Способ количественного определения бис-3-(4-ацетооксифенил) изатина

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 011079 (21) 282735 б/23-04 с присоединением заявки Но С 01 и 21(78 Государственный комитет СССР по дедам изобретений и открытий(71 Заявитель иевский научно-исследовательский ини токсикологии ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ БИС-(4-АЦЕТООКСИФЕНИЛ)-ИЗАТИНА ивааналитиособамрем е Изобретение относится кческой химии, а именно к спколичественного определения бис- в (4-ацетооксифенил) -изатина (изафенина).Известен способ количественного определения бис-(4-ацетооксифенил) -изатина, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором едкого натра при нагревании с последующим добавлением к полученному раствору 5-ного раствора красной кровяной соли и спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора Г 1)Недостаток способа - низкая избирательность, т.е. определению мешают сопутствующие примеси, например глюкоза,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му результату является способ количественного определения бис-(4- -ацетооксифенил) -изатина, заключающийся в обработке анализируемой пробы предварительно нагретым этанолом отделении и обработке этанольного слоя этанольным раствором едкого натра при нагревании, отгонке спирта фильтровании, промывании и высушнии осадка при 100-105 ОС Г 21"Недостаток способа - сложность идлительность определения (в яопределения 3-3,5 ч).Целью изобретения является сокращение времени определения и упрощениспособа.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу количественного определения бис-(4-ацетооксифенил)-изатина заключающемусяв обработке анализируемой пробы органическим растворителем, в качествепоследнего используют диметилформамид и полученный после обработкираствор спектрофотометрируют,П р и м е р 1. Количественноеопределение изафенина в препарате.Около 0,05 г препарата (точнаянавеска) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют около 30 млдиметилформамида, растворяют привзбалтывании в течение 5-10 мин, доводят объем раствора диметилформами. дом до метки и хорошо перемешивают.5 мл полученного раствора помещаютв мерную колбу вместимостью 50 мл,доводят объем раствора диметилформамидом до метки, вновь перемешиваюти измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя в 1. смпри длине волны 288 нм.В качестве контрольного раствораиспользуют диметилформамид. Парал. лельно проводят определение поглощения раствора стандартного образца.Содержание изафеннна в препаратев процента (Х) вычисляют по формулеО 0 0001 50 501000 а 5где О., оптическая плотностьиспытуемого раствора,Оиоптическая плотностьраствора стандартногообразца;0,000100 - содержание изафенинав 1 мл раствора стандартного образца, г;5, 50,50 - разведение; мл,а масса, г.Содержание С 1 Н,(9 05 М (изафенина)в препарате должно быть не99,Приготовление раствора стандартного образца иэафенина происходитследующим образом.0,0500 г (точная навеска) иэафенина растворяют в 30-35 мл диметил-формамида в мерной колбе вместимос-тью 50 мл, взбалтывают в течение5-10 мин и доводят объем, растворадиметилформамидом до метки (основнойраствор) . 5 мл этого раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл,доводят объем раствора диметилформамидом до метки, перемешивают, 1 млраствора стандартного образца содержит 0,000100 г иэафенина,Результаты количественного опреде.ления изафенина приведены в табл, 1,П р и м е р 2. Количественноеопределение иэафенина в таблеткахсостава:Изафенина 0,01Сахарной пудры 0,2Около 912 г (точная навеска) по-,рошка.растертых таблеток помещаютв мерную колбу вместимостью 50 мл,прибавляют 30-35 мл диметилформамида, взбалтывают в течение 5-10 мин.доводят объем раствора диметилформоамидом до метки, перемешивают,фильтруют в сухую колбу и измеряют.оптическую плотность поюрченногораствора,В качестве контрольного раствораприменяют диметилформамид, Параллель но проводят определение поглощенияраствора стандартного образца. Содержание иэафенина в одной таблеткев граммах (Х) вычисляют по формуле О 000010 50 б 001 а 01 О Изафенина, г Ор 005Маннита, г 0,15 Зз Вспомогательные вещества (глюкоза,крахмал, тальк, кальция стеарат)до получения таблетки весом 0,19 г,Около 0,19 г (точная навеска) порошка растерных таблеток помещают вмерную колбу вместимостью 50 мл идалее поступают так же, как приопределении таблеток изафенина по0,01 со слов "прибавляют 30-35 млдиметилформамида".Содержание С 4 Н.(9 ОМ (изафенина) 4 в одной таблетке должно быть 0,00450,0055 г, считая на средний вес одной таблетки.Результаты Количественного определения иэафенина в искусственных Я смесях "изаман, в таблетках изафенина и таблетках "изаман" представлены в табл.2.Таким образом, предлагаемый способ прост в исполнении, время опреу деленйя 10-15 мин при относительнойошибке определения 3,64. где 0оптическая плотностьиспытуемого раствора,оптическая плотностьраствора стандартногообразца;0,0001 - содержание иэафенина в1 мл раствора стандартного образца, г; д 50 - разведение, мл;б - средний вес таблетки, г;а - масса, г.Содержание С 14 Н ОМ (изафенина)в одной таблетке должно быть 0,0090,011 г.Результаты количественного определения изафенина в субстанции попредлагаемому способу приведены втабл,1.Результаты количественного опреде ления изафенина в искусственныхсмесях "иэаман" в таблетках иэафенина и таблетках "изаман" предлагаемым способом приведены в табл.2.П р и м е р 3. Количественное ЗО определение иэафенина в таблетках864075 Формула изобретения СоставитЕль А.СоломенцеваТехред М, Голинка. Корректор У.Пономаренко Редактор М.Келемеш Заказ 7763/61 Тираж 910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ количественного определения бис- 4-ацетооксифенил) -изатина путем обработки анализируемой пробы органическим растворителем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени определения и упрощения способа, в качестве органического растворителя используют диметилформамид и полученный после обработки раствор спектрофотометрируют. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Рапапорт Л,И. Фотоэлектроколо- риметрическое определение изафенина в таблетках или субстанции. - "Аптечное делоф, 1957, Р 3, с. 21-28.2. "Изафенин", ФС 42-776-73 (прототип).