Способ получения связующего длястеклопластиков

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскмкСоциалистическиеРеспублик(23) Приоритет Опубликовано 23.0681Бюллетень 11 е 23Дата опубликования описания 25,06, 81 пе делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения В.В. Милоцкий, Л.Н. Савина и Н.К.Мощинс 1). Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЯЗУЮЩЕГО ДУЮ СТЕКЛОПЛАСТИКОВ Изобретениполучения свя относится к споСобу ующего для стеклоплас тико Наиболее близким к предлагаемому является способ получения связующего включающий конденсацию в щелочной среде фенола с формальдегидом при мольном соотношении 1,7-1,9:1 соответственно при 94-98 ОС с после 1 О дующим вводом в реакционную среду сульфата алюминия 11. Недостатком этого технического решения является длительность тех 15 нологического процесса получения связующего (с 15 ч 1, большой расход воды для приготовления раствора коагулянта (на 1 т связующего расходуют 300 кг воды), содержание в составе связующего токсичного вещества - ацетона и недостаточно высокие физико- механические свойства изготавливаемого на его основе стеклопластика. Цель изобретения - улучшение физико-механических свойств стекло. -пластика,Кля достижения указанной цели впроцессе конденсации фенола и формальдегида взятых в соотношении 1,8:1 при94-98 С и рН 8,5-9,5 вводят в видегидрата 10-20 вес ч. сульфата алюминия (А 11 (04)18 НО) и процесс продолжают при рН 4,0-4,5 в течение 1530 мин после чего смесь быстро ох-,лаждают до 20-25 ОС, перемешивают втечение 2,5-3,0 ч. Способ получениясвязующего осуществляют следующим об"разом.В реакционный сосуд, снабженныймешалкой, работающей со скоростью60-100 об/минетермомвтром, обратнымхолодильником и рубашкой для подогрева, загружают 100 вес,ч. фенола и55,5 вес.ч. формальдегида. Затем загружают 2 вес.ч. щелочи и включают.При 40-45 С обогрев отключают идальнейший подъем температуры проис.3ходит за счет тепла экзотермической реакции.При достижении 85-90 ОС мешалку вь ключают. При 94-980 С (закипание смеси) и включенном обратном холодильнике проводят конденсацию в течение 20 мин,По истечении этого времени включают мешалку, в реакционную смесь вводят 10-20 вес,ч, гидрата сульфа 840052 фта алюминия и продолжают процесс при рН 4,0-4,5 в течение 15-30 мин. Реакционную смесь быстро охлаждают до 20-25 С в течение 10-15 минперемешивают в течение 2,5-3,0 ч и разделяют отстаиванием в течение 1,5-2 ч.Нижний водный слой удаляют.В табл. 1 представлена характеристика предлагаемого связывающего и10 известного. Т а б л и ц а 1 Однородная подвижная масса Масса темнокоричкоричневого цвета невого цвета Внешний вид 6000-12000 9350-13400 Содержание, свободногофенола, % 4,0-4,5 4,0-4,5 Содержание свободногоформальдегида, % 2,0-2,2 2,9-3,76,3-11 Содержание ацетона, %Содержание влаги, % 0 20-24 6-9 Получаемое предлагаемым способом связующее используется для изготовления стеклопластиков на основе тка" ных и нетканых стеклонаполнителей.40П р и м е р 1. В реакционный сосуд, снабженный мешалкой, работающей со скоростью 60-100 об/мин термометром, обратным холодильником и45 рубашкой для подогрева, загружают 100 вес.ч. Фенола и 55,5 вес.ч. Формальдегида, перемешивают 5 мин, За. тем загружают 2 вес.ч. щелочи (йаОН) в виде 43%-ного водного раствора, Включают обогрев 1,скорость подъема:50 температуры 1 град,/мин) реакционную смесь подогревают до 40 ОС и отключают обогрев. За счет тепла экзотермической реакции происходит само 55 произвольный подъем температуры. При достижении 85 ОС включают мешалку. Пос. ле начала кипения смеси включают обратный холодильник и продолжают конПолученное связующее имеет следующие свойства.