Формообразователь для выращивания монокристаллических лент тугоплавких окислов

(;51)5 С 30 В 15/349 С 3 ГОСУ ПО И ТВЕННЫЙ КОМИТЕТЕТЕНИЯМ И,ОТНРЫТИЯСССР ОПИС Н АВТОРСН БРЕТ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ф,Перов, .Блецкан 8) е др Выращива данного про 975, т.20,ОЗ,кл.23 ент 636,кл.2 агой ч.(21) 2870993/26(56) Батыгин В.Н. икристаллов КА 10 зж, Кристаллография.,вып.4, с.880-882.Патент США Р 36501972.Пат СИА В 3701 Изобретение .относится к технологии выращиваиия кристаллов и может быть использовано в производстве специаль- ных материалов электронной техники для получения широких тонких лент монокристаллического сапфира, являющегося исходным материалом диэлектрических подложек, применяемых в производстве интегральных схем и в других областях техники,Известен метод кристаллизации из тонкой пленки расплава с поверхности формующего устройства для получения сапфировых изделий сложного профиля в виде стержней, труб, лент.Этот метод реализуется при помощи молибденового формообразователя, .представляющего собой. совокупность капиллярной питающей системы и формующего стола,. конфигурация сечения которого воспроизводится растущим кристаллом. 2(54) (57) ФОРМООБРАЗОВАТЕЛЬ ДЛЯ ВЫРА 1 цИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ЛЕНТ ТУГОПЛАВКИХ ОКИСЛОВ, включающий две симметрично расположенные пластины из тугоплавкого металла с капиллярным зазором между ними, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, .с целью улучшения структурного совершенствд получаемых лент, верхние торцы пластин со. стороны капиллярного зазора выполненыо со скосами под углом.10-40 к вертикальной оси Роль формующего стола играет верхний плоский торец молибденового бруска прямоугольного сечения, на который через систему круглых каналов или через прорезь вследствие капиллярного эффекта подается ограниченный объем расплава. Растекаясьна поверхности плоского торца формообразователя,расплав образует тонкую пленку, из котсрой с помощью затравки вытягива" ется кристалл с профилем, повторяющим конфигурацию торца.С помощью описанного ф рмообразователявыращены ленты сапфира толщиной 0,3-3 мм, шириной 25 мм и длиной 300 мм,К:егонедостаткам, помимо м ширины получаемых лент, можно отнести наличие в них.микрополостей и пузырей, а также сильно развитую бло ную структуру (диаметр блоков до 1500 мм, разориентация между блоками839324 50 3-5 ). Эти дефекты ленты исключаютФвозможность ее применения в качестве материала диэлектрических подложек для интегральных схем.Известен формообразователь, предназначенный для выращивания кристаллов тугоплавких материалов, напримерсапфира, в виде лент.формообразователь представляет со- Обой удлиненный брусок из тугоплавкого металла, например молибдена, спрямоугольным сеченйем и прорезьюпосередине, параллельной длиннойстороне прямоугольника и доходящей 15внизу до уровня основания. Р.иринапрорези должна обеспечивать капиллярный подъем расплава по прорези доверхнего края формообразователя.Расплав поступает в прорезь через отверстия, находящиеся вблизиоснования,К недостаткам формообразователярассмотренной конструкции можно отнести следующйе: 251. выращиваемые ленты сапфира имеют блочную структуру с углом разориентации блоков до 42, ленты ограничены по ширине8-12 мм,303. отсутствует возможность .варьирования толщиной ленты, задаваемой1в данном случае шириной прорези, ограниченной условиями создания капиллярного эффекта,4. заостренные;" верхние кромки,Рформирующие поверхность ленты, в условиях высоких температур процесса(более 2000 С) становятся пластичными и деформируются при контакте с. затравкой или фронтом кристаллизации,что приводит к искажению заданногопоперечного сечения ленты и ее поверхности.Перечисленные недостатки исключают возможность получения монокристаллических.сапфировых лент, удов"летворяющих современные требованияих применения в производстве интег.ральных схем.Наиболее близким к предложенномуявляется Формообразователь для выращивания монокристаллических лент тугоплавких окислов, вклюйающий двесимметрично расположенные пластиныиз тугоплавкого металла с капиллярным5. зазором между ними.Прямоугольный сборный молибденовыйформообразователь включает две плоских прямоугольных пластины, разделенные одна от другой капиллярным за" зором, с помощью прокладок, скрепленных заклепками. Прокладки не доходят до нижнего края пластин, оставляя каналы для сообщения капиллярного зазора с расплавом.В нижней части формообразователя . выполнены два отверстия, с помощьн которых он насаживается на штыри в дне тигля и, тем самым, закрепляется в нем.Процесс выращивания монокристаллической ленты сапфира с помощью сборного формообразования аналогичен вышеприведенным примерам. В данном случае формообразователь-прототип обеспечивает получение лент сапфира достаточно большой ширины - до 75 мм, требуемой толщины в пределах 0,3- 3 мм и удовлетворительного качества. поверхности.Однако существенным недостатком его, как и во всех предыдущих случаях, является блочная структура выращиваемых лент (с углом разориентации блоков до 4 )Причины возникновения блочной структуры заключаются в следующем.Известно, что в рассматриваемом методе выращивания морфология границы раздела кристалл-расплав и связанное с ней количество и местонахождение источников генерации ступеней роста кристалла определяются формой верхней поверхности формообразовате" ля, в котором пластины с верхними горизонтальными торцами разделены капиллярным зазором. В. этом случае фронт. кристаллизации имеет плоскую форму над торцами пластин и симметрично втянутую в зазор и оканчивающуюм ся гребнем. Центрами кристаллизации являются края ленты, и вершина .