Способ определения железа

(71) (72) (53) (56) лени чист метод 1961 омо о и оваК, Рунов др, Оп завв графич оратор 12,оде и . жел ромат ая ла с. 11 сокоскимя,ЕЛЕЗАотносит,5 СУДАРСТВЕННИЙ КОМИТЕТ ИЗОБ ЕТЕНИЯМ .И ОТИРЫТИНИ ГКНТ СССР 4749354/2629.08 8907.05.92. БюлИГУ им. И.В.С.Г. Дмитриен543,062 (088Ьожевольнове микропримесиых веществах хом. " Заводст, 27 М 1,54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 57) Предлагаемый спосо Изобретение относится к аналитической химии (области Фотометрического анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств железа в природных и промышленных объектах.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения железа, включающий обработку анализируемого раствора при рН 5,5-6,0 солянокислым гидроксиламином, сорбцию железа на кремнеземе, предварительно обработан ном 1,10-фенантролином, и визуальное измерение окраски сорбента. Нижняя граница определяемых содержаний железа 5 10мкг.Цель изобретения - снижение нижней границы определяемых содержанийжелеза. Поставленная цель достигаетсяредлагаемым способом, включающим оаботку анализируемого раствора при к методам фотометрическогб определения железа и может быть использован с целью снижения предела обнаружения при анализе различных объектов. Сущность предложения заключается в переводе железа в комплексное соединение с солянокислым гидроксиламином и 110-енантролином и поглощении образующегося комплекса на пенополиуретане в присутствии 0,05-1 г-ион/л перхлорат-ионов при рН среды 1,5- 9,0. Предел обнаружения снижаетсядо 1,2 мкг железа/мл, 1 з,п,ф-лы, 1 табл. рН 1 -9,0 солянокислым гидроксиламином, 1,10-фенантролином, введение перхлорат"ионов по оавновесной концентрации 0,05-0,1 г-ион/л, сорбциюокрашенного комплекса железа на пенополиуретане и последующее измерение его диффузного отражения.Отличительными признаками предлагаемого способа являются сорбция комплекса в присутствии перхлоратионов с равновесной концентрацией 0,05-0, 1 г-ион/л на пенополиуретане с последующим измерением его дифФузного отражения. Предпочтительно сорбировать комплекс при рН 1,9,0,Сорбция окрашенного комплекса железа с 1,10-фенантролином на пвно" полиуретане и измерение его диффузго отражения приводит к снижению нней границы определяемых содержанижелеза.При сорбции комплекса израстворов, содержащих перхлорат-ио3 173ны, степень, извлечения железа максимальна по сравнению с растворами,.содержащими другие анионы (хлорид,бромид, иодид, ацетат, тетраФенилборат-ионы), что приводит к снижениюнижней границы. определяемых содержаний железа, При концентрации перхлорат-ионов 0,05-0,1 г-ион/л степеньизвлечения железа максимальная, Дальнейшее увеличение концентрации перхлорат-ионов (0,1 г-.ион/л) приводитк выпадению окрашенного комплексажелеза с 1,10-Фенантролином в осадок.При концентрации перхлорат-ионовменьшей 0,05 г-ион/л степень извлечения железа уменьшается, что приводитк увеличению нижней границы определяемых содержаний, Предпочтительносорбировать комплекс железа с 1,10 Фенантролином при рН 1,5-9,0,П р и м е р 1, В сосуд для встряхивания вводят 5 мгл железа (111),добавляют 0,5 мл 10-ного солянокислого гидроксиламина, 0,05 или 0,05 И1,10-Фенантролина, ацетатно-аммиачный буФерный раствор для созданиярН 5,8 и воду до общего объема 20 мл,К полученному раствору добавляют5 мл 0,4 М перхлората натрия, вводят пенополиуретан в виде таблеткидиаметром 6 мм и высотой 6 мм (масса сорбента 50 мг), встряхивают сосуд на механическом вибраторе в течение 60 мин, пенополиуретан вынимают из сосуда, промывают водой, высушивают на воздухе до воздушно-сухогосостояния и измеряют диФФузинное отражение на колориметреСпектротон"при= 510 нм,П р и м е р 2, В условиях приме"растроят градуировочную характеристику в координатах (1-Й) /2 Ксодержание железа: мкг/мл (в растворе) или мкг (на сорбенте) и находятнижнюю границу определяемых содержаний и рассчитывают предел обнаружения железа.Нижняя граница определяемых содержаний железа равна (п = 5), Р = 0,95:(3,0+0,5)" 10 2 мкг и (1,2 Ф 0,2)х10 з мкг/мл. Относительный пределобнаружения железа равен 2 10 мкг/мл,абсолютный 5 10 з мкг, Данные о нижних границах определяемых содержанийжелеза при других концентрациях перхлорат-ионов приведены в табл.1.Градуировочна я хара кт ерист и ка линейна до содержаний железа 1,2 мкг/мл 2224(в раствсре) и 30 мкг (на сорбенте) . Данные о нижних границах определяемь,х содержаний железа при другихзначениях рН приведены в табл.2,5П р и м е р 3. В сосуды для встряхивания,вводят переменное количествожелеза (111), далее поступают аналогично примеру 1, вводят пенополиуретан в виде таблеток диаметром б мми высотой 2,5 мм (масса сорбента3 мг). При визуальном измерении окраски пенополиуретана удается обнаружить до 2 10 з мкг железа (на сорбенП р и м е р 4. Определение железав стандартном образце воды ГСОРИ.Аликвотную часть (0,4 мл) стандартного образца. воды ГСОРИ, предвари тельно разбавленного в 100 раз,вводят в сосуд для встряхивания, да. лее поступают аналогично примеру 1.Содержание железа находят по градуировочной характеристике,. построе ние которой описано в примере 2,Найдено железа: (1,010,1) мг/мл(и = 3; Р = 0,95), Содержание железа по паспортным данным 1 мг/мл,Таким образом, предлагаемый споЗ 0 соб определения железа позволяетснизить нижнюю границу определяемыхсодержаний с 5 10 2 мкг до (3,010,5)хх 10 2 мкг, При визуальном измеренииинтенсивности окраски сорбированного на пенополиуретане комплекса железа с 1,10-Фенантролином удаетсяобнаружить до 2 10 э мкг железа.Кроме того, предлагаемый способпозволяет в 10 раз увеличить диапазон линейности градуировочной характеристики.Формула изобретенияСпособ определения железа,45 включающий обработку анализируемогораствора солянокислым гидроксиламином, сорбцию комплекса железа с 1,10- Фенантролином и последующее Фотометрирование его на поверхности сорбен 50та, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью снижения нижней. границы определяемых содержаний, в качестве сорбента используют пенополиуретан, а сорбцию проводят в присутствии перхлорат-иона с концентрацией 0,05-0,1 г-ион/л.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что сорбцию проводят при рН 1,5-9,0,П р и м е ч а н и е, выпадает осадок комплекса железа с 1,10-Фенантролином 1определение железа невозможно,Т а 6 л и ц а 2е а а90 9,5 1,55,8 рН Ь(4,6+0,8) 10-з (3,010,5) 1 О з (3,040 5)10 -" (3,030,5) О-з (4,5+0,8) 10"з (1,8+а,з) 10-з (1,г+о,г) 1 о-з (1,2+а,г). 1 о -з (1,2+а,г 1 о- (1,8+0,3) 10"з Ск, мкгмкг/мл Составитель Г. ЦойРедактор А. Мотыль Техред М,Дидык Корректор И. Самборскаяа ЮЗаказ 1577 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, .Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский коМбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина101