Способ определения сульфаниламидных лекарственных препаратов

(19) а) ЗИ) С 01 Я 31 16 сОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРГО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАНИЛАИДНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВпутем растворения анализируемоговещества в водном растворе солянойкислоты и титрования раствором нитрита натрия в присутствии индикатора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения точности способа,в качестве индикатора используютраствор френолона и нитрита натрияпри их молярном соотношении 1:(0,50,75) в О,1 н, растворе соляной кислоты,Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при количественном определениисульфаниламидных лекарственных препаратов (СА),5Известен способ определения сульфаниламидньг лекарственных препаратов путем растворения анализируемойпробы в 257-ной соляной кислоте,прибавления уксусной кислоты, броми Ода калия, бромата калия с последующимдобавлением йодида калия и титрованием полученного раствора тиосульфатомнатрия в присутствии индикатора -крахмала Я ,15Недостатком способа является егосложность, мпогостадийность.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ определения сульфаниламидных лекарственных препаратов путем растворенияанализируемого вещества в водном растворе соляной кислоты и титрования раствором нитрита натрия в присутствии инди- р 5катора - нейтрального красного 2 1.Недостатком способа является относительно невысокая точность способа,связанная с малой контрастностью перехода окраски в точке эквивалентности.Цель изобретения - повьппение точности способа.Поставленная цель достигается способом определения сульфаниламидных35лекарственных препаратов путем растворения анализируемого вещества в водном растворе соляной кислоты и титрования раствором нитрата натрия в присутствии индикатора - раствора френо 40лона и нитрита натрия при их молярномсоотношении 1;(0,5-0,75) в 0,1 н.растворе соляной кислоты.Методика определения сульфаниламидных лекарственных препаратов. Около451 Омоль (точная навеска) испытуемого образца растворяют в смеси2 мл разведенной соляной кислотыи 3 мл воды, затем добавляют еще35 мл воды 1 мл 37-ного раствораУ56индикатора и титруют 0,1 М растворомнитрита натрия, добавляя в начале титрования 957 его количества, а затемпо 1 капле через каждые 30 с до обеспечения красной окраски.Параллельно проводят контрольный 55опьп .Приготовление раствора индикатора:около 3 г френолона растворяют в 35 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, добавляют 15 мл 0,1 М раствора нитританатрия. Раствор хранят во флаконе иэоранжевого стекла,П р и м е р 1. Количественное определение стрептоцида в порошке. Около 0,1, г (точная навеска) препаратарастворяют в смеси 2 мп разведеннойсоляной кислоты и 3 мл воды, затемдобавляют 35 мл воды и далее поступают, как указано выше.мл 0,1 М раствора нитрита натриясоответствует 0,01722 г стрептоцида,ксФорого в препарате должно бытьне менее 997,П р и м е р 2, Количественное определение стрептоцида в таблетках(0,3 и 0,5 г), В порошке растертыхтаблеток определение проводят аналогично примеру 1.1 мл О, М раствора нитрита натрия соответствует 0,01722 г стрептоцида, которого соответственно должнобыть 0,285-0,315 г или 0,475-0,525 г,считая на средний вес одной таблетки,П р и м е р 3, Количественноеопределение этаэола, этазол-натрия(в порошке). Около 0,3 г (точнаянавеска) растворяют в смеси 4 млразведенной соляной кислоты и 6 млводы, затем добавляют еще 60 мл воды и 1 мл 17-ного раствора цетилпиридиний-хлорида (ЦПХ). Далее поступаютаналогично примеру 1.1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,2844 г этавола,0,03063 г этазол-натрия, содержаниекоторых в соответствующем препаратедолжно быть не менее 997.