Способ определения группового состава пеков и смол

(51 ОПИСА Е ИЗОБРЕТЕНИЯСВИДЕТЕЛЬСТВУ ФЯ.ф 10 .- ф". РСК с 2. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Нижнетагильский металлургичкий комбинат им. В.И.Ленина(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУППОВОГО СОСТАВА ПЕКОВ И СМОЛ путем растворения анализируемой пробы в толуоле,фильтрования, высушивания осадка,содержащего о(.-составляющую, взвешивания его, отгонки толуола из фильтрата, содержащего р+у-составляющие,и взвешивания остатка, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью сокращения времени определения и повышенияточности способа, остаток растворяютв пиридине с последующим хроматографическим определением в полученномрастворе у-составляющей.- 39,85%. 1117623Изобретение относится к аналитчческой химии, а именно к способамопределения группового .и химическогосостава пеков и смол.Целью изобретения является сакращение времени определения и повышение точности способа.П р и м е р. В чистую сухую коническую колбу на 100 мл помещают0,50230 г среднетемпературного пека, 10измельченного до размеров менее0,25 мм, добавляют 50 мл толуола икипятят в течение 1 ч с обратным холодильником. Горячий раствор фильтруют через два сложенныхвместе фильт-,15ра белая лента). Колбу и осадокна Фильтре промывают горячим толуоломдо получения бесцветного фильтра.Фильтрат помещают в колбу для перегонки на 250 мм. Осадок на Фильтре 20сушат до постоянного веса и взвешивают. Выход п-составляющей 24,13%, Колбу с Фильтратом соединяют с воднымхолодильником и отгоняют толуол. Ос"таток в колбе продувают воздухом 25для удаления толуола, колбу взвешивают и добавляют 3 капли додекана(0,04525 г). Затем приливают 5 млпиридина для растворения остатка,хорошо перемешивают и вводят в хро- ЗОматограф 4 мкл полученной смеси- оставляющей приведен в табл. 11р-составляющая через колонку непроходит,35Условия хроматографирования: детектор пламенно-ионизационный, темопература испарителя 300-350 С, температура колонок 50-320 С, скоростьподъема температуры колонок 38 С/мин, выдержка при конечной температуре до стабилизации нулевойлинии. Колонки диаметром 3 мм, длиной 3 м, заполненные хезасорбом.- Хроматографируют при температуоре испарителя хроматографа 350 С,Рассчитываютф ЕБ, . 3879 мм 2В,о=- 877 мм , 8 Р = О, 5023 г; 8и =Содержание у-Фракции определяютпо Формуле где 8 а- масса додекана иО,йпробы, г;ЯпР - сумма площадей всехпиков,без додекана,мм 28 до - площадь пика додекана, мм 2Вторую хроматограмму получают притемпературе испарителя хроматографа300 С., , 8 : 5089 мм; Бдо -1140 мм0,04525 5089 100д 0,5023 1140 ф Содержание ф -фракции соответственно;1) ф 100-24, 13-39,85 = 36,02%;2) /3= 100-24,13-40,21 = Д 5,66%,Полученные результаты показывают хорошую воспроизводнмость предлагаемого способа определения содержания -фракции в лехахКроме того, они показывают, что в указанных областях температур испарителя не происходит деструкции образцов пробы.Для определения точности предлагаемого способа были проведены анализы двух проб пеков и двух проб смол КХП НТМК, Результаты анализа и математическая обработка результатов представлены в табл. 2. По данным табл. 2 предельно до" пустимое расхождение (мера,точности) при параллельных анализах для - ифракций составляет; в, пеке +0,6%, в смоле +0,09%.Относительная ошибка определения йо предлагаемому способу не пре"- вьппает 1,45%, по известному - 4%.Таким образом, точность предлагаемого способа в 2,5 раза вьппе, а время, затрачиваемое на анализ, составляет 6-9 ч, т.е, на 5 ч меньше, чем в известном способе..с. 0,77 3 ухъ ные нтрацеридин 10,0 енантрен базол,37 тр тил Метилантрацены, н.сФлуорантен 2,9 рехъядерные 2,65 и Бенз рены тил ены, тетрафе 171176237 Продолжение табл. 1 Г3 24 Н.с.25 Вензопирилен, бензохризен 2,97 3,33 26 Н.с. 2,84 27 Пицен, н.с,28 Каронен, н.с.29 Н.с.30 Н.с.31 Нафто(1,2,В)-хризен32 Н,с,33 Н.с. 13,0 12,57,. 5,95 7,97 5,40 0,27 0,58 Пяти-семиядерные 73,48 Итого: 100,0 П р и м е ч а н и е. Н.с. - неидентифицированные соедине"ния. Т а б л и ц а 2 Среднеезначениевсех наблюде ний Число наблюдений, и ЗаданнаянадежностьЫ, Е Сре Наименова-,ние пробы кл к 1 14 6 0,2176237 Продолжение табл.2 ера точости Наименование пробыаказ 5353/44 Тираж 897 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 113035, Москва, Ж, РаушскаяПомитета СССРоткрытийнаб., д. 4/5 сное Филиал ППП "Патент"г. Ужгород, ул. Проектная 0,558 0,887 70,837 Коэффициент распределени Стьюдентао 40,05+0,54338,54+ .0,55867,99+0,88770 35+0837