Радиоспектрометр магнитного резонанса

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 3(51) о 01 М 24/10 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(21) (22) (46) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 3526365/ 524.12.8223.09. 84. Бюл. 11 35(71) Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.В,И.Ленина (53) 538,69.083.2(088.8) (56) 1. Лул. Ч. Техника ЭПР-спектроскопии. М., "Мир", 1970, с.514.2. Авторское. свидетельство СССР Мф 823994, кл. С 01 И 24/00, 1981 (прототип).(54)(57) РАДИОСПЕКТРОМЕТР МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащий измерительный резонатор, подключенный к входу бпока измерения, выход которого соединен с сигнальным входом схемы интегрирования, электромагнит с блоком управления магнитным полем и блок развертки, подключенный между выходом блока измерения и входом блока управления магнитным полем и включающий двухполупериодный выпрямитель И генератор порогового сигнала, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения его производительности и точности измерения слабых сигналов путем автоматического выбора оптимальных значений скорости развертки магнитного поля и постоянной времени интегрирования, схема интегрирования снабжена двумя управляющими входами, дополнительно введен блокрегулирования постоянной времени интегрирования, который подключен между выходом блока измерения и первым управляющим выходом схемы интегрирования, а в блок развертки дополнительно введены устройство выборки-хранения, подключенное к выходу блока измерения, дифференциальныйусилитель, первый вход которого подключен к выходу устройства выборки- ф хранения, второй - к выходу блока из- фф мерения, а выход к входу двухполупериодного выпрямителя, усилитель ошиб- С ки, первый вход которого подключенФ к выходу двухполупериодного выпрями- Я теля, а второй - к генератору порогового сигнала, и преобразовательнапряжение - частота, подключенныйвходом к выходу усилителя ошибки,первым выходом - к блоку управлениясмагнитным полем, а вторым - к стробирующему входу устройства выборки- хранения и второму управляющему вхо- фф ду схемы интегрирования.МИзобретение относится к технической физике и может быть использованопри разработке малогабаритной радиоспектрометрической аппаратуры дляэксперсс-анализа методом ЗПР и ЯМР 5в химии, геологии, металлургии, медицине и тп.Известны радиоспектрометры магнитного резонанса, обеспечивающие регистрацию сигналов магнитного резонанОса путем линейной развертки магнитного поля 11.Недостатком известных устройств является сложность процесса их настройки - требуется предварительная запись(5спектра и оценка его параметров длявйбора оптимальных условий регистрации(амплитуды и времени развертки), постоянной времени интегрирования и др.),, а также большое время измерения спект ров магнитного резонанса.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности является радиоспектрометр магнитного резонанса,содержащий измерительный резонатор, 25подключенный на вход блока измерения,выход которого соединен с сигнальнымвходом схемы интегрирования, электромагнит с блоком управления магнитнымполем и блок развертки, подключенный между выходом блока измерения ивходом блока управления магнитным полем и включающий двухполупериодныйвыпрямитель и генератор пороговогосигнала. В известном радиоспектромет ре регистрация сигнала 1 магнитногорезонанса, например, в виде первойпроизводноисигнала поглощения,АУосуществляется с переменной скоростью развертки магнитного поля Н, при чем величина скорости развертки задается регистрируемым сигналом( ) - модуль второй производнойсигнала поглощения. 50Известное техническое решениепозволяет упростить процесс настройки. радиоспектрометра, а также существенно сократить время измерения, в.первую очередь интенсивных сигналов 55магнитного резонанса, за счет увели"ения скорости прохождения неинфоративнык участков спектра 23. Однако при измерении слабых сигналов магнитного резонанса (с малым отношением сигнал/шум) шумы Б и низкочастотные дрейфы Ь постоянной состав- " ляющей, на фоне которых регистрируется вторая производная сигнала поглощения, являются источниками нестабильности скорости развертки магнитного поляС 1 Нл31В результате не только искажается ре- гистрируемый спектр, но и увеличивается время его измеренияНлгде дНр=Чг-М- амплитуда разверткимагнитного поля;дерр - ширина спектральнойлинии8 - дисперсия шума;1амплитуда сигналав тор ой производной .Т ак, например, при регистрации известным устройством слабого сиг нала магнитного резонанса с отношением сигнал/шум, равным 5 Д" /(8+.А)=Б) при амплитуде развертки 10 ь Чрр время измерения относительно случая регистрации интенсивного сигнала больше, чем в 2 раза.