П р и м е р 4. Количественноеопределение сульфадимезина. Около0,2 г (точная навеска) препаратарастворяют в смеси 2 мл разведеннойсоляной кислоты и 3 мл воды и далеепоступают, как указано вьппе. 1 мл0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02783 г сульфадимезина,которого в препарате должно быть неменее 997. П р и м е р 5, Количественное определение норсульфазола и норсульфазол-натрия (в порошке). Около 0,25 г (точная навеска) норсульфазола и 0,4 г (точная навеска) норсульфазол- натрия растворяют в смеси 2 мл разведенной соляной кислоты и 3 мл воды, затем добавляют еще 35 мл воды и 1 млЭ 11058 1 Е-ного ЦПХ, далее поступают, как указано вышее.П р и м е р 6. Количественное определение этазола, норсульфазола и сульфадимезина в таблетках (0,255 и 0,5 г). В порошке растертых таблеток в количестве около О,й г (точная навеска) проводят определение, как указано выше.1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия 1 О соответствует 0,02844 г этаэола, 0,02558 г норсульфазола и 0,02788 г сульфадимезина, содержание которых в соответствующих таблетках должно быть 0,238 - 0,262 или 0,475-0,525 г, 1 считая на средний вес одной таблетки,П р и м е р 7. Количественное определение этазол-натрия в 107-ном растворе для инъекции. К 2 мл прибавляют 5 мл разведенной соляной кисло- ,щ ты, 13 мл воды и кипятят в течение Таблица 1 По предлагаемому способу По прототипу 7 Метрологические данные, 7. Найдено, г Взято г Метроло- гические анные, 7. Х = 99, 8"= 0,2 Х ид (норошо Х = 99,42 Я-= 0,22,493 Взято, г Найдено, г 11 45-7 мин, Раствор охлаждаютдобавляют 20 мл воды и 1 мл 1 Х-ного ЦПХ и далее поступают, как указайо выше.1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,03063 г этазол-нат-, рия, которого в 1 мл препарата должно быть 0,097-0,103 г. Результаты количественного определения фармацевтических препаратов нитритометрическим способом представлены в табл. 1.Результаты нитритометрического определения стрептоцида при разных мольных отношениях френолонаи нитрита натрия в 0 1 н. НС 1 представлены в табл 2 .Таким образом, данный способ позволяет на два порядка повысить точность определения сульфаниламидных препаратов.1105811 Продовкение табл. 1 По прототипу По предлагаемому способу Метроло" гические анные, Е Найдено, г Вято,Найдено, г Метрологиеские даные, 7. Взято,г 12, Сульгин (порошок) Х = 99,60 0,1980 0,1996 100,80 0,2485 Оэ 2464 99 ф 15 Х = 99,37 0,2000 0,1985 99,40 Бх= 0,21 0,2492 0,2484 99,70 Бк= 0,38 0,1998 0,1975 99,05 Р = 0,95 0,2475 О, 1996 О, 1986 99,36 Г,= 0,60 0,2468 0,2441 98,60 Р = 0,95 0,2506 101,50 " 0,83 0,2486 . 0,2464 99,08 0,1998 0,1968 99,00 0,1956 0,1942 99,40 0,2495 0,2480 99,40 сульгина 0,5 годной таблетки 0,525 г)Х = 100,65 Таблетки103,74 Х = 100,66 0,5188 102,20 99,10 0,5110 0,4955 0,4878 97,56 Ях= 0,78 Я= 0,50 0,5033 100,66 0,5110 102,20 Р = 0,95 Р = 0,95С= 1,3 99, 1 О Я = 2, 03 0,4955 0,5033 100,66 0,5033 100,66 П р и м е ч а н и е: Бх - стандартное отклонение средней ошибки, Е - вероятность ошибки. Таблица 2 Метрологические данные Взято г 0,0009 г/мл) Френолон: ИаМО 1:0,25 (0,03 0,2142 100,84Бх= 0,3513 Г= 0,9028Р = 0,95 98,39 99,61 Составитель С. ХованскаяРедактор М. Циткина Техред М.Гергель Корректор О. Луговая Заказ 5593/34 Тираж 823 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 0,2652 0,2087 0,2474 0,2444 О, 2612 0,2268 0,2999 0,2558 0,2540 0,2268 0,3242 0,3096 0,3131 О, 3006 0,3034 0,2344 0,3076 0,3052 0,2986 0,2985 0,2335 100,6299,5499,89100,09 100,3699,35100,3699,33