Ускоритель вулканизации резиновых смесей

) (11) ГОСУДАРС КОМ ССР Д.Д. Белов,лбов,1 анелюк(54) (57) УСКОРИТЕЛЬ ВУЛКАНИЗАЦИИ РЕ ЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ на основе очищенного 1).С 08 К 5/47 С 08 1. 9 2-меркаптобензтиазола, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения физико-механических свойств резин из резиновых смесей, а также снижения стоимости ускорителя вулканизации, последний дополнительно содержит продукт конденсации с альдео гидом окисленных при 0-20 С отходов при щелочно-окислительной очистке 2-меркаптобензтиазола при следующем соотношении компонентов, мас.7:2-Меркаптобензтиазол 5-40Указанный продукт конденсации 60-95Изобретение относится к резиновой1промышленности, в частности к разработке ускорителя вулканизации резиновых смесей.Известен ускоритель вулканизациирезиновых смесей на основе очищенного 2-меркаптобенэтиазола 11.Однако данный ускоритель вулканиэации не обеспечивает необходимыхфизико-механических свойств резиниз указанных смесей.Цель изобретения - повышение физико-механическихсвойств резин изрезиновых смесей, а также снижениестоимости ускорителя вулканиэации, 15Поставленная цель достигаетсятем , что ускоритель вулканизации резиновых смесей на основе очищенного2-меркаптобензтиазола дополнительносодержит продукт конденсации с альдеогидом окисленных при 0-20 С отходовпри щелочно-окислительной очистке2-меркаптобенэтиаэола при следующемсоотношении компонентов, мас,%:2-Меркаптобензтиазол 5-40 25Указанный продуктконденсации 60-95П р и м е р 1. В стеклянный стакан емкостью 0,5 л, снабженный мешалкой, помещают 110 г 10%-ного рас- ЗОтвора едкого натра с температуройо80-90 С и при перемешивании добавляют 50 г расплавленного сырого2-меркаптобенэтиаэола, Полученныйраствор натриевой соли 2-меркапто 35бензтиазола охлаждают.в бане со льдомдо температуры 0-5 С и при перемеошивании добавляют к нему в течение20-30 мин 250 г водного раствора,содержащего 1,5 г надсернокислого 40аммония и 1,5 г формальдегида, охлажденного до температуры 3-7 С. Вовремя придачи реагентов реакционнуюмассу охлаждают, поддерживая в нейотемпературу 5-10 С. Полученную суспензию размешивают 1 ч и фильтруютна воронке. Осадок промывают холодной водой и сушат при температуре50-70 С,Получают 6,6 г ускорителя, имеюощего температуру плавпения 132-139 Си содержащего 24,3% 2-меркаптобензтиазола.Выход ускорителя составляет 13,2% от массы сырого 2-меркаптобенэтиаэола, 55П р и и е р 2. В условиях примера 1 иэ 50 л сырого 2-меркаптобензтиазола и 11 0 10%-ного:водного раствораР едкого натра получают 160 г раствора натриевой соли 2-меркаптобензтиазола, К полученному раствору в течение 10- 15 мин при перемешивании добавляют 125 г водного раствора, содержащего 0,9 г перекиси водорода и охлажденноого до 3-7 С, Реакционную массу перемешивают 15 мин и добавляют к ней в течение 10-15 мин 0,5 г формальдегида, растворенного в 125 г охлажденной до 3-7 С воды, Суспензию ускорителяоперемешивают 1 ч, поддерживая в ней температуру 5-10 С, фильтруют на воронке, осадок промывают водой и сушатопри 50-70 С.Получают 4,55 г ускорителя, имеюо щего температуру плавления 123-130 С и содержащего 18,7% 2-меркаптобензтиаэола.Выход ускорителя 9,1% от массы сырого 2-меркаптобензтиаэола.П р и м е р 3. В условиях примера 2 иэ 50 г сырого 2-меркаптобенэтиазола, 110 г водного раствора 10%-ного едкого натра, 0,9 г перекиси водорода, 1,5 г формальдегида и 250 г воды получают 7,2 г ускорителя, имеющего температуру плавления 126 в 1 С и содержащего 28,5% 2-меркаптобензтиазола.Выход ускорителя составляет 14,47. от массы сырого 2-меркаптобенэтиазола.П р и м е р 4. В условиях примера 2 из 50 г сырого 2-меркаптобензтиазола, 110 г водного раствора 10%-ного едкого натра, 0,9 г перекиси водорода, 2,5 г формалина и 250 г воды получают 8,3 г ускорителя, имеющего температуру плавления 135-139 С и содержащего 39,7% 2-меркаптобензтиазола.Выход ускорителя составляет 16,6% от массы сырого 2-меркаптобекзтиазола.П р и м е р 5. В условиях примера 2 иэ 50 г сырого 2-меркаптобензтиазола, 110 г водного раствора 10%- ного едкого натра, 0,9 г перекиси водорода, 1,5 г формальдегида и 250 г воды получают суспензию ускорителя. Суспенэию фильтруют на воронке, полученный осадок промывают 100 мп 1%-ного раствора едкого натра, а затем до нейтральной реакции водой. Осадок высушивают при температуре 50-70 С, щелочной промывкой фильтрат присоединяют к маточнику. Получают 5,2 г ускорителя, содержащего 5,1% 2-меркаптобензтиаэола иимеющего температуру плавления 120- 126 С.Выход ускорителя составляет 10,57 от массы сырого 2-меркаптобензтиазола. 5П р и м е р 6. В условиях примера 1 из 50 г сырого 2-меркаптобензтиазола, 110 г 107.-ного водногр раствора едкого натра, 0,9 г перекиси водорода, 1,5 г уксусного альдегида и 10 250 г воды получают 7,3 г ускорителя, имеющего температуру плавленияо130-135 С и содержащего 30,57. 2-меркаптобензтиазола.Выход ускорителя составляет 14,67 15 от массы сырого 2-меркаптобензтиазола,П р и м е р 7. В данном примере показана эффективность предлагаемого ускорителя в резиновых смесях в сравнении с 2-меркаптобенэтиазолом. 20На лабораторных вальцах при температуре 60 С и времени смешенияо15 мин готовят смеси состава, ука, занного в табл, 1. Определяют склонность смесей к преждевременной вулка онизации при 130 С, физико-механические свойства вулканизатов при нормальных условиях и после теплового ТаблицаСостав резиновых смесей Дозировка смеси, мас.ч. Ингредиент 34 прототип СКИ - 3 (изопреновыйкаучук).1 00 100 100 100 СтеаринОкись цинка Технический угле- род ДГ2,5 2,5 Сера 2-Иеркаптобенэтиазол Ускоритель, полученныйв условиях примера 3 98 4старения при 90 С в течение 2 сут, сопротивление вулканизатов раздиру, твердость, эластичность и динамическую выносливость при многократном растяжении.Результаты испытаний представлены в табл. 2. Из представленных в табл. 2 данных видно, что резиновые смеси с предлагаемым ускорителем не уступают по кинетическим характеристикам смесям с 2-меркаптобензтиазолом, а вулканизаты с предлагаемы ускорителем превосходят вулканиз 4 ты с 2-меркаптобензтиазолом со сопротивлению разрыву и раздиру.Предлагаемый ускоритель значитель-, но дешевле 2-меркаптобензтиаэола, так как получается из продуктов, являющихся в настоящее время отходами производства. Способ попучения предлагаемого ускорителя является беэотходным, поскольку в качестве "побоч; ного" продукта получают очищенный раствор щелочной соли 2-меркаптобензтиазола, необходимый для синтеза других ускорителей.