Способ определения коксуемости углеводородного сырья

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХоооооэепооРЕСПУБЛИК Б 31 12 а) С 10 0 9 00 БРЕТЕНИ Р 9 С.В, Тр Галеева Зотина, лякимов но ехно и не мия Химия и ническог 11 а. Мр. Методымономеровков. Л., фХирототип). ОЯО У 7 Ю У Юаню инлулфв ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧНРЫТИ ОПИСАНИЕ ИЗн оотоссном своствъс(54 ) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОКСУЕМОСТИ УГЛЕВОДОРОДНОГО СЫРЬЯ, включающий его пиролиз, выжиг образующихся коксовых отложений кислородоми анализ выделившихся газов, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью сокращения времени определения, пиролиз углеводородного сырьяи выжиг образующихся коксовых отложений осуществляют при импульснойподаче углеводородного сырья и,кислорода и газы выжига дополнительноподвергают каталнтическому гидрированию с получением метана, по количеству которого судят о коксуемос 107791830 5 Изобретение относится к нефтехимической промышленности, а именно к способу определения коксуемости сырья при получении низших олефинов пиролиэом углеводородного сырья.Известно, что иитенсивность коксоотложений при пиролизе различных углеводородных фракций зависит от ряда факторов - температуры реакции, времени пребывания сырья в зоне реакции, разбавления пиролиэуемого сырьяводяным паром, температурами отгона 50-ного сырья и концом кипения фракции, а также химическим составом т,е. содержанием иэо- и нормальных парафинов нафтенов ароматики и т.д. 1 3.Однако коксуемость трубного пространства закалочно-испарительных аппаратов и пирозмеевиков является основной причиной небольшого пробега печей пиролиза, а увеличение вязкости закалочного масла, по-видимому, находящейся в прямой зависимости от коксуемости сырья, может привести к аварийному останову всего комплекса. Поэтому данные по коксуемости того или иного видов сырья очень важны для процессов пиролиэа,Известен способ определения коксуемости углеводородного сырья путем его пиролиза с последующим выжигом образующихся коксовых отложений кислородом до СО и Н Опоследующего улавливаниядвуокиси углерода в поглотителе растворомбаритовой воды, и оттитрированияизбытка соляной кислотой в присутствии фенолфталеина,12 1,Недостатком способа является егопродолжительность (до 180 мин), невысокая точность определения и невозможность идентификациихарактеристик выжигаемости кокса, обусловленных его структурой.Цель изобретения - сокращениевремени определения коксуемостиуглеводородного сырьяПоставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения коксуемости углеводородногосырья, включающему его пиролиз,выжиг образующихся коксовых отложений кислородом и анализ выделившихся газов, пиролиз углеводородного сырья и выжиг образующихсякоксовых отложений осуществляютпри .импульсной подаче углеводородного сырья и кислорода и газы выжига дополнительно подвергают каталитическому гидрированию с получением метана, по количеству которого судят о коксуемости.В качестве катализатора гидрирования может быть использован любойизвестный катализатор. 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Способ позволяет уменьшить время определения коксуемости углеводородного сырья от 3-4 ч до 2040 мин. Это достигается за счетопределения количества кокса путем каталитического гидрирования СОи СО в газах регенерации до метана,определяемого, например, хроматографически с детектором ионизации пламени. Такой метод определения кокса обладает высокой чувствительнос-, тью и точностью, что позволяет работать с микроколичествами кокса и соответственно требует микроколичеств углеводбродного сырья для пиролиза.Согласно изобретению выжиг кокса осуществляют серией последовательных микроимпульсов равных количествкислорода, причем при каждом импуль,се выжигаются различные количествакокса, что обусловлено различной природой кокса по слоям отложений.Выжиг кокса микроимпульсами кислорода продолжают до. полного исчезновения метана. Общее содержание кокса определяют суммированием количеств кокса выжженых за каждый микроимпульс,Кривые зависимости количества выжженного кокса в каждом импульсе от количества импульсов кислорода хорошо .