Способ экстракции лекарственныхвеществ

п 11822 ЮО ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республик(51) 1 О 11/02 заявкис присоединен твенный комитет Госуд(45) Дата опубликования описания 07.05.81 СССР по делам изобретений и открытийМ. И. Пейсахов и Н, А, филипи,аучно-производственное объединенте,орудования для производства готовыхвенных средств Прогресс М, В, Гвирц Ленинградское технологического лекарРСТВЕННЫХ ВЕЩЕС 54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ Изобретение относится к технике извлечения целевого компонента в системе твердое тело - жидкость и может бытьиспользовано для извлечения лекарственных или других полезных веществ в медицинской 5 или пищевой промышленности.Известен способ экстракции лекарственных веществ из растительного сырья, заключающийся в воздействии на твердое тело, содержащее в порах воздух, парообраз О ным и жидким растворителем. Способ осуществляется замещением воздуха паром растворителя путем периодического изменения давления пара с последующей его заменой на жидкий растворитель, в котором 15 настаивают твердое тело, причем понижение давления пара достигается впрыскиванием в него конденсирующей жидкости 1.Недостатком известного способа является невысокая степень массообмена, что 2 О влечет к снижению интенсификации процесса.Цель изобретения - интенсификация процесса за счет повышения степени массо- обмена. ь)5Это достигается тем, что в известном спо-собе экстракции, включающем периодический ввод нагретого растворителя под давлением и последующее снижение давления над сырьем, отличающемся тем, что, с целью ЗО интенсификации процесса за счет повышения степени массообмена и уменьшения энергозатрат, растворитель вводят под слой сырья при температуре, ниже температуры его кипения и периодически выводят его газом под давлением.Взрыхление сырья восходящим турбулентным потоком, бар бота ж газа через смесь сырья с растворителем, бурное вскипание с образованием пузырьков по всему объему приводит к разрушению клеточных стенок растительного сырья, увеличению и обновлению поверхности контакта жидкой и твердой фаз, проникновению растворителя в сырье и выходу экстрагируемого вещества из твердой фазы в жидкую, что в совокупности интенсифицирует процесс экстракции, Для увеличения интенсивности процесса экстракции системе сообщается дополнительная порция энергии, за счет смены вакуума на давление, что сопровождается гидравлическими ударами в жидкости, вызывающими дополнительные разрушения. Принципиальное отличие предлагаемого способа заключается в том, что экстрагируемое сырье не подвергают воздействию паром, что снижает температуру его обработки,На фиг. 1. представлена схема процесса в момент нахождения системы под давле 827100нием; на фиг. 2 - схема процесса в момент нахождения системы под вакуумом.Экстракцию лекарственных веществ из растительного сырья осуществляют в замкнутой системе, состоящей из двух сообщающихся между собой объемов 1 и 2 - экстракционного и нагревательного. В экстракционный объем 1, сообщающийся с источником вакуума 3 и источником давления 4, помещают растительное сырье 5. Нагревательный объект 2 частично заполняют растворителем 6. В систему через экстракционный объем 1 от источника 4 давления подают газ под давлением, а растворитель 6 нагревают. При достижении заданных параметров давления газа и температуры растворителя систему разобщают с источником 4 давления и подключают к источнику 3 вакуума. Давление в экстракционном объеме 1 понижается, при этом раствори- тель 6 устремляется в экстракционный объем 1 с нарастающей скоростью под воздействием разности давлений в объемах 1 и 2 и турбулентным восходящим потоком врывается в экстракционный объем 1, взрыхляет и перемешивает сырье 5. Переход нагретого растворителя 6 из нагревательного объема 2 с избыточным давлением в экстракционный объем 1 с пониженным давлением вызывает мгновенное вскипание растворителя 6 за счет выделения энергии, связанной с переходом растворителя из одного энергетического состояния в другое. После перехода всего растворителя 6 в экстракционный объем 1 газ 7 избыточного давления из нагревательного объема 2 барботирует через смесь сырья с растворителем в экстракционном объеме 1, что приводит к образованию взвешенного слоя сырья в растворителе и дополнительному интенсивному перемешиванию жидкой и твердой фаз. В процессе барбота;ка происходит некоторое уменьшение глубины вакуума в экстракционном объеме 1, После окончания барбота. жа вакуум углубляется и достиггет заданного значения в объемах 1 и 2. Кипение растворителя 6 в экстракционном объеме 1 под вакуумом происходит без подвода тепла извне и может продолжаться до тех пор, пока уменьшающаяся температура растворителя не станет меньше его точки кипения при данном вакууме. В период кипения происходит активный массообмен в системе сырье - растворитель.При кипении без подвода тепла запас энергии системы уменьшается, кипение затухает и интенсивность процесса уменьшается.