Внешний вид Однородная под" вижная масса коричневого цвета Вязкость по Реовискозиметру при температуре 20 С, сП 6000 Содержание свободного Фенола, % 4,5 Вязкость по Рео-вискозиметрупри 20 С, сП денсацию в течение 20 мин. Затем вреакционную смесь при включенной мешалке вводят 10 вес.ч. гидрата суль-фата алюминия и продолжают процесспри рН 4,0-4,5 15 мин реакционнуюсмесь быстро охлаждают в течение10 мин до 20-25 ОС, перемешивают 2,5 чи разделяют отстаиванием в течение1,5 ч. После отстоя нижний водныйслой удаляют.84005 Однородная под.вижная массакоричневогоцвета 10 Однородная подвижная акоричневогоцвета 25 30 Таблица 2 е напряжение еском изгибе Разрушаюпри стакгс/см 267 2380 1761 2 Ударная вязкость кгс.см/см 5 5 5-4 Водопоглощение 32% 24П р и м е р 2. Аналогично примеру1. Отличие состоит в том, что в ре"акционную смесь вводят 15 вес.ч, гидрата сульфата алюминия и продолжаютпроцесс в течение 25 мин,при рН 4,04,5. После чего реакционную смесьбыстро охлаждают в течение 12 мин до20-25 ОС, перемешивают в течение 2,5 чи разделяют отстаиванием в течение1,5 ч, После отстоя нижний водныйслой удаляют.Полученное связующее имеет следующие свойства,Внешний вид Вязкость по Реовискозиметру питемпературе 20 С,сП 12000Содержание свободного фенола,% 4,0Содержание свободного формальдегида, % 2,0, Содержание влаги,7. 20П р и м е р 3. Аналогичен примеру,2. Отличие состоит в том, что вреакционную смесь вводят 20 вес.ч,гидрата сульфата алюминия и продолжают процесс в течение 30 мин при 2 6рН 4,0-4,5. После чего реакционную смесь быстро охлаждают в течение 15 мин до 20-25 ОС, перемешивают в течение 3 ч и разделяют отстаиванием в течение 2 ч. После отстоя нижний водный слой удаляют.Полученное связующее имеет следующие свойства.Внешний вид Вязкость по Реовискозиметру притемпературе 20 ОС,сП 11920Содержание свободного фенола,Х 4,1Содержание свободного формальдегида,% 2 ь 1Содержание влаги,%, 20,3П,р и м е р 4. Изготовление стек. лопластика,Связующее наносят на стеклохолст марки ХИКН в соотношении1,35:1, сушат при температуре 120+ 5 Св течение 10 мин. Затем собирают пакет из четырех слоев и прессуют притемпературе 150+5 С и давлении10 кгс/см в течение 10 мин (из расГчета 3 мин на 1 мм толщины.Свойства стеклопластика на связую"щем,полученном предлагаемым и известным способами по примерам 1-3 представлены в табл. 2 (условия изготовления стеклопластика аналогичны).Формула изобретения Составитель Н. КосмачеваРедактор А. Шандор Техред А.Савка Корректор М. Коста 657 30 Тираж 530 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035 Москва ЖРаушская наб, д. 4/5,Филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул, Проектная,7 8400Предлагаемое техническое решениепозволяет в 2-2,5 раза сократить вречмя технологического процесса полу"чения связующего (продолжительностьпредлагаемого процесса изготовлениясвязующего 5,5-6 ч, а связующего по.известному15 ч) и получить на егооснове стеклопластик с повышеннымифизико-механическими свойствами. Способ получения связующего для стеклопластиков, включающий конденса цию в щелочной среде фенола с формальдегицом при мольном соотношении 1,752 81,9:1 соответственно при 94-98 оС с последующим вводом в реакционную среду сульфата алюминия, о т л и ч а ющ к й с я тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств стеклопластика, сульфат алюминия вводят в виде гидрата. в количестве 10-20 вес.ч, и процесс продолжают в течение 15- 30 мин с последующим резким охлаждением до 20-25 ОС и перемешиванием в течение 2,5-3,0 ч. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРпо заявке В 2530502/23-05,кл. С 08 1 61/10, 1972 (прототип).