Способ спектрофотометрического определения висмута

(51)М. Кл. С 01 С 29/006 01 й 21/77 1 Ьеудерстюиый коиитвт СССР вю делам изебретеии 1 и аткрыти 11Дата опубликования описания 07.0782(71) Заявитель 154) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА 1Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к фотометрическим и спектрофотометрическим ме" тодам, и может быть использовано при количественном определении висмута в сплавах. 5Известен способ переведения висмута в комплексное соединение с реактивом арсеназо 11 11.Недостатком способа является отсутствие информации об аналитической ценности реакции и возможности ее использования в аналитической работе.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения висмута с арсеназо 111, Комплексное соединение висмута с арсе.назо 111 имеет две полосы поглощения с максимумами при .3 610 и 655 нм2Недостатком указанного способа определения висмута с арсеназо 111 является низкая чувствительность реакции, особенно на полосе поглощения 2,655 нм, что приводит к необходимости использовать для аналитических целей полосу поглощения при 610 нм, Последнее приводит к существенному влиянию светопоглощения реактива арсеназо 11 на оптическую плотность комплекса.Кроме того, селективность реакции висмута с арсеназо 11 невысока. Мешают определению мышьяк, ванадий, вольфрам, молибден, хром, хлор, комплексон 111, лимонная и винная кислота; а присутствиетаких распространенных элементов, как алюминий, никель, кобальт возможно до содержания не более 1 мг.Цель изобретения - повышение селективности и чувствительности анализа при определении висмута с реагентом арсеназо 111.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу переводят висмут в комплексное соединение с реактивом арсеназо 111 при рН 1,2-2,5 в присутствии 0,1-1,0 г/л натрия моДопустимое отношение В.:Ме по способу лем Ме) Предлагаем вестном е(11) 1:100:8000 :1600 :4000 1;10 00 Влияют при любо г(1;4000 омплексон 111 3 с 4129 либденовокислого и измерения светопоглощения образующегося комплексного соединения при длине волны Л = 675- 677 нм.На фиг. 1 представлен спектр поглощения висмута с арсеназо 111 без введения молибденовокислого натрия; на фиг. 2 представлен спектр поглощения висмута с введением молибденовокислого натрия; на Фиг. 3 представле- о ны калибровочные кривые, определяющие чувствительность висмута по известному (1, 3 = 677 нм) и предлагаемому (2, 3 = 610 нм) способам.Введение в реакционную среду ионов 15 молибдата натрия обеспечивает образование нового комплексного соединения висмута с реактивом арсеназо 111, обладающего более высоким светопоглощением (чувствительность повышается 2 О в 4 раза по сравнению с известным методом), Кроме того, создается предпосылка для селективного определения висмута в присутствии ионов железа, никеля, хрома, молибдена, вольфрама, 25 П р и м е р. 0,1 г сплава оаство ряют в смеси соляной и азотной кисл упаривают до влажных солей, прибавляют дистиллированную воду или винную кислоту (в случае анализа сплав олово - висмут) и раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Берут 20 мл раствора в стакан емкостью 50 мл, вводят в него молибдат натрия в количестве 2,4 г для связывания 5 4алюминия, кобальтабериллия, комплексона 111.Сущность способа сводится к растворению сплава, взятию порции раствора, введении молибдата натрия установления рН 2,0, введения реактива арсеназо 111, измерении светопоглощения при длине волны 675-677 нм и определении концентрации висмута.Математическая обработка полученных результатов показывает достаточную надежность предлагаемого способа, Способ отличается от известных методов большей чувствительностью и селективностью. Анализ висмута возможен без отделения таких элементов как железо, алюминий, хром, никель до соотношения 1:400 (по известным методам до 1:100), а без отделения молибдена до соотношения 1:20000 (по известному способу анализ в присутствии молибдена невозможен).Данные о влиянии химических элементов на реакцию висмута с арсеназо 11 приведены в таблице. компонентов сплава и для образованиякомплексного соединения с висмутоми арсеназо 111. С помощью азотнойкислоты устанавливают кислотностьраствора рН 2,0 и переводят его вмерную колбу емкостью 50 мл, приливают 1 мл 0,08-ного раствора арсеназо 111 и до метки доводят 0,2 Мраствором уксусной кислоты, нейтрализованной до рН 2,0. Оптическуюее 677 иа б 507007 М ЛУ ЮИФЯВУ 7 Ы ЬиФЬЮ 2 5 912 плотность измеряют при длине волны 675-677 нм. По градуировочному графи. ку определяют количество висмута в фотометрируемом растворе и проводят расчет процентного содержания в про- % бе..Использование предлагаемого способа определения висмута в присутствии натрия молибденовокислого с измерением светопоглощения комплекса по дли о не волны 675-677 нм позволяет проводитьанализ висмута в сплавах без отделения компонентов сплава. Способ опробован при контроле сталей на основе железа, алюминия, никеля, элект-ролитов и покрытий олово - висмут,формула изобретенияСпособ спектрофотометрического определения висмута, включающий вве 95 6дение в анализируемый кислый раствор органического реагента - арсенаэои последующее измерение светопоглощения,отличаюЩийся тем, что, с целью повышения чувствитель" ности и селективности, в анализируемый кислый раствор предварительно, вводят молибденовокислый натрий. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Саввин С. Б. "Та 1 аМа ф, т. 8,673, 1961.