гребня в середине ленты. В процессе роста толщина плевки расплава. между фронтом кристаллизации и поверхностью торцов пластин колеблется нз-за вибрации затравки и колебания таких параметров, как температура, скорость вытягивания и т.д.Вследствие малой толщины этой пленки неизбежны соприкосновения локальных участков фронта кристаллизации с поверхностью торцов пластин.Участки ленты, соприкасающиеся с пластинами, примораживаются к ним и, вследствие непрерывного движения лен839324 Образовавшийся расплав попадает.через нижние каналы в зазор междупластинамн и, благодаря капиллярному55эффекту, поднимается вверх по зазоруи .заполняет верхний расширяющийся ты вверх, испытывают значительное растягивающее усилие, приводящее к ихпластической деформации. Пластическуюдеформацию вызывает также кристаллизационное давление, возникающее приконтакте растущего кристалла с инородным телом, в данном случае, торцами формообразователя. Наконец,пластическая деформация может возникать при ударных нагрузках на кристалл вследствие соударения с поверхностью формообразователя при вибрации,Таким образомпри вытягивании 15ленты на фронте кристаллизации соседствуют ненапряженные участки иучастки,испытывающие пластическую деформацию,ивследствие этого, отклоняющиеся отзаданной ориентации. От источниковростовых ступеней, находящихся наэтих взаимно разориентированных.участках фронта кристаллизации, раетутвзаимно разориентированные кристаллы, срастающиеся вместе в .один ленточный кристалл и разделенные грани- .цамн блоков .(угол разориентации до3-5 ),Цель изобретения - улучшение структурного совершенства получаемых лент. ЗОПоставленная цель достигается.тем, что верхние торцю пластик со стороны капиллярного зазора выполненысо скосами под углом 1 Ок вертикальной оси.35На .фиг.1-3 изображены три ,вида .(спереди, сбоку и сверху) предлагаемого формообразова 1 еля.На фиг.4 - поперечный разрез формообраэователя с растущим кристаллом. 40формообразователь (см.фиг.1-3)включает в себя две симметрично расположенные. пластины 1, верхние торцы,которых со стороны капиллярного заазора имеют скос под углом 10-40 45к вертикальной оси. Пластины 1 отделены друг от друга капиллярным зазором 2 при помощи прокладок 3 и жестко соединены между собой заклепками 4.. Прокладки. 3 вверху доходят до начала расширения капиллярного зазорадля формирования ленты по всей ширинепластин.1 и не доходят до нижнего краяпластин, где оставлен канал 5 дляпо;чступления расплава в капиллярный зазор 2.Благодаря тому, что капиллярный за"эор 2 плавно расширяется в верхнейчасти формообразователя, фронт крис 6таллизации растущей ленты принимает островыпуклую форму с гребнем 6 .(фиг.4).В этом случае центром кристаллизации - источником ступеней роста, яв" ляется вершина гребня 6, а боковые источники роста отсутствуют. Сопри" . косновение крайних боковых участков фронта кристаллизации ленты 7 с заостренными концами торцов пластин 1 не исключается. Однако возникающая из-за пластической деформации раэориентация участков кристалла уже не может приводить к образованиюпротяженных малоугловых границ благодаря отсутствию боковых источников ступеней роста. Это позволяет получать монокристаллические ленты сапфира углами разориентации между блоками менее 0,5Опытным. путем был найден диапазон углов заострения торцов, обеспечиваю" щих достижение поставленной цели,оПри углах менее 10 заостренные края пластин настолько тонки, что после первых же процессов они деформируются Вследствие этого поверхность вытягиваемых лент значительно ухудшается и не удовлетворяет требованиям их применения в качестве исходного материала в производстве подложек для интегральных схем. При углах более 40 о в вытягиваемых лентах появляется блочная структура,с углами разориентации 3-5 , что противоречит поставоленной цели.. П р и м е р. Сборный молибденовый формообразователь шириной 60 мм и размером зазора 0,5 мм, состоящий иэ двух пластин толщиной 0,5 мм, заостренных с внутренней стороны под углом 20 к вертикали, располагают вертикально по центру тигля. Заполнив последний корундовой шихтой, помещают его в рабочую зону герметичной камеры, заполняют ее инертным газом . и разогревают тигель до полного рас" плавления шихты. участок прорези. В .этот обем расплава опускают до соприкосновения ориен-. тированную затравку и после затравле- г39324 Корректор Н.Кор ехред Л.Олийнык Редактор М,Ленина аказ 770 ТиражНИИПИ Государственного ком113035, Мос 2 писно ГКНТ СССР ета по изобретениям и открыти а, Ж, Раушская наб., д. 4/ оизводственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 10 78 ния поднимают ее. Температуру в рабочей зоне и скорость вытягив ния под" бирают таким образом, чтобы кристалл в начале постепенно расширился и занял по ширине всю верхнюю поверхность формообразователя, а затем стабилизируют условия и выращивают ленту с постоянным поперечным сечением. В данном случае выращивают монокристаллическую сапфировую ленту шириной 60 мм, толщиной 1,5 мм и длиной до 1000 мм, с углом разориентации между блоками менее 0,5Принцип заострения торцов формообразователя может быть использован и для получения безблочных кристаллов других профилей, например сапфировыхтрубок, стрежней.Описанный формообразователь по" 5зволяет получать монокристаллическиеленты сапфира с углами разориентациимежду блоками менее 0,5 , заданнойпостоянной толщйной в пределах 0,71,5 мм, длиной до 1000 мм и шириной60 и 76 мм. Указанные ленты отвечаютсовременным требованиям микроэлектроники и могут заменить объемные монокристаллы в производстве подложекдля интегральных схем. В этом случаебудут резко снижены трудоемкость разрезания монокрнсталла на пластины ибезвозвратные потери сапфира.