Способ получения жестких пенополиуретанов

Союз Советск ихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет Опубликовано 15.10.81 Бюллетень И 38 аю делам азебретекик к аткрнткй(53) УДК 678,664 -405.8 (088.8) Дата опубликования описания 15.10.81 а чев, В. Б, Понярков, А. М. ПетуЮ. Д, Шатилов Ю. Г. Гопьский и п но исс конструкторский институт полимерных стматериалов(7 ) Заявитель НОПОЛИУРЕТАН ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕСТКИ ия жест попу чатьти, но прифпрочиосБготовпепоэ вопиетй горюче й способ иуретановолиуретвны низкок значительномупичению линейно сказываетсяизготовления стиспытывающих аБаннь енопопи снижениюй усадкина примроите ти, уве цатепьних для рукцийв проц енение дьных констнвгруБ несуи. е эксппуата павпю т Изобретение относится к получениюжестких пенополиуретанов и может быть использовано при иэготовпении теплоиБо.пяционных трехслойных панелей в строительстве.Известен способ изготовления жестких пенопопиуретанов путем вспенивания и отверждения смеси иБ попииэоцианата, гидроксипсодержашего попиэфира, катапиБатора,эмупьгатора огнегасяшей добавки и дру 1 Югих целевых добавок, причем в качестве огнегасяшей добавки используется смесь хлоррафина, трехокиси сурьмы и гидрата окисиминин ьЦ.Эти добавки отрицательно влияют на15 физические свойства пены.Наиболее близким к изобретению по технической сушности является способ получения жестких пенополиуретанов путем взаимодействия полииэопианата и, попиэфиИ ров в присутствии кремнийорганического эмупьгатора и антипирена - смеси гидрата окиси алюминия и трихлорэтипфосфаБель изобретения - повышение проч- ности и снижение линейной усадки при сохранении низкой горючести пенопласта.Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения жестких пено полиуретанов, включакнцему вэвимодействие попииэоцианата и полиэфиров в при сутствии кремнийоргвнического эмупьгато ра и антипирена - смеси гидрата окиси алюминия и трихлорэтипфосфата, гндрат окиси апюминия предварительно обрабатывают частью кремнийоргвннческого эмуль гвтора в количестве 0,5-2,0% от массы гидрата окиси алюминия.8725 Способ осуществляют следуюшим образом еГидрат окиси алюминия в процессе измельчения обрабатывают кремнийорганическим эмульгатором. Готовят композицию на основе полиизоцианата, включаюшую предварительно обработаннь 1 й гидрат окиси алюминия и трихлорэтилфосфат. Го товят композицию на основе полизфиров, включающую предварительно обработанный 10 гидрат окиси алюминия, трихлорзтил-, фосфат, кремнийорганический эмульгатор Й другие целевые добавки. Затем полученные композиции смешивают, разлигаюг в формы, вспенивают и отвержцают. Таким 15 ;образом, часть эмульгатора ввоцят совместно с гидратом окиси алюминия, а другую часть - непосредственно в композицию на основе полиэфиров. 20П р и м е р 1, В вибрационную мельницу Мзагружают 100 мас.ч; грубодисперсного гидрата окиси алюминия и 1,5 мас.ч. (1,5 от массы гидрата окиси алюминия) кремнийорганического эмульга тора - полиоксиалкиленовый блок, представляюший собой сополимер окиси этилена и пропилена и полиметилсилоксана (КЭП) и измельчают в течение 45 мин, получая обработанный гидрат окиси алюминия. Пос- З 0 ле этого готовят композицию на основе полиэфиров следующего состава, мас.ч.: полиоксипропиленксилитол (Лапрол 805) 8,8, продукт взаимодействия окиси пропилена с водным расгвором этилендиамина (Лапромол 294) 36, полиэфир на основе окиси пропилена с тремя функциональными группами (Лапрол 503) 5,4, гидрат окиси алюминия, обработанный КЭП, 9,15, трихлорэтил фосфат 6, диметиламин 0,46, глицерин 2,0, КЭП 1 0,23, вода 0,24, этиленгликоль 1,1, трихлорфторметан 11,3. Компоненты перемешивают до получения гомогенной массы. Затем аналогично получают композицию на основе полиизоциана та следующего состава, мас,ч.: полиизоцианат 36,6, гидрат окиси алюминия, обработанный КЭП, 9,12, трихлорэтилфосфат 6,0, После этого композиции смешивают в механическом смесителе со скоростью 800-1000 об/мин в течение 15- 20 с и разливают в формы, где происходит вспенивание и отверждение. В данном случае часгь эмульгатора,2 мас.ч. - введена совместно с гидра том окиси алюминия, а другая часть непосредственно в композицию на основе полиэфиров, Полученные таким образом пено 294полиуретаны испытывают на горючесть,прочность и линейную усадку,Результаты испытаний приведены втаблице.П р и м е р 2. Образцы готовят аналогично примеру 1, но обработку проводятКЭПв количестве 2,0 оот массы гидрата окиси алюминия, Состав композицийследующий, мас,ч.: на основе полиэфировЛапрол 805 10, Лапромол 294 4,1, Лапрол 503 6;1, КЭП0,3, гидрат окисиалюминия, обработанный КЭП, 5,1, трихлорэтилфосфат 1,5, вода 0,3, диметиламин 0,5, глицерин 2,3, зтиленгликоль1,3, трихлорфторметан 12,8, на основеполиизоцианата - попиизоцианат 49, 1,гиарат окиси алюминия, обработанный КЭП,5,10, трихлорэтилфосфат 1,5, В данномслучае совместно с гидратом окиси алюминия вводят 0,20 мас,ч. эмульгатораКЭП, а непосредственно в композициюна основа полизфиров - 0,3 мас.