Таким образом, недостатками известного устройства являются большое время измерения слабых спектров магнитного резонанса и искажение формы регистрируемых спектров.Цель изобретения - повышение производительности и точности измерений слабых сигналов магнитного резонанса путем автоматического выбора оптимальных значений скорости развертки магнитного поля и постоянной времени интегрирования.Указанная цель достигается тем, что в радиоспектрометре магнитного резонанса, содержащем измерительный резонатор, подключенный к входу блока измерения, выход которого соединен с сигнальным входом схемы интегрирования, электромагнит с блоком управления магнитным полем и блок разверт" ки, подключенный между выходом блока измерения и входом блока управления магнитным полем и включающий двух.3 111493 полупериодный выпрямитель и генератор порогового сигнала, схема интегрирования снабжена двумя управляющими входами, дополнительно введен блок регулирования постоянной време 5 ни интегрирования, который подключен между выходом блока измерения и первым управляющим входом схемы интегрирования, а в блок развертки дополнительно введены устройство 10 выборки-хранения, подкпюченное к выходу блока измерения, дифференциальный усилитель, первый вход которого подключен к выходу устройства выборки-хранения, второй - к выходу блока измерения, а выход - к входу двухполупериодного выпрямителя, усилитель ошибки, первый вход которого подключен к выходу двухполупериодного выпрямителя, а второй - к генерато 20 ру порогового сигнала, и преобразователь напряжение - частота, подключенный входом к выходу усилителя ошибки, первым выходом - к блоку управления магнитным полем, а вторым - к стробирующему входу устройства выборки-хранения и второму управляющему Входу схемы интегрирования.На чертеже представлена блок-схема предлагаемого радиоспектрометра магнитного резонанса.Радиоспектрометр магнитного резонанса содержит измерительный резонатор 1, подключенный к входу блока 2 измерения, выход которого соединен с сигнальным входом схемы 3 ин- З 5 тегрирования, электромагнит 4 с блоком 5 управления магнитным полем и блок 6 развертки, подключенный между выходом блока 2 измерения и управляющим входом блока 5 управления 40 магнитным полем и включающий двухполупериодный выпрямитель 7 и генератор 8 порогового сигнала, схему 3 интегрирования, снабженную двумя управляющими входами. Блок 6 развертки 45 включает также устройство 9 выборки-хранения, подключенное к выходу блока 2 измерения, дифференциальный усилитель 10,первый вход которого подключен к выходу устройства 9 выборки-хранения, второй - к выходу блока 2 измерения, а выход - к входу двухполупериодного выпрямителя 7, усилитель 11 ошибки, первый вход которого подключен к выходу двухполу периодного выпрямителя 7, а второй - к генератору 8 порогового сигнала, и преобразователь 12 напряже 3 4ние-частота, подключенный входом к выходу усилителя 11 ошибки, первым выходом - к блоку 5 управления магнитным полем, а вторым - к стробирующему входу устройства 9 выборки-хранения и второму управляющему входу схемы 3 интегрирования.Дополнительно введенный блок 13 регулирования постоянной времени интегрирования подключен между выходом блока 2 измерения и первым управляющим входом схемы 3 интегрирования и содержит вторую схему 14 интегрирования, второй дифференциальный усилитель 15, первый вход которого подключен к выходу второй схемы 14 интегрирования, а второй - к выходу блока 2 измерения. и второй двухполупериодный выпрямитель 16, подключенный между выходом второго дифференциального усилителя 15 и первым управляющим входом схемы 3 интегрирования,Радиоспектрометр магнитного резо-, нанса работает следующим образом.Исследуемый парамагнитный образец помещается в измеритепьный резонатор 1, который располагается в поляризующем магнитном поле, создаваемом электромагнитном 4. Блок 2 измерения формирует необходимые резонансные условия для наблюдения сигнала магнитного резонанса. Сигнал магнитного резонанса регистрируется на выходе схемы 3 интегрирования, где осуществляется его низкочастотная фильтрация с целью улучшения отношения сигнал/шум.Величина магнитного поля в рабочем зазоре электромагнита 4 регулируется блоком 5 управления магнитным полем.Управляющий сигнал скорости развертки магнитного поля, как и в известном устройстве, формируется в блоке 6 развертки, на вход которого поступает сигнал магнитного резонансас блока 2 измереС выхода блока 6 развертк, на управляющий вход блока 5 управления магнитным полем поступают импульсы с частотой следования обратно пропорциональной модулю производной регистрируемого сигнала магнитного резонанса, которые задаются скоростью развертки магнитного поля в соот. ветствии с выражением (1). По каждому импульсу величина магнитногоноля изменяется ца величину дискретности (шага) развертки.