Способ получения волокнистого сорбента

( 9) (30 151)5 В 01 Р 11/04, 6/18; С 08 Л 5/20 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СТВУ ТОРСКОМУ СВ Бюл, Г 19геохимии и аналитичВ,И, Вернадского АНадский институт текой промышленности А. Е Г.В, Сав на Мясоин,чееникансхимии. аци еск волок тки во р акри" аконоАнио ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ПЯТ СССР(56) Убайдулаев Б,Х. и др. "Изуние процесса получения анионообного волокна на основеполиакрнитрила", Материалы 111 республкой конференции по текстильнойТашкент, 1974.Авторское свидетельство СССВ 467912, кл. С 08 Р 3/30,. 1975Кулински Д.А. и др. "Модибикполиакрилонитрила и волокон наоснове гидроксиламином" - Химичволокна", 1976, Р 6. Изобретение относится к области полимерной органической химии, а именно модификации химических воло кон для.получения волокнистых сор бентон, и может быть использовано в аналитической химии и гидрометаллургии для извлечения и концентриро вания элементов.Известен способ получения нистого анионита путем обрабо локон типа "нитрон" (сополиме лонитрила, метилакрилата и ит вой кислоты) гидроксиламином(54)(57) спОсОБ полУцения .волокнисТОГО СОРБЕНТА обработкой полиакрилонитрильного волокна кислым гидроксил"амином при нагревании в присутствиинейтрализуюцего агента, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, сцелью повышения статической емкости и снижения набухаемости сорбента в кислыхсредах, в качестве нейтралиэующегоагента используют полиэтиленполиамин. нит рекомендуется для сорбции сереб ра иэ промывных вод кинофабрик.Известен также способ получения хелатообразуюцих ионитов путем об" работки сополимеров акрилонитрила с дивинилбензолом или его смеси с 2-метил-винилпиридином солянокислым гидроксиламином в среде пириди" на при 115-1170 С в течение 4 ч. Содержание азота в ионите 253, что соответствует 90 конверсии нитрильнцх групп в амидоксимные, Сорбция железа (ПХ) и никеля при 50 С сос"386тавляет соответственно 10,3 и 7 мгнаграмм сорбента,Недостатком способов полученияионообменных материалов являетсямногостадийность синтеза полимеров,нестойкость их к кислотам, сильнаянабухаемость в кислых средах и небольшая сорбционная емкость,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения волокнистого сорбента обработкой полиакрилонитрильного волокна кислым (соляноили сернокислым) гидроксиламином(12-40 г/л при нагревании (80-100 С)в присутствии нейтрализующего аген"та " карбоната. натрия.Недостатком способа является то,что волокнистые сорбенты обладаютбольшим набуханием (до 500) в кислых средах (в 0,1 н. НС 1, Это. приводит к резкомупадению прочности волокна в мокром состоянии, что непозволяет использовать его в повтор"ных циклах сорбции, а также осуществлять десорбцию металлов растворамикислот, в частности меди 2 М НС 1.Статическая емкость волокнистых сорбентов полученных по известному споФосабу при рН 6 и температуре 20 С,по меди, никелю и кобальту составляет соответственно 73,0, 88,5, и17,6 мг наг сорбента. Целью изобретения является получение волокнистых сорбентов с улучшенными сорбционными характеристиками повышение статической емкости и снижение набухаемости сорбента в кислых средах.Цель достигается тем, что в известном способе получения волокнистого сорбента обработкой полиакрилонитрильного волокна кислым гидроксиламином при нагревании в присутствии нейтрализующего агента в качестве последнего используют полиэтиленполиамин (ПЭПА). Обработку полиакрилонитрильйых волокнистых материалово проводят в водном растворе при 100 С в течение 10-120 мии при рН 6,4- 10,1.П р и м е р 1. 1 г. полиакрилонитрильных (ПАН) волокон и 0,5 г ПЭПА помещают в 25 мп водного с кон 7092центрацией 40 г/л раствора солянокислого гидроксиламина (рН - 6,4), нагревают при 100 С в течение 60 мин,Затем волокна тщательно промываютводой.Набухание в 0,1 н,НС 1- 132,6,Сорбция серебра из 0,5 н,НИО86,4 мг/г.1 О (Иедь в 0,5 н, НМОзволокно несорбирует),П р и м е р 2. Обработка волок-.на, как в примере 1, но время нагревания 120 мин.Набухание в 0,1 н,НС 1 - 67,2.Сорбция серебра из 0,5 н, НИО -99,4 мг/г,(Иедь в 0,5 н, Н 110 з волокно несорбирует).2 р П р и м е р 3. 1 г ПАН волокони 2 г ПЭПА помещают в 25 мл водиогос концентрацией 40 г/л раствора солянокислого гидроксиламина (рй -9,4), нагревают 60 мин при 100 С2 д Набухание в О, н. НС 1 - 137,6 Ж.Сорбция меди из 0,5 н,.МаС 1 -111,1 мг/г.П р и м е р 4. 1 г ПАН волокони 4 ПЭПА помещают в 25 мл водногос концентрацией 40 г/л раствора солянокислого гидроксиламина (рН 10,1), нагревают 120 мин при 100 С,Набухание в 0,1 н, НС 1 100,Сорбция меди иэ 0,5 н, БаС 1 -150 мг/г,35 Сравнительные данные получаемыхволокнистых сорбентов по способу,описанному в прототипе, и по предлагаемому способу представлены втабл.1. В табл.2 представлена сорбционнаяспособность волокнистых сорбеитов,полученных по известному способу ипо предлагаемому.45 Таким образом, если использоватьв качестве нейтрализующего агентаполиэтиленполиамин при синтезе волокнистых сорбентов с амидоксимнымигруппами, можно получить сорбенты с .50 пониженным набуханием в кислых средах и большей статической емкостьюпо сравнению с волокнистыми сорбентами, полученными по известному способу,СО ГЧ лЧ ш СГ 11аа сслОЕФС Ч СО щш ч о ОЪ-1 1 1 1 оо 1 г, 1 1с ОХВЕЮ Фи 1 С.Х 1 ОХ СЧ ОлЛ 1 Х0 ОасоСЧшлГс1и11 1 1 1;С1фЧ В11 И 1 и1Шхоа ссЕ о л сС СЧ М 1 . а 1 1 Х 1Ю иа оШВа Ш О Ш 1 ВХФ 1 1 1 ЛС 1 11 О х1Г О1 В1 ХЕ мФс мЮ оИзвестныйспособ рН 11-4 рН 9" 5 М НС 1НЮ НЯО Рабочая область Набухание в 0,1 н,НС 1, Х 67,2 432,8 ЪСтатическая ем"кость, мгlгСо - 127А - 73 (рН 7)Со - 88,5 (рН 4)ЬИ - 17,6 (рН 6) Количество компонентов в модифицирующей ваннеМФ Составитель Н. Народная.Техред М.Моргеитал Корректор М. Самборская Тираж Подписноекомитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина,301 Редактор О. ФилипповаЗаказ 2439РчИИПИ Государственного11303 5,Со " 150 (рН 3) А - 148 (0,5 и Н Оу) РЙ - 263 (1 и НС 1) 1 г -45 (1 мНС) Со - 14,8 (рН 7)никель не сор- бирует