Способ оксидирования алюминированного зеркала

Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет -С 23 Г 7/06 Государственный комитет СССР оо делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ОКСИДИРОВАНИЯ АЛЮМИНИРОВАННОГОЗЕРКАЛА 2 Изобретение относится к химичес=кому оксидированию металлической поверхности, в частности алюминиевой,и может быть использовано в машиностроении.Известно, что для оптического зеркала, с целью повышения коэффициентов отражения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра, используют нанесение на подложкуиз нержавеющей стали зеркала пленкиалюминия, Для повышения прочностипленки алюминия производят ее закрепление путем нанесения защитных покрытий. При этом значения коэффициентовотражения зависят от способа закрепления.Известен способ закрепления пленкиалюминия, применяемый для изготовления зеркала, заключающийся в последовательном нанесении на пленку алюми. ния пленок фтористого магния и двуокиси титана 11,При этом получаются высокие коэффициенты отражения в видимой и инфракрасной областях спектра, однако в ультрафиолетовой области спектра имеет место значительное снижение коэффициентов отражения,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатуявляется способ закрепления пленкиалюминия на подложке оптического зеркала, заключающийся в формированииокисла путем взаимодействия пленкиалюминия с газообразным кислородоматмосферы (2 1.10В этом случае на поверхности алюминия образуешься тонкая пленка толщиной 1,5 10 мкм в течение одногочаса пребывания на воздухе.Пос;ле длительного пребывания навоздухе толщина пленки окисла достигает максимального значения (около410 мкм), Эта окисная пленка образует достаточно надежную защиту по- ффверхности алюминия, которая согласноОСТЗ-73 может быть отнесена ко 20 второй группе прочности.Этот способ позволяет производитьзакрепление пленки алюминия при произвольном расположении пленки в пространстве, При этом окисление оченьнезначительно влияет на изменениекоэффициентов отражения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра по сравнению с коэф-,фициентами отражения подложки со свеЗ 0 женапыленным алюминием.60 Недостатком известного способаявляется длительный цикл образованияпрочной окисной пленки, особенно втом случае, когда требуется обеспечить высокие коэффициенты отражения вширокой области спектра и надежнуюзащиту окиси алюминия,Цель изобретения - упрочнениеокисной пленки и интенсификацияпроцесса,Укаэанная цель достигается тем,что в способе оксидирования алюминированного зеркала путем окислениягазообразным кислородом окислениеведут в герметичном объеме в газообразной смеси кислорода и азота сконцентрацией кислорода в ней 80-1590 об. в количестве 0,72-0,80 кг/ч мв течение 5-6 сут.В предлагаемом способе в отличиеот известного способа ускорение процесса образования окисла алюминия щпроисходит за счет увеличения расхода кислорода, воздействующего на поверхностный слой алюминия, При этомкислород в смеси с азотом подаетсяв таком количестве и в течение такоговремени, которые являются минимальными и в то же время достаточнымидля образования прочной окиснойпленки, относящейся ко второй группепрочности.П р и м е р. На первом этапе испы- Мтания проводят на плоских образцахдиаметром, 50 мм. Для каждого режимаподачи газообразного кислорода всмеси с азотом изготавливают по 5образцов. На рабочие поверхности об- З 5разцов испарением в вакууме наносятслой алюминия толщиной порядка 0,1 мкм.Над слоем алюминия выполняют герметичный объем, тщательно промытый иочищенный от следов масла и других Аорганических растворителей. В одноотверстие объема по металлическомугибкому шлангу под небольшим избыточным давлением порядка 0,1 атиподают в смеси с азотом кислород 45с концентрацией 80-90. Через другоеотверстие объема происходит естественный отвод смеси из объема, Образование окисла алюминия производятпри различных расходах в течение различного времени.Осредненные по пяти образцам (длякаждого режима подачи газа) коэффи.циенты отражения, измеренные на спектрофотометре СФс приставкой ПЗО при угле падения 45 , приведены в 55отабл. 1. Точность измерений составляет +1.Из табл. 1 следует, что надежная защитная окисная пленка, относящаяся ко второй группе прочности по ОСТЗ- -1901-73, образуется при пропускании через объем в течение не менее 5 сут в смеси с азотом кислорода с концентрацией 80-90 и расходом не менее 0,72-0,8 кг/час м , При этом коэффициенты отражения в ультрафиолетовой области спектра составляют не менее 80 при высоких коэффициентах отражения в видимой и инфракрасной областях спектра. Уменьшение расхода смеси до 0,7 кг/часф м 2 при подаче ее в течение 4-7 сут или уменьшение времени подачи смеси до 4 сут (при расходе не менее 0,72-0,8 кг/час.