Способ определения сульфаниламидных лекарственных препаратов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1105811
Автор: Алекперов
Текст
(19) а) ЗИ) С 01 Я 31 16 сОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРГО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАНИЛАИДНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВпутем растворения анализируемоговещества в водном растворе солянойкислоты и титрования раствором нитрита натрия в присутствии индикатора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения точности способа,в качестве индикатора используютраствор френолона и нитрита натрияпри их молярном соотношении 1:(0,50,75) в О,1 н, растворе соляной кислоты,Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при количественном определениисульфаниламидных лекарственных препаратов (СА),5Известен способ определения сульфаниламидньг лекарственных препаратов путем растворения анализируемойпробы в 257-ной соляной кислоте,прибавления уксусной кислоты, броми Ода калия, бромата калия с последующимдобавлением йодида калия и титрованием полученного раствора тиосульфатомнатрия в присутствии индикатора -крахмала Я ,15Недостатком способа является егосложность, мпогостадийность.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ определения сульфаниламидных лекарственных препаратов путем растворенияанализируемого вещества в водном растворе соляной кислоты и титрования раствором нитрита натрия в присутствии инди- р 5катора - нейтрального красного 2 1.Недостатком способа является относительно невысокая точность способа,связанная с малой контрастностью перехода окраски в точке эквивалентности.Цель изобретения - повьппение точности способа.Поставленная цель достигается способом определения сульфаниламидных35лекарственных препаратов путем растворения анализируемого вещества в водном растворе соляной кислоты и титрования раствором нитрата натрия в присутствии индикатора - раствора френо 40лона и нитрита натрия при их молярномсоотношении 1;(0,5-0,75) в 0,1 н.растворе соляной кислоты.Методика определения сульфаниламидных лекарственных препаратов. Около451 Омоль (точная навеска) испытуемого образца растворяют в смеси2 мл разведенной соляной кислотыи 3 мл воды, затем добавляют еще35 мл воды 1 мл 37-ного раствораУ56индикатора и титруют 0,1 М растворомнитрита натрия, добавляя в начале титрования 957 его количества, а затемпо 1 капле через каждые 30 с до обеспечения красной окраски.Параллельно проводят контрольный 55опьп .Приготовление раствора индикатора:около 3 г френолона растворяют в 35 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, добавляют 15 мл 0,1 М раствора нитританатрия. Раствор хранят во флаконе иэоранжевого стекла,П р и м е р 1. Количественное определение стрептоцида в порошке. Около 0,1, г (точная навеска) препаратарастворяют в смеси 2 мп разведеннойсоляной кислоты и 3 мл воды, затемдобавляют 35 мл воды и далее поступают, как указано выше.мл 0,1 М раствора нитрита натриясоответствует 0,01722 г стрептоцида,ксФорого в препарате должно бытьне менее 997,П р и м е р 2, Количественное определение стрептоцида в таблетках(0,3 и 0,5 г), В порошке растертыхтаблеток определение проводят аналогично примеру 1.1 мл О, М раствора нитрита натрия соответствует 0,01722 г стрептоцида, которого соответственно должнобыть 0,285-0,315 г или 0,475-0,525 г,считая на средний вес одной таблетки,П р и м е р 3, Количественноеопределение этаэола, этазол-натрия(в порошке). Около 0,3 г (точнаянавеска) растворяют в смеси 4 млразведенной соляной кислоты и 6 млводы, затем добавляют еще 60 мл воды и 1 мл 17-ного раствора цетилпиридиний-хлорида (ЦПХ). Далее поступаютаналогично примеру 1.1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,2844 г этавола,0,03063 г этазол-натрия, содержаниекоторых в соответствующем препаратедолжно быть не менее 997.П р и м е р 4. Количественноеопределение сульфадимезина. Около0,2 г (точная навеска) препаратарастворяют в смеси 2 мл разведеннойсоляной кислоты и 3 мл воды и далеепоступают, как указано вьппе. 