Для увеличения интенсивности процесса экстракции системе сообщается дополнительная порция энергии за счет смены вакуума на давление путем экстракционного объема 1 с источником 3 вакуума и подключением его к источнику 4 давления. Кипение мгновенно прекращается, раство 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 ритель 6 вытесняется из экстракционного объема 1 в нагревательный объем 2. Газ 7 под давлением барботирует через слой растворителя 6 в нагревательном объеме, аккумулируя над поверхностью растворителя давления, а растворитель 6 под давлением нагревается до температуры, на несколько градусов превышающей его точку кипения под вакуумом, при котором ведется процесс экстракции. Таким образом, системе сообщается дополнительная порция энергии и она подготавливается для следующего цикла.Новый цикл начинается сменой давления на вакуум, и все технологические операции повторяются.Циклы процесса экстракции повторяются до полного истощения сырья, Практически полное экстрагирование сырья достигается за время от 15 мин до 1,5 ч в зависимости от свойств растительного сырья. Для трудноэкстрагируемых видов сырья, например корней и корневищ, обладающих более прочной, по сравнению с наружной частью лекарственных растений структурой тканей, в вышеописанный способ вводят выдержку сырья под вакуумом и давлением. С этой целью после перевода растворителя из экстракционного объема 1 в нагревательный объем 2 объем разобщают, и влажное сырье без растворителя в экстракционном объеме подвергают выдержке под вакуумом. При этом из пор и капилляров сырья удаляется воздух, влага поверхности внутри сырья превращается в пар, который, воздействуя на сырье, увеличивает и активирует поверхности фазового контакта. По окончании выдержки экстракционный 1 и нагревательный 2 объемы сообщают и вводят растворитель вышеописанным способом, при этом процесс массообмена происходит при кипении экстрагента под вакуумом в контакте с активированной поверхностью сырья.Смену вакуума на давление производят при разобщенных объемах 1 и 2, кипение мгновенно прекращается, при этом в растворителе, который не имеет возможности перемещаться из замкнутого объема 1, под действием давления происходит охлопывание паровых пузырьков по всему объему смеси, что сопровождается гидравлическими ударами в жидкости, вызывающими дополнительные разрушения сырья.Смесь сырья с растворителем выдерживают под давлением, при этом раствори- тель проникает в сырье, поверхность которого подготовлена всеми перечисленными выше процессами для активного контакта с растворителем.Пример выполнения экстрагирования по описываемому способу излагается в соответствии с осуществлением его на лабораторной установке.Экстрагированию подвергают, например, корни и корневище валерианы, В качестве растворителя используют 70 раствор этилового спирта. В экстракционный объем 1 загружают 60 г сырья, нагревательный объем 2 заполняют 420 мм раствора этилового спирта. В системы подают газ под давлением 200 кПА и нагревают растворитель до 40 С. Затем экстракционный объем 1 сообщают с вакуумом 20 кПА. Растворитель 6 восходящим турбулентным потоком врывается в экстракционный объем 1 и мгновенно вскипает. После перехода всего растворителя в экстракционный объем 1 через смесь сырья с растворителем барботируют газ. Без подвода тепла извне интенсивность кипения постепенно ослабевает. Для сообщения системе дополнительной порции энергии она разобщается с источником 3 вакуума и подключается к источнику 4 давления. Кипение мгновенно прекращается, растворитель - раствор этилового спирта вытесняется в нагревательный объем 2, где нагревается под давлением до 40 С. Экстрагированный и нагревательныйобъемы 1 и 2 разобщают. Влажное сырье без раствори- геля выдерживают в течение 20 с под вакуумом. По окончании выдержки сообщают нагревательный и экстракционный объемы 2 и 1 и вводят раствор этилового спирта в экстракционный объем 1, где он вскипает. Экстракционный и нагревательный объемы 1 и 2 разобщают, раствор этилового спирта кипит при разобщенных объемах под вакуумом. Затем вакуум заменяют на давление, Смесь корней и корневищ валерианы с раствором этилового спирта выдерживают под давлением 200 кПА в течение 40 с.Затем, сообщая экстракционный и нагревательный объемы 1 и 2, вводят раствор эти лового спирта в нагревательный объем 2 иначинают новый цикл сменой давления на вакуум. Проводят 50 таких периодически повторяющихся циклов. Общая продолжительность процесса - 1 ч.1 О Продолжительность экстракции алкалои.дов из легкоэкстрагируемого растительного сырья, например скополии тангутской, составляет 30 мин. При этом длительной выдержки сырья под вакуумом и сырья, по крытого растворителем, под давлением непроводится.Предлагаемый способ обеспечит по сравнению с известным снижение температуры обработки сырья.20Формула изобретенияСпособ экстр акции лекарственных веществ, включающий периодический ввод нагретого растворителя под давлением и по Б следующее понижение давления над сырьем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса за счет повышения степени массообмена и уменьшения энергозатрат, растворитель вводят под Зо слой сырья при температуре ниже температуры его кипения и периодически выводят его газом под давлением.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе. 1. Авторское свидетельство СССРМ 515518, кл. В 01 Р 11/00, 1973 (прототип).827100 Ъг. I Редактор Т, Глазова Заказ 1012/10 Изд.365 Тираж 712 Подписное г 1 ПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45