воспроизводимы от опыта к опыту и в значительной степени зависят от используемого вида углеводородного сырья. Такие кривые отражают влияние природы сырья на характер коксоотложений и их выжигаемостьП р и м е р 1. Пиролиз прово-. дят на лабораторной импульсной установке, которая по температурному профилю и времени пребывания сырья в зоне реакции моделирует промышленную печь пиролиза.Установка состоит из реактора - металлической трубки (1000 х 10 х 1,25 мм), обогреваемой электроспиралью. Последовательно к реактору через тройник и вентиль подсоединен конвертор - металлическую трубку (2.50 х б х 1,25 мм), заполненную катализатором гидрирования.Конвертор обогревается электроспиралью. Через распределительную головку реактора на импульсную установку подают инертный газ-носитель. В конвертор подается водород. Иикроимпульс пиролизуемэго жидкого сырья равен 5 мкл, импульс кислорода - 2 мл.Перед началом процесса пиролиэа устанавливают скорость газа-носителя на выходе иэ реактора, необходимую дх.я обеспечения времени пребывания сырья в зоне реакции 0,5 с и оптимальную температуру в реакторе (750, 830 С) и конверторе1077918 обраэующегося при пиролизе углеводородного сырья, эквивалентносуммарному количеству метана, содержащегося в каждом импульсе. Выжигповторяют до прекращения,образова ния метана. Процесспиролиэа ивыжиг кокса занимают 20-40 мин времени. Количество кокса, образующегося при пиролизе данного сырья,условия иролиэа и характеристики 10 выжигаемости кокса, определяемыеего структурой, приведены в таблице и изображены на фиг. 1-5.П р и м е р 2, Процесс пиролиза и выжиг кокса проводят в условиях примера 1, с той лишь разницей,что пиролиз проводят в присутствийводорода в мольном отношении к газу-носителю 2,5:1. Количество кокса, образукщегося при пиролизе различного сырья в присутствии водорода, условия пиролиза и характеристики выжигаемости кокса, определяемые его структурой, приведены в таб,лице и изображены на фиг. 1-5. Метан анализируют хроматографическим методом с детектором иониэации пламени. Количество кокса, 1 Условия пиролиза Количество кокса, образующегося при пиролизе различного углеводороДного сырья при= 0,5 с Пример 1 0,2484 0,1452 0,2781 0,1021Т = 830 С Т = 750 С 0,3277 1,6083 Количество импульсов Время определения,мин 20 40 30 25 20 20 Пример 2 Т = 830 фСТ = 750 фСКоличество импульсов 0,0342 0,0191 0,0526 0,0080 0,1271 0;3404 7 13Газ-носитель 1 е водород 2,5 Время определения,мин 25 20 35 20 20 20 1Известно, что в присутствии водорода при пиролизе углеводородного сырья кокса образуется меньше, чем )без водорода.60На фиг. 1-5 изображены характеристики выжигаемости кокса,соответственно образующегося при пиролизе(400 дС). Отсоединяют конвертор от/реактора при помощи вентиля и впрыскивают в поток газа-носителя через распределительную головку микроимпульс пиролиэуемого сырья. При необходимости определения состава пирогаза отбирают его при помощи тройника после реактора и исследуют хроматографическим методом с детектором иониэации пламени, Затем открывают вентиль и соединяют реактор с конвертором. Устанавливают скорость газа-носителя на выхо- . де из конвертора в 20 раэ меньше, чем при пиролизе, и через распределительную головку реактора подают импульс кислорода (воздуха). Отбор метана осуществляют 45-55 с, Фиксируемых секундомером, включенным в момент ввода кислорода (воз .духа). гидрированной С фракции пиробензина, широкой гексановой фракции,прямэгонного бензина фракцииНКС, прямогонного бензина Фракции НКС осветленного пиперилена, где 1 - термический пиролиз(2 - гидропиролиз, 11077918аж 489 П 7 5 б 7скисло инула ФМ,Ф ВНИИПИ Заказ 8филиал ППП "Пат п вЛ ЛО Фиг Х г. Ужгород, ул. Проектна

Смотреть

Заявка

3488009, 27.08.1982

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8873

ГРИГОРОВИЧ БОРИС АРКАДЬЕВИЧ, ТРИФОНОВ СЕРГЕЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, ЛИАКУМОВИЧ АЛЕКСАНДР ГРИГОРЬЕВИЧ, ГАЛЕЕВА ЕВГЕНИЯ ИСАЕВНА, ГАЛИУЛИНА АЛЬФИНУР ХАЗИЕВНА, ЗОТИНА ВАЛЕНТИНА ОЛЕГОВНА, ПУЧКОВА СВЕТЛАНА НИКОЛАЕВНА, АБЛЯКИМОВ ЭНВЕР ИЗЗЕТОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C10G 9/00

Метки: коксуемости, сырья, углеводородного

Опубликовано: 07.03.1984

Код ссылки

<a href="https://patents.su/5-1077918-sposob-opredeleniya-koksuemosti-uglevodorodnogo-syrya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения коксуемости углеводородного сырья</a>

Похожие патенты