Способ получения полиэфирной смолы

/23-0557Бюл. Р 42кабельный завод 397123201.11.815,11.8Камский50-летия СССРЛ М.Старкова, Г.Д.Борщевский,Осипова, Л.В.Макарова,Н.М.МатюЮ.Б.Зимин, М.Н,Протасова,Граматикати и Е,Я.Гуревич678.674(088.8)Петухов А.В, Полиэфирные волокХимия, 1976, с.76.атент Японии М 32425, кл. 26 РОлик, 1971им. (72 Г.Ф хин Р,И (53 (56 о ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ А ВТОРСКОМУ СВИ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРНОЙСМОЛЫ(57) Изобретение относится к электротехнической промышленности, в частности к способу получения полиэфирной смолы для изготовления электроизоляционных покрытий, Смолу, образующую покрытия с повышенной механической прочностью и эластичностью, получают обработкой кубовых остатков ректификации диметилтерефталата 0,051,0 мас,Е окиси цинка при 130-150 Сс последующим взаимодействием с.многоатомными спиртами. Изобретение позволяет повысить механическую прочность покрытий из получаемой смолы(число двойных ходов иглы диаметром0,04 мм составляет 80-120) и эластич,ность при эмалировании расплавом,2 табл.12,0 Изобретение относится к химииполимеров, а именно к способу получения полиэфирной смолы, используемойдля изготовления электроизоляционныхпокрытий,Целью изобретения является повышение механической прочности покрытийна основе полиэфирной смопы и эластичности при эмалировании расплавом,П р и м е р 1 (по прототипу).100 мас.ч. кубового остатка ректификации диметилтерефталата нагреваютпри перемешивании с 40 мас,ч. смесиэтиленгликоля и глицерина, взятых всоотношении 1:1, Нагревание произваодят до температуры 250 С с отгономвыделяющегося метанола.Из полученной полиэфирной смолыготовят электроизоляционный лак нагреванием при 110-120 С 40 мас,ч,смолы с 48,5 мас.ч. ксиленола,10,0 мас.ч. сольвента и 1,б мас.ч.полибутилтитаната. Эмалированиемедных проводов проводят лаком илирасплавом при следующем режиме: температура запечки 250-500 С, скоростьэмалирования 17 - 21 м/мин.Кубовый остаток ректификации диметилтерефталата имеет следующий сос-тав, мас.7:Диметилтерефталат,диметилортофталатдиметилизофталат 11,5Диметиловые эфирыбензокумариндикарбоновых кислотИетиловые эфиры бензойной, п-толуиловойи п-формилбензойнойкислот 5 ф 3Ацетат кобальта 0,5Высококипящие эфиры ОстальноеП р и м е р 2 (по прототипу ианалогу)В условиях, аналогичныхприведенным в примере 1, получаютполиэфирную смолу из кубового остатка ректификации диметилтерефталатас добавлением катализатора переэтерификации - ацетата цинка в количестве0,1 мас.Х от кубового остатка. Катализатор растворяют в этиленгликоле.и вводят в реакционную смесь до начала нагревания.Добавление катализатора к даннойсмеси кубового остатка и многоатомного спирта обусловлено тем, что приотсутствии катализатора переэтерификация практически не проходит. Ис реакцию по примеру 2 проводят в условиях, описанных в аналоге, 5Подобно примеру 1 из полученнойсмолы готовят электроизоляционный 55 10 15 20 25 30 35 40 45 50 пользуемый же кубовый остаток катализатора не содержит, Ввиду этого лак и проводят эмалирование проводов из лака и расплава,П р и м е р 3 (по изобретению).,100 мас.ч. кубового остатка ректификации диметилтерефтапата с кислотнымчислом 20 мг КОН/1 ч смешивают с0,1 мас.ч, окиси цинка при нагревании при 1305 С в течение 3 ч, послечего в реакционную смесь добавляют40 мас.ч, смеси этиленгликоля и глицерина, взятых в соотношении 1:1, Реакционную смесь нагревают при перемеошивании от 150 до 250 С с отгономвыделяющегося метанола. По достиженииотемпературы реакционной смеси 250нагревание прекращают.