимера и последующего его охлаждения; в способе, согласно изобретению, частицы термопластичного полимера перед их размещением в зоне соединения электрически заряжают до величины заряда, уовлетворяющей условию 10 фц/в, 10, где ц - величина заряда частицы, Кл; в - масса частицы, кг: в способе, согласно изобретению, размещение заряженных частиц термопластичного полимера в зоне соединения осуществляют в электрическом поле, а диаметр частицвыбираютизусловия 0.1 Ойв 0,7, Изобретение иллюстрируется следующими примерами, Исследовали прочность адгезионных соединений УРАЛ Тр ТУ 6-06 17799841107-84 (УВ) и органического волокна СВМ ТУ 6-06-1154-79 с термопластичными порошкообразными полимерами: полисульфоном (ПСФ, ТУ 6-05-211-039-79) и поликарбонатом (ПТУ 6-05-1668-74) различной дисперсностл, В качестве волокон- носителей испольэовали стеклянные капилляры внешним диаметром 100, 120 и 200 мм и борные волокна диаметром 55 мкм. Все используемые волокна имели круглое сечение, диаметры их и размеры частиц контролировали с помощью микроскопа К 0-2, Форма частиц полимера была близка к сферической.Образцы по заявляемому способу изготовляли следующим образом. Два волокна- носителя закрепляли параллельно друг другу между плечами рамки-держатели так, что плоскость волокон перпендикулярна плоскости рамки (фиг.1). Исследуемое волокно размещали между волокнами-носителями перпендикулярно их плоскости и концы его фиксировали в основаниях рамки. После этого, ориентировав исследуемое волокно вертикально, помещали в зону контакта частицы термопластичного полимерного материала заданного размера и заряда. (Сепарацию частиц по заряду производили в постоянном электрическом поле между вертикально расположенными пластинами плоского конденсатора); Нанесение частиц осуществляли вручную при помощи иглы или - по ещая рамку над слоем дисперсного полимерного материала, псевдоожиженным в электрическом поле отрицательного коронного разряда, причем напряженность поля в месте ввода рамки составляла 1,2 кВ/см. Часть волокна, не премыкающую непосредственно к зоне контакта, закрывали диэлектрическим экраном, препятствующим осаждению частиц. После размещения термопласта рамки в специальных кассетах помещали в печь, где их выдерживали в течение 15 мин при температуре 533 К в случае ПК и 573 К в случае ПСФ, Затем образцы охлаждали на воздухе. Адгезионную прочность соединения определяли как частное от деления силы разрушения соединения измеряемой на разрывной машине РОА) на площадь адгезионного контакта, равную произведению длины контакта на периметр сечения волокна (определялись с помошью микроскопа ИО). Испытывали 50 - 100 образцов и производили статическую обработку результатов измерений. Так как наиболее прочные образцы разрешались когезионно (по волокну), в соответствии со статистической теорией вводили поправку к средней адгезионной прочности. По прототипу образцы изготовляли.применяя в качестве объектодержателя двапараллельных волокна-носителя, зафиксированных в рамке. На объектодержатель на 5 плавляли каплю полимерного материала,находившегося первоначально в виде порошка, пропускали через каплю отдельноеисследуемое волокно перпендикулярно плоскости объектодержателя и затем охлаждали10 соединение при комнатной температуре. Адгезионную прочность соединения оценивалитак же, как и по заявляемому способу.Указанный способ позволяет сущест. венно сократить время испытаний и умень 15 шить погрешность измерений. Кроме того,изготовление образцов по заявляемомуспособу позволяет существенно (в 2 - 4 раза) уменьшить долю бракованных образцовпо сравнению с прототипом,20 Предварительное электрическое заряжение частиц термопласта, согласно п.2,способствует их удержанию в зоне контакта, повышает устойчивость к сотрясениямпри работе и, таким образом, уменьшает25 время, затрачиваемое в среднем на изготовление каждого образца, и число бракованныхобразцов с недостаточным адгезионным контактом или его отсутствием.Размещение заряженных частиц термо 30 пласта в зоне контакта нанесением в электрическом поле, согласно п,3, сокращаетвремя изготовления каждого образца всреднем на 1 мин,При использовании указанного способа35 время измерения адгеэионной прочностиуменьшается в 5 - 10 раз, а погрешностьизмерения в расчете на 100 образцов - в 2- 2,5 раза, по сравнению с прототипом.Формула изобретения40 1. Способ изготовления образца для определения адгезии волокна к термопластичному полимеру, заключающийся в том, чтоформируют посредством термопластичногополимера соединение двух параллельных45 волокон-носителей с размещенным междуними перпендикулярно образуемой имиплоскости исследуемым волокном, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышенияпроизводительности и точности для воло 50 кон диаметром 6 - 40 мкм, формированиеосуществляют путем размещения в зоне соединения частиц порошкообраэного термопластичного полимера, диаметр О иколичество п которых выбирают иэ условий55 5Оп /бв 10 и 0,7 5 О, /бн 2, гдебв и бн - соответственно диаметры исследуемого волокна и волокон-носителей, нагревания образца выше температуры размягчения термопластополимера и госледующего его охлаждения.Составитель С.Жанд Техред М,Моргентал орректор М,Максимищин актор В,Кузнецов аз 4432 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раущская наб., 4/5 оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 2. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что перед их размещением в зоне соединения частицы термопластичного полимера электрически заряжают до величины заряда, удовлетворяющей условию 10 о/в 10, где ц - величина заряда частицы, Кл, в - масса частицы, кг. 3. Способ по пп.1 и 2, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что размещение заряженных частиц термопластичного полимера в зоне соединения осуществляют в электрическом по ле, а диметр О частиц выбирают иэ условия0,1Р/бв0,7