1 мл0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02783 г сульфадимезина,которого в препарате должно быть неменее 997. П р и м е р 5, Количественное определение норсульфазола и норсульфазол-натрия (в порошке). Около 0,25 г (точная навеска) норсульфазола и 0,4 г (точная навеска) норсульфазол- натрия растворяют в смеси 2 мл разведенной соляной кислоты и 3 мл воды, затем добавляют еще 35 мл воды и 1 млЭ 11058 1 Е-ного ЦПХ, далее поступают, как указано вышее.П р и м е р 6. Количественное определение этазола, норсульфазола и сульфадимезина в таблетках (0,255 и 0,5 г). В порошке растертых таблеток в количестве около О,й г (точная навеска) проводят определение, как указано выше.1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия 1 О соответствует 0,02844 г этаэола, 0,02558 г норсульфазола и 0,02788 г сульфадимезина, содержание которых в соответствующих таблетках должно быть 0,238 - 0,262 или 0,475-0,525 г, 1 считая на средний вес одной таблетки,П р и м е р 7. Количественное определение этазол-натрия в 107-ном растворе для инъекции. К 2 мл прибавляют 5 мл разведенной соляной кисло- ,щ ты, 13 мл воды и кипятят в течение Таблица 1 По предлагаемому способу По прототипу 7 Метрологические данные, 7. Найдено, г Взято г Метроло- гические анные, 7. Х = 99, 8"= 0,2 Х ид (норошо Х = 99,42 Я-= 0,22,493 Взято, г Найдено, г 11 45-7 мин, Раствор охлаждаютдобавляют 20 мл воды и 1 мл 1 Х-ного ЦПХ и далее поступают, как указайо выше.1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,03063 г этазол-нат-, рия, которого в 1 мл препарата должно быть 0,097-0,103 г. Результаты количественного определения фармацевтических препаратов нитритометрическим способом представлены в табл. 1.Результаты нитритометрического определения стрептоцида при разных мольных отношениях френолонаи нитрита натрия в 0 1 н. НС 1 представлены в табл 2 .Таким образом, данный способ позволяет на два порядка повысить точность определения сульфаниламидных препаратов.1105811 Продовкение табл. 1 По прототипу По предлагаемому способу Метроло" гические анные, Е Найдено, г Вято,Найдено, г Метрологиеские даные, 7. Взято,г 12, Сульгин (порошок) Х = 99,60 0,1980 0,1996 100,80 0,2485 Оэ 2464 99 ф 15 Х = 99,37 0,2000 0,1985 99,40 Бх= 0,21 0,2492 0,2484 99,70 Бк= 0,38 0,1998 0,1975 99,05 Р = 0,95 0,2475 О, 1996 О, 1986 99,36 Г,= 0,60 0,2468 0,2441 98,60 Р = 0,95 0,2506 101,50 " 0,83 0,2486 . 0,2464 99,08 0,1998 0,1968 99,00 0,1956 0,1942 99,40 0,2495 0,2480 99,40 сульгина 0,5 годной таблетки 0,525 г)Х = 100,65 Таблетки103,74 Х = 100,66 0,5188 102,20 99,10 0,5110 0,4955 0,4878 97,56 Ях= 0,78 Я= 0,50 0,5033 100,66 0,5110 102,20 Р = 0,95 Р = 0,95С= 1,3 99, 1 О Я = 2, 03 0,4955 0,5033 100,66 0,5033 100,66 П р и м е ч а н и е: Бх - стандартное отклонение средней ошибки, Е - вероятность ошибки. Таблица 2 Метрологические данные Взято г 0,0009 г/мл) Френолон: ИаМО 1:0,25 (0,03 0,2142 100,84Бх= 0,3513 Г= 0,9028Р = 0,95 98,39 99,61 Составитель С. ХованскаяРедактор М. Циткина Техред М.Гергель Корректор О. Луговая Заказ 5593/34 Тираж 823 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 0,2652 0,2087 0,2474 0,2444 О, 2612 0,2268 0,2999 0,2558 0,2540 0,2268 0,3242 0,3096 0,3131 О, 3006 0,3034 0,2344 0,3076 0,3052 0,2986 0,2985 0,2335 100,6299,5499,89100,09 100,3699,35100,3699,33
СмотретьЗаявка
3393288, 15.02.1982
АЛЕКПЕРОВ АРИФ ФАРУХ ОГЛЫ
МПК / Метки
МПК: G01N 31/16
Метки: лекарственных, препаратов, сульфаниламидных
Опубликовано: 30.07.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/5-1105811-sposob-opredeleniya-sulfanilamidnykh-lekarstvennykh-preparatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения сульфаниламидных лекарственных препаратов</a>
Предыдущий патент: Способ определения осмия
Следующий патент: Способ количественного определения гидроперекиси изопропилбензола
Случайный патент: Запоминающее устройство с обнаружением ошибок