Смола представляет собой твердыйхрупкий прозрачный продукт желтокоричневого цветаТемпература каплеопадения 102 С, кислотное число14 мг КОН/1 г,Из полученной смолы готовят электроизоляционный лак и эмальпроводапутем нанесения покрытия из лака ирасплава в условиях, аналогичных примеру 1,П р и м. е р 4. 100 мас.ч. кубового остатка ректификации диметилтерефталата с кислотным числом 20 мгКОН/1 г смешивают с 0,5 мас,ч. окисицинка при нагревании при 150+5 С втечение 2 ч, Далее ход синтеза смолы,получения лака и эмальпроводов аналогичны примеру 3.П р и м е р ы 5-16, Условия получения смолы, лака и эмалирования проводов аналогичны описанным в примере3. Отличия заключаются в количествеокиси цинка, температуре и временивзаимодействия окиси цинка с кубовымостатком и соотношении реагентов.Условия реакции приведены в табл.1.Свойства смолы и покрытий приведены в табл.2. формула изобретенияСпособ получения полиэфирной смолы путем взаимодействия кубовых остатков ректификации диметилтерефталата с этиленгликолем и глицерином при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения механи135 945 ческой прочности покрытий на основеполиэфирной смолы и эластичности приэмалировании расплавом, предварительТаблица 11Условия получения полиэфирных смол Показатели Примеры предлагаемые 9 О 12 Оэ 05 Оь 5 Оэ 75 1 эО Оэ 05 130 150 130 130 130 130 2 3 3 . 3 3 20 20 20 20 34 50 20 в исходном остатке 8 7 15 16 31 4 18 1;1 1:1 1:1 1:1 1:1 1:1 1:1 Продолжение табл.1 Показатели 14 15 3 Количество окиси цинка ООО 25 О 5 0,5 0,5 1,1 0,01мас.7 на кубовый остаток ф ф Температура взаимодей" ствия окиси цинка и куо бового остатка, С 130 130 130 120 160 150 30 130 Время взаимодействияокиси цинка и кубовогоостатка, ч 3 2 1,5 3 3 Количество окиси цинка,мас.Е на кубовый остаток Температура взаимодействия окиси цинка и куо бового остатка, С Время взаимодействияокиси цинка и кубовогоостатка, ч Кислотное число кубовогоостатка, мг КОН/1 г После взаимодействияс окисью цинка Состав многоатомныхспиртов этиленгликольглицерин, мас.ч. по прототип11 но кубовый остаток ректификации диме.тилтерефталата обрабатывают 0,05 о1,0 мас.7. окиси цинка при 130-150 С,ЗТ 5 контрольные16 6 7 8 11351945 11 р од чжс и ) е т а Ол . 1 14 15 16 Показатели 6 7 8 11 13 Кислотное число кубовогоостатка, мг КОН/1 г в исходном остатке После взаимодействияс окисью цинка Таблица 2 Характеристика проводов, эмалированных лаком и расплавом полиэфирных смол Свойства предлагаемые по прототипу 1 2 3 4 5 9 1 О 2 (Ов) (Оэ 5) (Ою 5) (Оь 75)(1 С)(Ов 05 Эмалирование лаком 30 20 80 130 2 95 100 40 Эластичность (навивание на стержень) Выдерживает Пе выдер- живает Не выдерживает Пробивное напряжение(кВ) 2 юО 4 ьО 5 эб 9 вО 95 5 э 4 4 ю 3 214 Эмалирование расплавом Иеханическая прочность(число двойных ходов) 75 80 30 б, 5 80 95 90 Выдерживает Эластичность Пробивное напряжение (кВ) р 5 4,3 5,0 8,3 7,8 б,2 43 3,7 Состав многоатомныхспиртов этиленгликоль -глицерин, мас.ч. Механическая прочность(истирание), число двойных ходов иглы диаметром0,04 мм контрольные 1 Г 20 20 20 20 20 20 50 20(0,1) (0,1) (0,25) 0,5)(0,5) 0,5)(1,1) (0,0) еханнч 0 35 120 120 100 80 20 ость (навивани Эласт Выдерживает а стержен выдерживает робивное напряжени (кВ) 8,0 8,0 6,3 5,8 3,8 2,Механическая прочность(число двойных ходов) 40 85 83 70 70 ластичность ержива робивное напряжение (кВ) 3 7,3 6,0 5,2 2,5 3,6 4,5 5 В состав лака вводят 1,5 мас,ч, полибутилтитаната Соста Техред ель Л,ВалуеА.Кравчук орректор Л Патай едактор Э.Слига Заказ 5538/2 Тираж 438 ВНИИПИ Государственног по делам изобретений 13035, Москва, Ж, Рауш(истира ных ход 0,04 мм ская прочностьие), число двойв иглы диаметром Подписноекомитета СССРоткрытийкая наб., д.4/ Не вы- Выдержи- держи" вает вает