Способ непрерывного дозированиятруднолетучих компонентов

Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ИТИЛЙСТВУ Союз СоветскихСоциалистически кРеспублик п 11842577(51)М, Кл,з С 01 И 31/08 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Среднеазиатский региональный научно-исследовательский аявитель Изобретение относится к контролю загрязнения атмосферы, преимущественно к анализу загрязнения атмосферы методом газожидкостной хроматографии и может быть использовано при. разработке способа количественного определения загрязняющих компонентов в атмосферном воздухе.Известен способ доэирования жидких компонентов, в котором жидкость распыляют с помощью сопла и испаряют в потоке инертного газа с последующим объемным доэированием 1 Известен также способ, который предусматривает подачу жидкости с помощью емкости переменного объема в испаритель и затем парогазовой смеси в хроматограф 2.Известные способы обеспечивают доэирование жидких компонентов с постоянным массовым расходом эа счет подачи их в испаритель с помощью механических устройств сопло, емкость переменного объема), Способ объемного внесения компонента в испаритель исключает возможность дозирования твердых компонентов. Ограниченная поверхность контакта между жидкой и газовой фазами не обеспечивает высокой степени насыщения труднолетучих компонентов иисключает в оэможност ь доз иро вани яаэрозолей в поток газа.Известны способы доэированияжидких хорошолетучих компонентов,в которых для постоянства массовогорасхода компонента вместо механи 10 ческих устройств используется диффузионный переход жидкого компонента из капилляра в поток инертногогаза 3,Этот способ предусматриваетконтроль уровня жидкости в капилля 1 ре и потому не может быть использован для дозирования твердых компонентов. Кроме того, ои не можетприменяться для дозирования труднолетучих жидких компонентов и дозиро 20 вания аэрозолей.Наиболее близким к предлагаемомуФявляется способ дозирования, заключающийся в испарении компонента, нанесенного на внутреннюю поверхностьтрубки, помещенной в термостат ипродуваемой газом-носителем 4 .Способ предназначен для дозирования паров жидких и твердых компонентов с упругостью пара ниже30, 10 мм рт.ст характеризуется по15 25 дачей большого объема газа-носителя (1000-12000 л, 8-10 л/мин), низкой концентрацией дозируемых компонентов (110 -110 мг/м ) и непосто-, янством массового расхода компонента, уменьшающегося во времени.Цель изобретения - обеспечение постоянного массового расхода паров и аэрозолейкомпонентов в жидком или твердом состоянии, с низкой упругостью пара (1 10 -110 мм рт.ст.).Поставленная цель достигается тем, что в способе дозирования, включающем испарение компонента в потоке газа-носителя с поверхности, операцию испарения производят после того, как 0,2-1,0 г компонента наносят на поверхность твердого инертного носителя в соотношении (компонент:носитель) от 0,2.10 до 2,0:10. Носитель с компонентом засыпают в две последовательно соединенные трубки-сатураты, через которые продувают газ-носитель. Первую трубку (по ходу газа) помещают в первый термостат, в котором в зависимости от свойств дозируемого компонента поддерживают постоянную температуру, выбранную в интервале 60-180 ОС. Вторую трубку термостатируют во втором термостате при температуре на 2-40 ОС ниже, чем первую. Большая поверхность, на которой распределен компонент в первой трубке,и малый расход газа-носителя (0,05-1,0 л/мин), обеспечивают высокое насыщение газа дозируемым компонентом (4 = 98-100). Кроме того, во. второй трубке, в.процессе охлаждения возникает пересыщение компонента и отделение аэрозоля, что гарантирует образование насыщенного пара (9 = 100), а следовательно, обеспечивает постоянство массового расхода компонента из сатуратора, Далее для дозирования паров и аэрозолей компонента за сатуратором поток газа-носителя охлаждают вторично путем регулируемого смещения газовых потоков в смеси- тельной трубке ниже температуры второго термсстата, что приводит к образованию аэрозольной и паровой фазы, соотношение которых зависит от расхода газа-носителя, температуры и длины смесительной трубки.На чертеже показана принципиальная схема, поясняющая способ непрерывнго дозирования труднолетучих компонентов.3Газ-носитель очищают от посторонних примесей на фильтре 1 и направляют в сатуратор 2 и 3, состоящий из двух последовательно соединенных трубок. Трубки 2 и 3 наполнены твердым инертным носителем, на поверхности которого распределен дозируемый компонент, Трубка 2 термостатирует 30 35 40 45 50 55 60 65 ся при постоянной температуре, выбранной в интервале 60-180 ОС, в термостате 4. Трубка 3, помещенная в термостат 5, термостатируется в интервале температур на 2-40 С ниже трубки 2. Газ-носитель после сатуратов 2 и 3 попадает в смесительную трубку 6, в которой смешивается с охлажденным газом-носителем, прошедшим через холодильник 7. Из смесителя 6 отводится газ-носитель, содержащий в определенном соотношении пар и аэрозоль компонента.