м );2 позволяет образовать окисную пленку, относящуюся только к третьей группе прочности.Увеличение пропускания смеси до 7 сут (при расходе 0,72-0,8 кг/час м или увеличение расхода до 0,9 кг/час м (при времени пропускания 5-7 сут) обеспечивает ту же группу прочности образующейся окисной пленки, что и при расходе 0,72-0,8 кг/ч мв течение 5-6 сут, Это позволяет установить оптимальность режима воздействия смеси на поверхностный слой пленки алюминия, так как дальнейшее увеличение расхода смеси не ускоряет процесс образования прочной окисной пленки,На втором этапе испытания проводят на двух образцах (81 и 82), площадь рабочей поверхности которых составляет около 30 м . Рабочая поверхность образцов имеет сложную криволинейную геометрию, Нанесение пленки алюминия и образование окисла алюминия производят аналогично методике, примененной на первом этапе испытаний, При этом в смеси с азотом кислород такой же концентрации, как и на первом этапе, подают в течение 5 сут с расходом 0,72 кг/ч м . Для контроля коэффициентов отражения в широкой области спектра в центре образца (81 и 82) помещают. плоские образцы-свидетели соответственно (83 и 84) диаметром 50 мм. Измерение коэффициентов отражениянепосредственно на поверхностях образцов (8 1 и 82), условно разделенныхна 10 зон, производят с помощью накладного Фотометра ФМ. В каждойзоне производят по три измерения.Результаты измерений приведены втабл. 2,Результаты испытаний показывают,что минимальное время, необходимоедля образования прочной защитной окисной пленки, составляет 5-6 сут прирасходе в смеси с азотом кислородас концентрацией 80-90, составляющем0,72-0,8 кг/ч м , что по времени вдесятьраз быстрее, чем в известномпроцессе,При использоваиии предлагаемогоспособа коэффициенты отражения вультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях .спектра составляют более80 и несущественно отличаются откоэфФициентов отражения у свеженапыленных пЛенок алюминия. Способ нетребует нагрева подложки и позволяет85,7301 получить окисел алюминия независимо от габаритов и профиля подложки.Кроме того, при образовании окисла алюминия подложка может,располагаться произвольно в пространстве,Изобретенный. метод может найти широкое применение для изготовления крупногабаритных зеркал из нержавеющей стали, например, в имитаторах солнечного излучения, когда подложка Таблица 1 КоэФфициент отражения, В нтегральный коэфициент отражения,Ъ ГруппапрочностипоОСТЭ- -73 Расход всмеси сазотомкислорода с концентрацией 8090,кг/ч м Образец Времяпропусканиясмеси,сут Областьспектра0,7-1,2 мкм бластьпента 0,4,7 мкМ Длинаволны0,4 мкм Длинаволны0,25 мкм 93,0 88,5 88,0 86,0 85,5 85.0 87,5 1-5 0,7.92,0 87,0 87,0 87,0 86,5 0,70;70,70,720,72 92,592,0. 88,5 88,5 88,0 85,085,0 85,0 32 92,5 92,0 88,5 88,5 88,0 87,0 85,0 85,0 85,5 92,0 92,0 87,0 86,5 0,72 0,72 0,80 92,5 88,088,0 88,0 87,0 87,0 86,5 92,0 85,0 85,5 85,0 0,80 0,80 0,80 92,0 92,0 87,5 88,5 88.5 86,0 86,5 86,0 86,0 92,5 85,5 85,5 85.0 0,90 92,0 92,5 92,5 0,90 0,90 фб 88,5 88,5 86,5 85,0 0,90 Таблица 2 Коэффициенты отражения образцов, 5 Номерзоныобразца Образец.82 Образец 81 первое второе третье первое второе третье 88,5 88,5 88,0 88 5 88 0 88,0 88,0 88, 0 88,5 88,5 88,5 88,5 88,0 88,5 88.5 88,5 88,5 88,0 88,0 88,0 88,5 88,5 88,0 88,5 88,0 88,0 88,0 88,5 88,0 88,0 6-10 11-15 16-20 21-25 26-30 31- 35 36-40 41-45 46-50 51-55 56-60 61-65 66-70 71-75 76-80 зеркала имеет сложную геометрию,может располагаться только вертикально и. кроме того, не допускает нагрева. Способ был испытан с положительным эффектом при изготовлении крупногабаритных металлических зеркал сложной геометрии с зеркальной площадью 30 м8 857301 Продолжение табл. 2 Номерзоныобразца Образец.81 Образец 82 Измерение первое второе третье первое второе третье 88,5 88,5 88,0 87,5 88,0 88,0 87,5 88.0 87,5 88,0 87,0 87,5 87,5 88,0 88,0 Формула изобретения Способ оксидирования алюминированного зеркала путем окисления газообразным кислородом, о т л ич а ю ц и й с я тем, что, с целью .упрочнения окисной пленки и интенсификации процесса, окисление ведут в герметичном,объеме в газообразной смеси кислорода и азота с, концентраСоставитель М, ЩербаковаТехред М. Рейвес Корре.ктор Н, Щвыцкая Редактор В. Лазаренко Заказ 7155/45 Тираж 1048 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 67810 88,5 885 87,5 87,5 88.0 88,0 88,0 87 ф 5 88 е 0 87 у 5 88,0 87,5 87,5 88,0 88,0 цией кислорода в ней 8090 об,% в количестве 0,72-0,80 кг/чмв течение5 6 сут.Источники информации,5 принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9 176052, кл. С 03 С 17/12, 1954.2, Физика тонких пленок. Под ред.