Однако скорость изменения сигнала магнитного резолнса - ,т.е, его производная в - в . 1, в огличие 5/ с:Рот известного устроиства, определяется путем измерения разности амплитуд сигнала магнитного резонанса в отстояпих на один или несколько шагов развертки значениях магнитного поля. Для этого схема 9 выборки-хранения, подключенная к выходу блока 2 измерения, запоминает амплитуду 0 Ю регистрируемого сигнала до момента времени с- , пока величина маг нитного поля не изменится ца один или несколько шагов развертки. Этот сигнал поступает на первый вход дифференциального усилителя 10, на второй вход которого подается сигнал 20 О (+ ) непосредственно с выхода блока 2 измерения. В результате на выходе дифференциального усилителя 10 формируется разностцый сигналММьО=ООМ)-0(Ц= ь .18 ремя хранения амплитуды сигнала в схеме 9 выборки-хранения задается частотой следовация импульсов ца втором выходе преобразователя 12 напряжение-частота.1 ри регистрации слабых спектров шумь 8( и дрейфы а постоянной составляющей на выходе блока 2 измерения на Фоне которых, как правило, детек- З 5 тируется сигнал - магнитного реэонансЧса, как и в известном устройстве, также присутствуют ца входе блока 6 развертки д 3ОЯ - - лДДН40Однако в предлагаемом техническом решении дифференциальный усилитель 10 це только формирует производную сигнала магнитного резонанса( в в )-эс( 45сК сМ цо одновременно компенсирует в цем дрейф 4 постоянной составляющейРазцостный сигнал Ь 0 с выхода дифференциального усилителя 10 через двухполупериодный выпрямитель 7 поступает ца вход усилителя 11 ошибки, где сравнивается с пороговым эначе 55 цием, задаваемым генератором 8 порогового сигнала, Сигнал ошибки с выхода усилителя 11 ошибки поступаетВ предлагаемом устройстве осуществляется автоматический выбор оптимального значения постоянной времени интегрирования с помощью блока 13 регулирования постоянной времени интегрирования, Для этого сигнал магнитного резонанса с выхода блока 2 измерения поступает через вторую схему 14 интегрирования на вход второго дифференциального усилителя 15, который измеряет разность сигналов на входе и выходе второй схемы 14 интегрирования и таким образом измеряет величину искажений спектра магнитного резонанса при интегрировании. Разностный сигнал через второй двухполупериодный выпрямитель 16 поступает на управляющий вход схемы 3 интегрирования, изменяя величину ее постоянной времени в соответствии с характером регистрируемого сигнала: величина постоянной времени уменьшается при измерении узких спектральных линий, характеризующихся большой крутизной изменения сигнала, величина постоянной 50 в преобразователь 12 напряжениечастота, формирующий последовательность импульсов, поступающих в блок 5управления магнитным полем и задающихразвертку магнитного поля, При этомподдерживается такая скорость развертки (частота следования импульсов), которая обеспечивает рацецство сигналов на входах усилителя 11 ошибки.Таким образом, в предлагаемом ра-,диоспектрометре при регистрации слабых спектров магнитного резонансареализуется зависимость (1) скоростиразвертки магнитного поля, т.е, таже зависимость, что и в известномустройстве при регистрации интенсивных спектров магнитного резонанса.Кроме того, достигается сокращениевремени регистрации слабых спектровмагнитного резойацса путем увеличения скорости прохождения неинформативных участков спектра, На неинформативных участках спектра (при отсутствии на выходе блока 2 измерения магнитного резонанса), ца первом выходеусйлителя 11 ошибки присутствуют только шумы Ь , амплитуда которых меньшевеличины порога, задаваемого генератором 8 порогового сигнала, что обеспечивает максимальную скорость прохождения неинформативных участковспектра,4933 оставитель В.Крутскихехред Л,Коцюбняк Коррек Редактор Р.Цицика яск аказ 6759 29 Тираж 822 ВНИИПИ Государственног по делам изобретений и 113035, Москва, Ж,Подписиомитета СССР крытийшская наб. филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 времени увеличивается при измерениишироких спектральных линий или нанеинформативных участках спектра.Таким образом, достигается близкаяк оптимальной .низкочастотная фильтрация сигнала магнитного резонансас требуемыми минимальными искажениямирегистрируемого спектра. 8МПроведенные измерения показали, что предлагаемое устройство по сравнению с известным сокращает приблизительно в 2-7 раэ время регистрации слабых спектров магнитного резонанса, а также обеспечивает оптимальный выбор постоянных времени по спектру