Проводят дозирование паров и аэрозолей бутифоса в потоке очищенного от пестицидов атмосферного воздуха. Навеску стандарта бутифоса (0,8 г) растворяют в .ацетоне и наносят на сферохром(Фракция 0,2-0,315 мм), взятый в количестве 8 г. Растворитель удаляют путем испарения при 40-50 оС.Сферохромс нанесенным на него бутифосом засыпают в две П-образные трубки и помещают в первый и второй термостаты с температурными зонами соответственно 82 оС и 70 оС, Через трубки, соединенные последовательно пропускают воздух, предварительноподогреваемый в первом термостатедо 82 С,Для проверки стабильности способа дозирования во времени из газаносителя, выходящего из дозатора,концентрируют отдельно пары и аэрозоль бутифоса на трехступенчатойулавливающей системе и определяютсодержание бутифоса газохроматографическим методом.П р и м е р 1. Дозирование паровбутифоса. Расход воздуха черездозатор 60 мл/мин. Время отборапробы 60 мин.Результаты опытов представленыв табл, 1.П р и м е р 2. Дозирование аэрозоля бутифоса. Расход воздуха черездозатор 60 мл/мин. Время отборапробы 20 мин. Вторичное охлаждениевоздуха за сатуратором до 50 оС.Длина смесительной трубки для газовых потоков 100 мм,Результаты опытов представленыв табл. 2.П р и м е р 3. Дозирование аэрозоля бутифоса. Расход воздуха черездозатор 60 мл/мин. Время отборапробы 20 мин. Вторичное охлаждениевоздуха за сатуратором до 25 ОС.Длина смесительной трубки для газовых потоков 100 мм,Результаты опытов представленыв табл. 3.Как видно из таблиц, предлагаемыйспособ работает стабильно при дозировании пара (отклонение от среднего1,7-6,9) и аэрозоля бутифоса (отклонение от среднего 0,3-13,4),Стабилизация нас 1 упает через 3-4 ч послевключения дозатора в работу на выб842577 Таблица 1 Среднее Найдено пара бутифоса в газеносителе, мг/м Ступениулавливающейсистемы 1 2 0,058 0,054 0,062 0,059 0 0 0 Отклонениеот среднего, Ъ-6,9 Таблица 2 Найдено аэрозоля бутифосав газе-носителе, мг/м ф Ступениулавливающейсис темы Среднее 12 1,9 2,0 1,7 1,87 0 0 0 0 0 0 0 Отклонение отсреднего,Ъ+1,6 +6,9 -9,0 Таблица 3 Найдено аэрозоля бутифоса в газе-носителе, мг/м Ступени улавливающей системы реднее 1 2, 3 4 5 6 3,5 3,75 303 3,60 3,34 3,80 3,49 0 0 0 0 0 0 Отклонение от среднего,В 0-4,6 +8,6 -0,3 раином режиме. Массовый расход дозатора сохраняется постоянным несколько месяцев при непрерывной ежедневной работе. Использование .пред-, лагаемого способа позволяет дозировать в поток газа-носителя пары и аэрозоли различных органических соединений с постоянным массовым расходом. Соединения могут быть жидкими или твердыми, легко летучими или труднолетучими с низкой ,упругостью пара (110-110 Гвмм рт.ст.); Предлагаемый способ позволяет оценивать полноту отбора компонентов иэ, атмосферного воздуха и характеризовать потери компонентов на всех этапах анализа в процессе его разработки, может быть использован при планировании эксперимента, что значительно сокращает затрату времени и материальных ресурсов, а также в метрологии как способ дозирования при проверке газожидкостных хроматографов842577 Формула изобретения Составитель Э, Скорняков едактор Н, Кешеля Техред М,Голинка Корректор Ю. МакаренкоТираВНИИПИ Гопо делам035, Моск каз 5070/48 Подписноеомитета СССРоткрытийая наб , д 4/5 П Патент, г. Ужгород, ул, Проектная илиал Способ непрерывного дозированвя трудиолетучих компонентов, включающий нанесение твердых или жидких веществ на поверхность носителя и испарение их в потоке газа-носителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения постоянного массового расхода паров и аэрозолей компонентов, вещество смешивают с частицами твердого инертного носителя.в соотношении вещество - носитель от 0,2 г 10 до 2,0 : 10, засыпают смесь в две последовательно соединенные трубки-сатураторы, температуру первой иэ котрых поддерживают в интервале 60-180 С, а второй - на 2- 40 аС ниже чем первой, и пропускают через них поток газа-носителя собъемной скоростью 0,05-1,0 л/мин,отделяют во второй. трубке из потокааэрозоль и затем смешивают поток,несущий насыщенный нар веществ, 5 с дополнительным охлажденным потоком газа-носителя. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ГДР 9 413691,кл. 0 01 И 31/08, 1974.2. Авторское свидетельство СССР9 622006, кл. С 01 Н 31/08, 1978,3. Авторское свидетельство СССРР 166163, кл. 6 01 Н 31/08, 1964.4. Таловая Г.8, Яе 1 Ьег Х,Б,ВцИ .оЕ Ев 1 гопшеп 1 а 6 .Соп 1 ал 1 п. Тох 1 соВ .1974, В 1, р,17-25 (прототип).