Способ определения массовой доли полимера в прядильных растворах

(5)5 С 01 й 31/16 ИСАНИ ЗОБ Т И К АВТОРСКО ИД Тааайих условиях ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Московский текстильный институт им,А,Н.Косыгина(56) Аналитический контроль производствасинтетических волокон, Справочное пособие / Под ред. А,С,Чеголи и Н.М.Кваша, - М.:Химия, 1982, с.112,Авторское свидетельство СССРМ 1195788, кл С 01 й 15/06. 1985.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙДОЛИ ПОЛИМЕРА В ПРЯДИЛЬНЫХ РАСТВОРАХ(57) Изобретенимолекулярныхметодам опред е относится к химии высоко- соединений, в частности к еления массовой доли полИзобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к методам определения массовой доли полимера в прядильных растворах на основе растворителей амидного типа, и может быть использовано в производстве синтетических волокон.Целью изобретения является повышение точности экспресс-анализа,П р и м е р 1. Отбирают пробу 0,03- 0,08 г из вязкого прядильногораствора полиамида, раэдавливанием ее между двумя стеклами получают пленку полимера, Таким образом достигается более полная последующая экстракция растворителя и устраняется необходимость учитывать летучесть органического растворителя амидного типа,имера в прядильных растворах на основе растворителей амидного типа, и может быть использовано в производстве синтетических волокон, Изобретение позволяет повысить точность экспресс-анализа за счет обработки навески раствора полимера уксусным ангидридом при соотношении массы уксусного ангидрида и массы раствора полимера 200-500:1 в течение 5-10 мин при 20-50 С с последующими потен циометрическим титрованием экстракта в присутствии полимера. При этом при определении массовой доли полимера в прядильных растворах ароматического полиамида, полиуретана, поливинилпирролидона, поливинилхлорида в растворителе амидного типа доверительный интервал по сравнению с известным способом сокращаешься в 3,7-4,0 раза, время анализа составляет 20-30 мин 1 табл поскольку их испарение в такпрактически не происходит,Полученную пробу взвешивают на аналитических весах (взвешивание раствора О производится на аналитических весах 2-гоЬ класса с точностью до 0,0002 г), обрабатывают в среде уксусного ангидрида при соотношении массы уксусного ангидрида к массе раствора полимера 350:1, температуреф 30 С, и после 5-минутной экстракции определяют массовую долю диметилацетамида (ДМАА) методом потенциометрического титрования. Потенциометрическое титрование экстракта проводят уксуснокислым раствором НОО 4, В качестве рабочего служит стеклянный электрод ЭСЛ-07 или ЭСЛ-07 в качестве вспомогательного - хлорсеребряный электрод ЭМЛМЗ, заполненный 0,3 М раствором ОС 104 в уксусном ангидриде, Титрование осуществляют с использованием отечественной аппаратуры: где С(НС 104) - молярная концентрация НС 104, моль/л;Ч(НС 104) - объем раствора НС 104, пошедший на титрование, мл,М(ДМАА) - молярная масса ДММА г; м - масса навески прядильного раствора, г;10 - пересчетный коэффициент, Массовую долю полимера в растворе рассчитывают по формуле;С(полимера) - 100 - С (ДМАА),;4 Точность анализа оценивают путем использования контрольных растворов известной концентрации, Полученные результаты обрабатывают методами математической статистики, использованные методики прошли метрологическую аттестацию (МУ 6(113-30-19-82).П р и м е р ы 2-35, Определение массовой доли полимера в прядильном растворе проводят аналогично примеру 1 Условия определения и результаты расчета приведены в таблице.Примеры 4-7, 11-16, 20-25, 29-35 даны для сравнения, Приведенные в таблице данные свидетельствуют о том, что при уменьшении температуры зкстракции ниже 20 С увеличивается время анализа, тогда как при увеличении температуры более 50"С получаются плохо воспроизводимые результаты, Уменьшение соотношения уксусного ангидрида и массы раствора полимера менее 200:1 приводит к резкому увеличению ошибки анализа, а увеличение соотношения более 500:1 значительно снижает чувствительность анализа, Проведение зкстракции рН-метров - милливольтметров рНМ и универсальных иономеров ЭВ,Массовую долю ДМАА в растворе рассчитывают по формуле: ДУМА или ДМФА уксусным ангидридом менее 5 мин увеличивает ошибку анализа, тог 10 да как проведение экстракции более 10 минприводит к увеличению общего временианализа более 30 мин, что является нарушением технических требований, предъявляемых к аттестованным методикам в15 производстве синтетических волокон и неприводит к улушению метрологических характеристик предлагаемого способа,Таким образом, предлагаемый способпозволяет при проведении экспресс-анали 20 эа массовой доли полимера в прядильныхрастворах ароматического полиамида, полиуретана, поливинилпирролидона, поливинилхлорида в растворителе амидного типаповысить"точность анализа (доверительный25 интервал по сравнению с известным способом сокращается в 3,7-4,0 раза, время проведения анализа 20-30 мин),Формула изобретения 30 Способ определения массовой долиполимера в прядильных растворах в апротонных диполярных растворителях амидного типа, включающий нанесение навески раствора полимера на подложку, и экстра кцию растворителя, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения точности экспресс-анализа, экстракцию проводят уксусным ангидридом при соотношении массы уксусного ангидрида к массе раствора пол имера 200-500;1 в течение 5-10 мин притемпературе 20-50 С с последующим потенциометрическим титрованием экстракта в присутствии полимера.1666947 Пример Услолил опрелелениа Найдено, Х (прототип, с учетомпопраеочного коэффициента) Контрольный растаорполимера Найдено, СЯрема пропелеиил ТенператупроаеленнакстракциС оотношение масс ксусного аигилила и массы ратаора полимера акстрак ИН, Мин Ароматическлп полианип а ЛМАА 9,719,6 2 0,319,7 . О,Э 50;1 19,500; Ароматический полианил в ИАА19,582 19,60,3 20,00,6 20,6 т 0,7 20,1 2 0,5 5 200;1 600; м 300;300; 9,62 . О,8 Олилинилклори е IКВА; 21,32,Чесноковаген тал Составитель Техред М,Мо Редактор К,Крупкина орректор И,Муска аказ 2518 Тираж 387 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская нэб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 500;1 60(1,70: 1 300;1 ЭЛО; 1 200;1 500;1 600; 70;1 300;1 Э,50,314,53 О,Э Э 4,7 2 0,4 34,9 2 0,9 35,0 2 0,7 34,50,5 34,6 ф 0,8 34,9 т 0 5