Способ количественного определения гидроперекиси изопропилбензола

09) ИИ эЮ С 01 М 31116 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН СВТОССНОНУ СВНЕЕТЕСЬСТВУ 11 ЙЙ ЖьА ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССфПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(72) В,АКувшинов, В.И. Карпицкий, А.А. Сидоренко и Л,К. Алтунина (71) Институт химии нефти СО АН СССР (53) 543.852(088.8)(56) 1. Баланова В.А. и др. Анализ полимеризационных пластмасс. Л., "Химия", 1967,с. 295-296.2. Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений. Под ред. В.Г, Березкина, И., "Мир", 1974, с. 201-203 (прототип). (54)(57) 1, СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ИЗФПРОПИЛ.БЕНЗОЛА путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе с последующим титрованием, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени определения и упрощения способа, в качестве органичес. кого растворителя используют смесь 0,1 н. водного раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, оксиэтилированного алкилфенола н изопропилового спирта при их объемном соотношении (90: 110):(13-18): (27-33), к полученному раствору добавляют сульфат закисного железа н титрование ведут потенциометрически раствором бихромата калия.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что сульфат закис- ного железа используют в виде его сернокислого раствора с рН 1-3.1 1105812 2Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения гидроперекиси изопропилбензола.Известен способ определения гидроперекисей взаимодействием с йодистым кали в среде ледяной уксуснойкислоты с последующим титрованиемвыделившегося йода раствором тиосульфата натрия 11,10Недостатком способа является большая продолжительность и невозможностьопределения гидроперекиси иэопропилбензола в изопропилбензоле.Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ количественного определения гидроперекиси изопропилбензола путем растворения анализируемой пробы в кипящей смеси изопропилового спирта и ледяной уксусной кислоты в присутствии йодиданат-, рия, кипячения в течение 10 мин с последующим амперометрическим титрованием выделившегося йода раствором тиосульфата натрия 12 .Недостатком способа является длительность определения и сложность аппаратурного оформнения. Кроме того, в процессе определения необходимо удалять кислород иэ анализируемого раствора перед и в процессе титрования, так как кислород влияет на результаты амперометрического титрова%ия, особенно в неводныхрастворах,поскольку его электрохимическое восстановление может накладываться на индикатор ную электрохимическую реакцию в условиях, когда остаточный ток сравним с диффузионным. К тому же сам азот40 необходимо очищать от примеси кислорода. Кроме того, в качестве одного иэ компонентов среды для титрования используется ледяная уксусная кислота, обладающая резким неприятным запахом и раздражающе действующая на45 кожу.Цель изобретения - упрощение способа и сокращение времени определения.Поставленная цель достигается способом количественного определения гидроперекиси изопропилбензола путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе, в качестве которого используют смесь О, 1 н. водного раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, оксиэтилированного алкилфенола и иэояропилового спирта при их объемномсоотношении (90:110);(13"18):(27-33),добавляют к полученному раствору сульфата закисного железа с последующимпотенциометрическим титрованием раствором бихромата калия,Оптимальным является использование сульфата закисного железа в виде его сернокислого раствора с рН 1-3.П р и м е р 1. Для анализа готовят раствор гидроперекиси изопропилбензола в кумоле в кбнцентрации 0,200 М. В стеклянный стакан для титрования помещают. 25 мп растворителя, состоящего из О, 1 н. вод" ного раствора трилона Б (динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты), эмульгатора ОП(оксиэтилированного алкилфенола) и изопропилового спирта в соотношении 100: 15;30 по объему.Вводят в стакан для титрования 1 мл исследуемого раствора и интенсивно перемешивают на,магнитной мешалке в течение 30 с для гомогенизации раствора. Затем приливают 2 мл водного раствора 0,04 н. РеБО и 0,01 н. НЯО и титруют при слабом перемешивании 0,05 н, водным раствором КСгО. Измерения проводят на рН-метре любого типа, используя платиновый и хлор- серебряный электроды. Снимают показания прибора по шкале ЗДС. По полученным данным строят кривую титрования и определяют по ней точку эквивалентности, Так как скачок титрования резкий и большой (до 300 мВ), в дальнейшем титрование ведут, определяя точку эквивалентности визуально по резкому отклонению стрелки рН-метра. Аналогично ведут титрование холостого ( без анализируемой пробы) опыта и по разности результатов определяют объем титранта, эквивалентного содер. жанию гидроперекиси изопропилбензола. Концентрация гидроперекиси изопропилбензола, определенная титрованием,составляет 0,200+0,002 М при и = 7,Ж = 95,= 2,45, где п - числоопытов,С - доверительный интервал,й , - критерий Стьюдента, Относительная ошибка определения 1,37., Времяанализа одной пробы 5-10 мин,П р и м е р 2. Готовят растворитель, состоящий из 0,1 н, водногораствора трилона Б, эмульгатораОПи иэопропилового спирта в соотношении компонентов 90:13:27 по объЗаказ 5593/34 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, МоСква, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 3 1105ему. Растворяют в 25 мп растворителя1 мл анализируемой пробы с концентрацией 0,200 М, интенсивно перемешивают на магнитной. мешалке до тех пор,пока раствор не станет прозрачным.Титрование проводят, как в примере 1.Концентрация гидропероксида иэопропилбенэола, определенная титрованием, сбставляет 0,200+0,002 М прии щ 7, К9,95,= 2,45. Относительная ошибка 1,1 Е. Время анализаодной пробы 5-10 мин,П р и м е р 3. Готовят растворитель, состоящий из О,1 н. водногораствора трилона Б, эмульгатора ОП15и изопропилового спирта в соотношении 110 ф 18:33 по объему. Затем в 25 млрастворителя вводят 1 мл анализируемой пробы с концентрацией 0,200 М,интенсивно перемешивают на магнитной 2 Омешалке до тех пор, пока раствор нестанет прозрачным, Титрование проводят, как в примере 1, Концентрациягидропероксида изопропилбензола, определенная титрованием, составляет 250,200+0,002 М при и = 7, к, = 0,95,- 2,45. Относительная ошибка 1,33.Время анализа одной пробы 5-10 мин.Концентрация раствора соли закисного железа может быть любой. Можнотакже испольэовать твердую соль, лишьбы было удобно проводить титрованиес микробюреткой и обычным набороммикропипеток. Серная кислота в растворе соли закисного железа нужна толь.35ко для предотвращения гидролиза ионов 812 4двух- и особенно трехвалентного желеФ эа, всегда присутствующих в этом. растворе. Кислоты нужно столько, чтобы рН раствора соли закисного железа был в пределах 1-3 ед. рН. Процесс можно проводить и беэ серной кислоты.Чувствительность способа определяется разностью объемов титранта, пошедшего на титрование раствора прОбы, и самого растворителя (не ниже-3210 М гидроперекиси изопропилбенэо" ла в иэопропилбензоле).Точность способа зависит от величины аликвоты анализируемого раствора и концентрации титранта, так что ниж" ний предел определяемых концентраций гидроперекиси изопропилбензола, определяемый с точностью не ниже 23, составляет 0,01 М. Точность способа возрастает с ростом содержания гидроперекиси. По сравнению с известным способом время определения сокращается в 3-5 раэ. Предлагаемый способ значитель но проще известного, поскольку для его проведения нужен только любой серийный рН-метр со стандартным набором электродоВ, ячейкой служит обычный химический стакан. Измерения на установке в процессе титрования по известному методу требуют ручного регулирования поляризующего напряжения, тогда как по предлагаемому способу нужно только визуально наблюдать показания прибора.