Способ получения углекислого лития

1137078Изобретение относится к способу получения углекислого лития, применяемого в производстве электровакуумного стекла, и может быть использовано в химической промышленностиоИзвестен способ получения угле, кислого лития путем карбонизацйираствора гидроксида лития двуокисьюуглерода при 20-100 С, отделения0осадка углекислого литияот образовавшейся суспенэии и его термообраГранулометрическийсостав Фракция,мм по способупрототипу по требованиям ТУ6-8-2.0-79 Отсутст"вует0,71 ботки 1 . 5 -0,5+0,4 Не болееНе менее 40 28,3-0,045 Не нори. 27,29 Не более20 43,7 Цель изобретения - повышение однородности гранулометрического состава целевого продукта при одновременном увеличении выхода фракции с большим размером частиц.Пбставленная цель достигается тем, что согласно способу получения углекислого лития, включающему карбонизацию раствора гидроксида лития, разделение образовавшейся суспензии углекислого лития, сушку осадка целевого продукта, гидратацию пыле- видной фракции отходящих газов и возврат образовавшейся суспензии на стадию разделения, суспенэию пыдевидной фракции углекислого лития подвергают рециркуляции в замкнутом цикле до достижения в ней массовой концентрации углекислого лития не более 60 г/л, перед возвратом на стадию разделения насыщают углекислотой до получения раствора с концентрацией бикарбоната лития, равной 8,5-О мас.Ж, и нз подученного раствора нагреванием выделяют в осадок углекислый литий.Выделение осадка углекислого . лития ведут при 85-95 С.ООтличительными признаками способа являются приемы и режимы переработки суспензии уловленной пыдевидной фракции углекислого лития, обуславливающие ее нерекристаллизацню, в результате которой образуются кристаллы углекислого лития, по гранулометриПолучаемый угдекислоый литий имеет следующий граиулометрическйй : состав(массовая доля фракции,7.):Фракция, мм-0,045 1,39Недостатками способа являются большие потери целевого продукта с 25 отходящими газами в процессе термообработки осадка углекислого лития. Потери продукта пылевидной фракции составляют до 40 Х.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения углекислого лития путем карбоннзации раствора гидроксида лития двуокисью углерода, разделения образовавшейся суспензии углекислого35 лития, сушку осадка целевого продукта с последующим мокрьв,улавливанием пылевидной фракции из отходящих газов и возвратом супенэни углекислого лития в процесс на40 стадию разделения или на смещение с основной суспензией углекислого лития перед ее разделением.45 Он позволяет практически полностью устранить потери продукта ввиде пыли, поскольку они не превышаютО, 3 21,Недостаток способа - неоднород ность гранулометрического состава целевого продукта из-за разбавления его мелкой фракцией, уловленной из отходящих газов, Получаемьй по дан-. ному способу продукт по гранулометрическому составу не отвечает требованиям ТУ 6-18-27, 0-79 "Литий углекислый".ческому составу соответствующие предъявляемым требованиям.Рециркуляция суспенэии углекисло- , го лития, образовавшейся после улавливания его пыли, до концентрации, превышающей 60 г/л, приводит к тому, что на стадии насыщения такой суспенэии углекислотой появляются кристаллы углекислого лития, которые на последующих стадиях процесса, ц в частности, на стадии нагрева для выделения в осадок углекислого лития, выполняют роль затравки, что может приводить лишь к незначительному укрупиени 30 кристаллов В конеч ном продукте, а в ряде случаев оказывает прямо противоположное действие, так как указанные кристаллы затравки не могут адсорбировать на своей поверхности достаточное количество растворенного вещества, что, .в конечном итоге, не приводит к росту кристаллов и отрицательно . сказывается на гранулометрии целевого продукта. Оптимальной является массовая концентрация .1 СО 45- 60 г/л в насыщаемой углекислотой суспенэии.При более низких концентрациях цель достигается, однако в этом случае резко увеличивается количество циклов переработки суспенэии, что сопряжено с увеличением энергетических затрат, установкой дополнительного оборудования и появлениембольшого количества жидкой фазы в 35системе.Превышение в растворе массовой концентрации бикарбоната лития .более 0,5 Х приводит к тому, что в этом случае имеет место одиовремен но с процессом растворения осадка углекислого пития обратный процесс выпадения. кристаллов, т.е. концентрация приближается к области пересыщения по бикарбонату, а при сутствие кристаллов отрицательно . .сказывается в процессе нагрева при .выделении в осадок углекислого лития на гранулометрию продукта.Способ осупрВствляется следующим . 5 аобразом.Раствор гидроксида лития с массовой концентрацией, равной 6-83, подают в реактор, где карбонизуют углекислотой с образованием суспенэии углекислого лития. Полученную суспенэию через промежуточный сборник суспензии передают на стадию 078 4разделения - барабанный вакуум- Фильтр, Осадок углекислого лития подвергают сушке и грануляции во вращающейся барабанной сушилке. Отходящие из печи газы проходят мокрую очистку в системе турбулентных промывателей, орошаемых Фильтратом со стадии разделения, циркулирующим в замкнутом контуре через сборник орошающей суспенэии. После достижения в суспензии массовой концентра-, цииСО 45-60 г/л, но не более, последнюю перекачивают в реактор,снабженный паровой рубашкой, черезкоторую суспензию охлаждают технической водой до 25 ОС и насыщают угле.