Способ получения монохлорида индия

Союз СоветсккхСоциалмстнческкхРеспубпнк ОП ИСАКИИИЗОВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. ц 948890но делам изобретений и открытий(53) УДК 669. .872(088,8) Дата опубликования описанию 10.08.82 В. ф. Козин, И. А. Шека, С, В, Волков и Н. И,(72) Авторы изобретения 7) Заявитель . Институт общей и неорганической химии А Ью БАИТ,"сЬ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРИДА ИН и чис за сче Изобретение относится к синтезу мс нохлорида индия и мсжет быть использовано например, в металлургии редких и рассеянных металлов, в технологии очистки индиевых электролитов от электро- положительных примесей, в 1 троизводст 5 ве электрохимических преобразователей, физико-химических исследованиях процесса очистки индиевых растворов.Известен способ получения монохлорида индия, включающий взаимоцействие Еп,10 с газообразным хлором в присутствии 1,5-3-кратного от стехиометрического количества беззольного активированного угля при 660-740 оС Ы.Однако этот способ требует значительных затрат электроэнергии, большого расхада газообразного хлора (160% от стехиометрии) а введение беззольного акти 2 вированного угля .и перевод металличе ского индия в окись при хлорировании приводит к загрязнению синтезируемого монохлорида индия. Проведение процесса при 660-740 оС выше точки кипения монохлорида индия (608 С) способствует безвозвратной потере части монохлорида индия.Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения монохлорида индия взаимодействием избытка расплавленного металла с трихлоридом индия при 590 оС в течение 20 ч с последующей отгонкой в вакууме образовавшегося монохлорида индия при температуре выше 600 оС 23,Недостатком извесгного способа является невысокий выход синтезированного продукта (80%), низкая степень частоты получаемого продукта, который содержит примеси на уровне 1 СГЗвес.%,и сложность працессь так как цля его осуществления используют вакуум.Цель изобретения - повышение выходатоты продукта и упрощение нрсцессат исключения вакуума.3 94889Поставленная цель достигается согласно спссобу получения монохлорида индия заключающемуся в обработке. при 90- 160 оС металлического индия, взятого в избытке, соляной кислотой в водном рвстворе, содержащем хлориды алюминия и цинка, при этом концентрацию в растворе хлористого алюминия поддерживают 2,0- 3,5 моль(л; хлористого цинка 8-14 моль(л и соляной кислоты 10-20 моль(л,оПосле охлаждения раствора монахлорид индия выделяется в виде крупных кристаллов, легко отделяющихся от маточного раствора, Для удаления следов маточного раствора кристаллы промывают 15 абсолютным эфиром. Индивидуальность соединения одновалентного индия подтвержденв химическим анализом, рентгеногра фическими исследованиями, методом КР- спектроскопии. Впервые получены стабилиО зироьвнные промежуточные соединения одноьвлентного индия.Предложенный способ позволяет повысить выход продукта до 95-98%, его частоту (он содержит примеси нв уровне 10 -10вес.%) и упростить процессфзв счет исключения вакуума.П р и м е р, В реактор вносят исходные соли и реактивы: хлористый алюминий, хлористый цинк, металлический индий и водный раствор хлористоводороднай кислоты. К анцентрвция компонентов смеси приведена в табл. 1 Объем раствора100 мл. После растворения солей процесс35 0 4ведут при 90-160 С как в твердом состоянии, так и в рвсплаве.Скорость вращения мешалки 250 об( (мин.Для проведения процесса металлический индий берут в избытке 60 г. При достижении концентрации трихлорид инция в растворе 0,2-3,0 моль(лнвчинвет взаимодействовать металлический индий с трихлоридом с образованием монохлоридв, По окончании реакции смесь охлаждают до 25 С, при этом монохларид индия кристаллизуется в виде белых кристаллов. Для отделения микронримесей динка и алюминия полученные криствллы ромыввют ь абсолютном эфире и фильтруют через стеклянный фильтр. Полученный продукт является чистым монохлоридом индия.Найдено,% 1 и 76,4 ГЮ 23,5,Вычислено,% 1 о 76,4; СР -23.6,Химический анализ, рентгенографические спектры, спектры комбинационного рвссеивания однозначно подтвер: ждают индивидуальность полученного монохлорида индия.В табл. 1 паны примеры получения индия при различных технологических параметрах.В табл. 2 показана чистота полученного продукта в сравнении с, известным 123(содержание металлов - примесей в монохлориде индия).,ао о от. (Ч )ООр цр Ю (О Объ ООЫ Ооы Оо ы О см О ю=О ю Аж р: Мх Д.0-1 .10-1010 Нике Желе 10 710 10 10 10 2 10 5 101.10-3 Оло 0 М ыщьяк 10 0 Фр м у л а и з,о хлористо- моль/л, оляной Составитель В. Кириленкое дактор М. Петрова Техред М.Надь Корректор 1РешегниТ По дписн оеСР раж 509нного комитетений и открыти5, Раушская н аказ 5687/1 ВНИИПИ Государс по делам иэоб 113035, Москва, Жа, 4/5 цнцзл ППП фПатентф, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 1, Способ получения монохлорида индия путем обработки металлического индия, взятого в избытке, соединениями хлора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта и упрощения процесса, в качестве соединения хлора используют соляную кислоту и процесс ведут при 90-160 С в водном растворе, содержащем хлориды алюминия и цинка. 2.Способ поп, 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем,что,концентрацию в растворего алюминия поддерживают 2,0-3,5хлористого цинка 8-14 моль/л и скислоты 10-20 моль/л.Источники информации,принятые во внимание при акспертизе1, Авторское свидетельство СССРИо 276931, кл. С 01 15/00, 1970,2, Руководство по препаоативной неорганической химии. Под редБрауэра. МИЛ, 1956., с. 406 (прототип).