Способ фотометрического определения хрома (у1) в воздухе

) Доп ельное к ввт. свмд-ву 22) Заявлено 13, 06. 80 (2) 2976827/23-2 5)М. Кл.С 01 6 37/О 6 01 й 21/7 с присоединением заявк еударетееаб кеми СССР о делам нзебретенн к еткрытнй) СПОСОБ ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОИА (И ) В ВОЗДУХЕ иоба являетсяопределениямешают молибдоличествах св я хромано неакридоуп легко д льзуется Изобретение относится к аналит ческой химии, а именно к способам количественного определения малых концентраций хрома в воздухе. Иет может применяться в промышленно-с тарной химии и при определении хр в сварочном аэрозоле. Известен способ определени в бинарных и тройных смесях ( в воздухе) с новым реагентом ном 11 .Недостатком метода является его громоздкость, связанная с синтезом основного реактива - акридона,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо. му результату является способ Фото- метрического определения хрома (Ч) в воздухе, включающий протягивание исследуемой пробы через укрепленный в патроне бумажный фильтр, обработку фильтра водой при нагревании, фильтрование. Затем в раствор вносят реагент - дифенилкарбазид, измеряют интенсивность окрашенного соединения, которую сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной одновременно с пробами 2 . Чувствительность метода 0,04 мг/м.Недостатком спос низкая избирательность поскольку определению ен, железо, ванадий в к ыше 1 мг.Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности опре деления.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу фотометрического определения хрома (ч) в качестве органического реагента используют, 2,4-диаминофенол дигидрохлорида.При этом используют 0,1-1,0 Ф-ный раствор реагента.Применяемый реагент- ост ный реактив, ыироко испо в,органическом синтезе при реакциях диазотирования, а также в фотографии в качестве проявляющего вещества.При проверке оптимальных условий проведения реакции установлено, что изменение концентрации основного реагента с 0,1 до 51 незначительно влияет на величину оптической плотности, и поэтому можно было бы рекомендовать интервал 0,1-54, Но исходя из 1 о опыта работы с данным реагентом рекомендуется интервал концентрации 0,1-1, так как с увеличением концентрации раствор амидола приобретает мутно-сероватую окраску, при этом 5 окрашивается холостой раствор и ухудшается цвет шкалы, При использовании растворов амидола с концентрацией 0,1-14 шкала получается с ярко- малиновым цветом, с 5-ным раство- ю ром амидола - грядно-малиновый цвет. ФП р и м е р. 40 л исследуемого25 воздуха со скоростью 10 л/мин протягивают через укрепленный в патроне фильтр. После отбора пробы фильтр вынимают иэ патрона, помещают в химический стакан и обрабатывают при нагревании 10 мл дистиллированной воды 5 О помешивая стеклянной палочкой. Через 10- 15 мин 5,0 мл прозрачного раство- ра переносят в пробирку, добавляют 0,2 мл 103-ного раствора соляной кислоты и 0,5 мл 5 Ф-ного раствора амидо ла. Содержимое пробирки перемешивают и измеряют оптическую плотность образующегося розового соединения с помощью электрофотоколориметра на си" нем светофильтре при длине волны 40 490 нм. Содержание хрома определяют, пользуясь построенной заранее калибровоч, 45 ной кривой и рассчитывают по формуле: 9" - д , мг/мСфЧ ЬЧ гоколичество хрома, найденноев пробе, мкг;- объем раствора, взятый дляанализа, мл; фч. - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям;1,94 - коэффициент пересчета хром 1на трехокись хрома,На чертеже приведены калибровочные кривые определения шестивалентного хрома по реакции с дифенилкарбазидом и амидолом. Иэ графика видно,что чувствительность определенияхрома с амидолом в 1,5 раза выше,чем с дифенилкарбаэидом. Примерното же самое получается, если сравнить расчетные величины чувствительности определения хрома (чувствительность определения хрома известнымспособом равна 0,04 мг/мЭ, чувствительность определения предлагаемогоспособа - 0,025 мг/м ).ЭСравнительные данные по определению хрома в присутствии молибденаизвестным и предлагаемым способамиприведены в табл. 1.Сравнительные данные по определению хрома в присутствии ванадия известным и: предлагаемым способами приведены в табл. 2.Из таблиц видно, что молибден иванадий не мешают определению хрома.с амидолом.Предлагаемый способ позволяет селективно определять. содержание хромав воздухе с чувствительностью0,025 мг/м , что превышает чувствительность известного способа. Присутствие молибдена, ванадия, никеля, тантала, марганца не мешает определениюхрома, поэтому метод можно рекомендовать для определения хрома в сварочном аэрозоле,8 ыбраннцй реактив амидол (2,4-диаминофенол дигидрохлорид) для определения Сг+ используется при проведении санитарно"гигиенических исследований в производстве сборного железобетьна и проведении сварочныхработ, когда в воздухе рабочих помещений присутствуют одновременно хром,молибден, ванадий, железо, которыепри определении Сг+ по реакции с реактивом дифенилкарбозидом мешают егоопределению (т.е. низка селективностьи чувствительность метода определенияхрома).Концентрация СгОд, найденнаяпо способу Исходная концентрация, мкг Опыт предлагаемому мкг СгО ИоО мкг . Ж 73,5 76,7 2,3 4,5 75,0 7,2 80,0 10,1 84,5 12,6 84,0 1097 12 Исходная концентрация, мкг Концентрация СгО , найденная по способу Опыт предлагаемому мкг Ф0,8 53,0 1,4 93,5 2 1 70 ф 0 , 2 ф 8 93 5 5,6 93,5 77,0 1000 8,7 96,5 7 0 78,0 9,7 80,5 11,9 99,0 12 80,6 1418 9815ее 12,1 честве органического реагента используют 2,4-диаминофенол дигидрохлорид,2, Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что используютО, 1-1 Ф-ный раствор реагента.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. РЖ "Химия", У 7 Г, 1979.2. Перегуд Е. А, Химический анализвоздуха промышленных предприятий.И "Химия", 1965 с 333 формула изобретения1, Способ фотометрического определения хрома (Ч 1) в воздухе, включа- ФЗ ющий пропускание исследуемой пробы через фильтр, переведение поглощенного хрома в раствор, введение органического реагента с последующим измерением интенсивности окрашенного в соединения, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности, в ка 1,3 87,0 .2,8 93,55,7 95,08,5 94,511,6 97,014,7 98,0Таблица 2941296 гв г ю гконцентрация, юГе ф1 Олределение кюа (Сг фс диреиимкароаэидолг, Определение крона 1 С ф/с аиидолои Составитель А. ЖаворонкаРедактор В, Бобков Техред И. Рейвес ректор Ю. Макаренко одпис иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектна Заказ 4748/3 Тираж 509 ВНИИПИ Государственного ко по делам изобретений и о 113035, Москва, 1-35, Раув