кислым газом, подаваемым через вмонтированное газораспределительноеустройство, до перехода углекислоголития в бикарбонат лития При достижении в растворе массовой концентрации бикарбаната лития 8,.5"10,Яотключают подачу. углекислоты и раствор нагревают в этом же аппаратечерез паровую рубашку паром до 8595 С и выдерживают при этой темпераОтуре до практически полного выпадения в осадок углекислого лития. Полученную в результате такой перекристаллиэации суспеяэию углекислоголития передают в промежуточный сборник суспензии на стадии разделения,откуда затеи она поступает с общимпотоком суспенэии на барабанныйвакуум-Фильтр.П р и м е р . 75 и раствора3гндроксида лития с содержанием мас, совой доли 1 ОН 7,8 Х подают вреактор, где карбониэуют углекислотой при 90 С в зечение 50 мии. Сусопензию углекислого лития через промежуточный сборник направляют наразделение на барабанный вакрмФильтр, откуда осадок поступает вбарабанную вращающуюся печь, где егоподвергают термообработке, затемпродукт охлаждают в барабанном холодильнике. Отходящие из печи газыподвергают мокрой очистке от пылиуглекислого лития в замкнутом цикле,состоящем иэ двух последовательноустановленных турбулентных нромыва-. телей и сборника оровающей суспензий. При достижении в суслеиэии массовойдоли твердой взвеси 1.1 СО 45,8 г/лотбирают 4,5 и и подают в другойреактор, где охлаждают техническойводой через паровую рубашку реактораОдо 25 С и насьицают углекисльве газом, 1137078Насыщение ведут до достижения в растворе массовой доли бикарбоната лития 8,5%. Полученный раствор затем нагревают паром через паровую рубашку в этом же реакторе до 95 С,и вью.держивают при этой температуре в течение 2 ч. Образовавшуюся суспензию углекислого лития передают на смешение с суспензией основного потока в промежуточный сборник суспензии, где присоединяют к основному потоку, .подаваемому на фильтрацию.После Фильтрации и термообработки получают 1010 кг углекислого лития следующего гранулометрического составамассовая доля фракции,%).Фракция, мм-0,045 15,64Пр и м е р 2. 7,5 м раствора гидроксида лития с содержанием массовой доли .ОН 6,6% подают в реактор, где карбонизируют углекислотой при 90 С в течение 40 мин. Суспензию углекислого лития через промежуточный сборник направляют на разделение на барабанный вакуум-фильтр, откуда осадок поступает в барабанную вращающуюся печь, где его подвергают термообработке и затем охлаждают в барабанном холодильнике. Отходящие из печи газы подвергают мокрой очистке от пыли углекислого лития в замкнутом цикле, состоящем из двух последовательно установленных турбулентных промывателей и сборника орошающей суспензии. При достижении в суспензии массовой доли твердой взвеси 1, СО53,7 г/л отбирают 4,5 миз сборника орошающей суспензии и подают в другой реактор, где охлаждают технической водой, подаваемой через паровую рубашку реактора, до 25 ОС, насыщают углекислым газом до получения раствора с массовой долей бикарбоната лития 9,5 . Полученный раствор нагревают паром через паровую рубашку в этом же реакторе до 95 С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Образовавшуюся сусйензию углекислого лития гередают на смешение с основным потоком суспензии в промежуточный сборник суспензии, откуда она поступает на барабанныи вакуум-фильтр. После фильтрации и термообработки получают -847 кг углекислого лития следующегог-0,045 45 После фильтрации и термообработкиполучают 915 кг углекислого лития следукццего гранулометрического составамассовая доля фракции,%):Фракция, мм50 +0,4 0,79-0,045 16,09 55 Граиулометрический состав целевого продукта, получаемого при запредельных значениях концентраций ЦСО и 1. НСО, приведен в таблице,П р и м е р 3. 7,5 м 1 раствора О гидроксида лития с содержанием мас-совой долиОН 7,1 подают в реактор, где карбонизуют углекислотойпри 90 С в течение 45 мин. СуспенОзию углекислого лития через промежуточный сборник направляют на разделение на барабанный вакуум-фильтр, откуда осадок поступает в барабаннуювращающуюся печь, где его подвергают термообработке и затем охлаждаютв барабанном холодильнике. Отходящие из печи газы подвергают мокройочистке от пыли углекислого литияв замкнутом цикле, состоящем из двухпоследовательно установленных турбулентных промывателей и сборника орошающей суспензии. При достижении всуспензии массовой доли твердой взвеси 4 СО 59,7 г/л 4,5 м суспензии3отбирают из сборника орошающей суспензии и подают в реактор, где охлаждают технической водой через паровуюрубашку реактора до 25 С и насьпцаютОуглекислым газом до получения раствора с массовой долей бикарбонаталития 10,5%. Полученный растворнагревают паром через паровую рубашку в этом же реакторе до 95 ОС и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Образовавшуюся суспензиюуглекислого лития передают на смешение с суспензией основного потока впромежуточный сборник суспензии, откуда она поступает на барабанныйвакуум-фильтр.1137078 Гранулометрический состав массовая доляФракции,7) Условия опыта-0,04 Массовая концентрация суспензии ЬСО 65 г/л 28,4 20,4 50,18 1,02 Массовая доля ИНСОЭ вжидкой фазе 87 31,6 10,38 56,71 1,31 Массо. ая доля УНСО вжидкой фазе 10,82 56, 72 0,48 5,7 37,Составитель С.ЛотховаРедактор Н.Киштулинец Техред А.Еикемезей КорректорЛ.Пилипенко Заказ 10454/17 Тираж 462 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Таким образом, выход за указанные концентрационные пределы не обеспечивает получение углекислого лития требуемой улучшенной гранулометрии.Технико-экономическим преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным является улучшение гранулометрического состава получаемогоуглекислого лития, благодаря чему онпрактически весь соответствует требованиям ТУ 6-18-27.0-79. Это позво.ляет. в производстве электровакуумного стекла увеличить выход годныхкинескопов, сократить брак по стеклу.