ч.Результаты испытаний приведены втаблице.П р и м е р 3, Образцы готовят согласно примеру 1, но обработку гидратаокиси алюминия проводят КЭПв количестве 0,50% от его массы. Состав смесей следующий, мас.ч.: на основе полиэфиров - Лапрол 805, 7,9, Лапромол 2943,2, Лапрол 503 4,8; КЭП0,20, гидрат окиси алюминия, обработанный КЭП,15,15, трихлорэтилфосфат 7,5, вода 0,2,диметиламин 0,45, глицерин 1,75, зтиленгликоль 1,0, грихлорфгорметан 10,0,на основе полиизоцианата - полиизоцианат25,4, гидрат окиси алюминия 15, трихлорэтилфооат 7,5. В этом случае совместно с дщратом окиси алюминия вводят0,15 мас,ч эмульгатора КЭП, а непосредственно в смесь на основе полиэфиров - 0,20 мас.ч.Результаты испытаний приведены втаблице.П р и м е р 4 (известный), Составкомпозиций и способ приготовления аналогичны примеру 1, но гидрат окиси алюминия применяюг без предварительной обработки и все количество эмульгаторавводят непосредственно в композициюна основе полиэфиров,Результаты испытаний приведены в таблице.П р и м е р 5 (известный). Состав композиций и способ приготовления аналогичен примеру 2, но гидрат окиси алюминия применяют без предварительной обработки и все количество эмульгатора вво872529 6предлагаемым способом, более, чем в1,5 раза выше, а линейная усацка в 1,52,0 раза ниже, чем у соответствующихпенополиуретанов, изготовленных иэвестным способом. дят непосредственно в композицию наоснове полиэфиров.Результаты испытаний приведены втаблице.П р и м е р 6 (известный). Состав 5композиции и способ приготовления аналогичен примеру 3, но гидрат окиси алюминия применяют беэ предварительной обработки и все количество эмульгатора вводят непосредственно в композицию на ос 1 Онове полиэфиров.Результаты испытаний приведены втаблице.П р и м е р 7, Состав композиции испособ приготовления образцов аналогичен 15примеру 1, но обработку гидрата окисиалюминия проводят поверхностно-активнымвеществом ОП, представляющим смесьполиэтиленовых эфиров и диалкилфенолов,в количестве 1,5% от массы гидрата окиси алюминия.Результаты испытаний приведены втаблице.П р и м е р 8. Способ и состав приготовления аналогичен примеру 1, но обработку гндрата окиси алюминия проводятстеаратом кальция в количестве 1,5% отмассы гидрата окиси алюминия.Результаты приведены в таблице,Как видно из данных таблицы, прочность пенополиуретанов, изготовленных Предлагаемый способ получения пенополиуретанов обеспечивает повышение их прочности и снижение линейной усадки нри 2 з сохранении низкой горючести. Это позволяет расширить область применения подобных пенополиуретанов и использовать их в строительных конструкциях, испытывающих несущие нагрузки в процессе эксплузо атации, в частности для производстватрехслойных теплоизеппщонных панелей. Кажущаяся плотность, кг/м 6 О 0 О 6 6 орючесть, метод огневой трубы": мя зажига 0 150 1 50 15 150 ния, с 0 О 0 емя горен 9 27 33 0 массы,Кислороднекс, % 9 2,8 27, 1 26,8,О 2 6 Прочность при 10%ном сжатии: 0 в направлениивспенивания, мПа 0,45 0 Сравнение данных примера 1 с цанными примеров 7 и И, в котрых прово дят обработку гидрата окиси алюминия пою верхностно-активными веществами, не ЯВ ляюшимися эмульгаторами в данных ком позициях, показывает, что обработка гидрата окиси алюминия эмульгагором обеспечивает более высокие свойства пенополи- уретанов, чем обработка другими повер- ностно-активными веществами. Горючесть пенополиуретаиов, изгощишенных предлагаемым способом практически такая же, как пенополиуретанов, изготовленных известным. 29 .0,26 0,37 0,3872529Продолжение таблицы Показатели свойств по примерам Виды испытанийПредлагаемый способ Известный способ Для сравнения 1 2 3 7 8 4 5 6 0,14 0,11 0,16 0,12 0,12 Составитель Т. Ларина Редактор С, Лыжова Техред Ж.КастелевичКорректор Г, Огар Заказ 8944/40 Тираж 533 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж Э 5, Раушская набд. 4/5 филиал ППП "Патент, гУжгород, ул. Проектная, 4 в направлении,перпеНдикулярномвспениванию,мПа 0,20 0,22 О, 18 Линейная усадка при70 С за 24 ч,% 0,34 0,40 0,40 Формула иэобретени я Способ получения жестких пенополиуретанов путем взаимодействия полиизоциана-20 та и полиэфиров в присутствии кремнийорганического эмульгатора и антипирена -, смеси гидрата окиси алюминия и трихлорэтилфосфата, о т л и ч а ю ш и й с яФтей, чтос целью повышения прочности и снижения,линейной усадки при сохранении низкой горючести пенопласта, исполь 0,70 0,65 0,80 0,38 0,75 эуют гидрат, окиси алюминия, предварительно обработанный частью кремнийорганического эмульгатора в количестве 0,52% от массы гидрата окиси алюминия,Источники информации,принятые зо внимание при экспертизе1, Патент США Ж 3810851,кл. 260-2.5, 1973.2. Патент США % 3262894,кл. 260-2.5, 1966 (прототип),