Способ получения железного порошка

всесОю;ЗН "1бщйьцаИБАЕ О П И САИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик)М.Кл,В 22 Р 9/Г 0 С 22 В 3/О единением заяви осударственннн комитет Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий(53) УДК 621762. 244(088 8) 97 а 53 оллетень45) Дата онубликования описания 0408.78 А,А,Костюнин, А.В.Макуров, А.М.Жбанов, З,Т.Дадешкелиани, В.В.Рукин и С.С,Четвериков 72) Авторы изобретени Научно-производственное объединение фТулач 71) Заявитель НОСОВ ПОЛУЧЕНИИ ЖЕЛЕЗНОГО ПОРОШКА о- снижение с -порошке.ильтрацией вединение бария,железом дояют кислородомэтом в качествеользуют его хлоют след тработараствоства)состав,ргают вильн роизв дующи агаемомуости ися способвклю" 106,8е 102,80,050,210,0250,0400,0180,7544,2р добавляютичестве 973 отодимого дляию осажденияальном эмалиробщеев хвалентно Железо оЖелезо д уСераКремнийфосфорМедьАлюминийМарганецХлористый водВ травильныйидроокись бариятехиометрическисаждения серы.еры осуществляю 25 родаствв конеобперав с Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к спосо-бам получения железного .орошка путемгидрометаллургической переработкижелезосодержащих материалов.Известен способ полученин железного порошка, включающий обработкусолянокислых травильных растворовгидроокисью натрия и последующее восстановление образующейся .окиси железа (1 . К недостаткам такого способа относится значительный расходгидроокиси натрия и загрязнение продукта примесями, осаждающимися совместно с окисью железа.Наиболее близким к предлспособу по технической сущи достигаемому эффекту являетполучения железного порошка,чающий растворение железосодержащихматериалов в соляной кислоте фильт"рацию раствора, кристаллизацию хлористого железа, его окисление и последующее восстановление окиси железа. Образующуюся в результате восстановления металлическую губку измельчают до порошка 21. К недостаткам этогоспособа относится низкое качествополученного порошка, обусловленноевысоким содержанием примесей. Цель изобретения держания примесей в Для этого перед Ф раствор добавляют со раствор нейтрализуют РН 5, а затем окисл воздуха до рН 3, при соединения бария исп рид или гидроокись. Способ осуществля образом.Переработке подве ный солянокислый тра(отходы прокатного п Радтвор имеет сле г/лНе менее 99,0Не более 0,10 99,70,060,1 бтсутствуе0,001 н Не более 0,01 МарганецСера Не более 0,015 Не более 0,015 0,01 0,02 Не более 0,08 Не установлено мини Мед Формула изоьретен желе кисл ом до родом Спос рН "5;"воэдухб по птем, чбарияроокиг ем окислРН 3э а до1 уто виспоь. железнорениев соляствора,леэа, евосстаи ч асниженошке,обавлянейтра ого по желе- ной щ и сое Рид тлнчакачествеьзуют его о нения ли ги г н еи й ия спередют слиэ ую акаэ 5311/13 раж 950 одписно П Патент, г илиал., l3ф " бф 1 725 ванном аппарате емкостью.50 л, обо-,рудованном перемешивающим устройст-. вом и рубашкой для подачи в нее пара. Мешалка вращается со скоростью 50 об/мин. Операцию осаждения серы ведут без подогрева раствора. Продолжительность перемешивания раствора для полного протекания реакции Осаждения серы - не более 20 мин.После осаждения серы проводят нейтрализацию остаточной кислотности раствора для чего в реактор эагружа ют губчатое железо из Оленегорско- Ю гь суперконцентрата в количестве 1,15 от стехиометрически необходимо для нейтрализации соляной кислоты. В рубашку реактора подают пар для нагрева раствора до температуры, при )8 которой Реакция нейтрализации протекает с максимальной скоростью. При этом в осадок дополнительно переходят алюминий, медь, кремний, фосфор и марганец. В конце операции раствор 20 нагревают до кипения. Нейтрализа" цию заканчивают при достижении кислотности раствора РН 5. Нейтрализованный раствор фильтруют на вакуум-Фильтре для отделения от раствора осажденных примесей и остатков непрореагировавшего железа.Фильтрованный раствор окисляют кислородом воздуха, для чего через р 1. Способ получения рошка, включающий раст зосодержащих материало кислоте, Фильтрацию 1 р таллизацию хлористого ж,окисление и последующе ние окиси железа, о. т с я тем, что, с целью держания примесей в по фильтрацией в раствор единение бария, растворнего продувают воэдух до измерениякислотности раствора с рН 5 до рН 3,Окисленный раствор фильтруют навакуум-фильтре для отделения гидроокисей железа и примесейОчищенный от примесей травильныйраствор упаривают и крнсталлиэуют изнего тетрагидрат хлористого железа(РеСР 4 НО).Полученнйй тетрагидрат хлористогожелеза термически разлагают в окислительной атмосфере до окиси железа.Окись железа восстанавливают ватмосфере водорода до губчатого железа. Губчатое железо перерабатываютна железный порошок.Результаты химического анализапорошков, полученных по предлагаемому и известному способам, приведеныв таблице(для сравнения даны требования ГОСТ 9849-74 на железный порошок ПЖО (высшей марки),Нэ приведенных данных видно, чтополучейный по предлагаемому способупорошок удовлетворяет требованиямГОСТ на порошок марки ПЖО по всемэлементам (эа исключением марганца),а порошок, полученный по иэвестномуспособу, обладает повышенным содержанием примесей и соответствует маркеПЖб.Предлагаемый способ позволяет получить порошок высокого качества,Источники инФормации, приво внимание при экспертизе:1. Патент США Р 3927173,кл.75-114, 1973.2. Патент США М 3 258332,кл. 75-114, 19 б 2. жгород, ул. Проектная,