Способ концентрирования ртути из вод

Союз СоветсиикСоциалистическихРеспублик Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯВ йВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 945721(Ы)М, Клз Я 01 М 1/28С 01 С, 13/00 3 МудэрстэевиЯ квмктвт ьССР ае даем взобретеккЯ н вткрмткЯ(54) СПОСОБ КОНЕНТРИРОВАНИЯ РТУТИ ИЗ ВОД Изобретение относится к способамконцентрирования ртути из водных растворов, используемых при определениизагрязнений ртутью природных и сточныхвод.Известен способ выделения ртути изморской воды с сульфидом кадмия, С 35Для более полного выделенМ:сульфидов,содержащих ртуть, осадок С 35 флотируктрв присутствии флотационного реагента -октадецилтриметиламмоний хлорида ЦНедостатком способа является егоневысокая избирательность. Существенную ошибку дает также хранение водыперед анализом,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемым результатамявляется способ осаждения ртути изводньи растворов в виде сульфида с Сдб,вюирчаюший отбор проб воды, разрушение органических соединений ртути добавлением азотной кислоты и раствораКМт 104. Концентрирование ртутиизводнйх растворов проводят на сульфиде 2кадмия. Осадок сульфидов, содержащийртуть, отфильтровывают, высушивают,снимают с фильтра, растворяют в царской водке и определяют ртуть фотомет-.рическим методом 2 .Недостатком известного способа концентрирования является малая избирательность осаждения ртути с сульфидомкадмия, т,е. совместно с ртутью выделяется в осадок большие количества 1 Окадмия, а также и примеси многих других элементов, которые осаждаются вэтих условиях совместно с С 39. Зна-,чительный вклад в ошибку определенияртути вносят также операции хранения 15и подготовки проб воды к анализу, особенно заметные при малых ее содержаниях в водах.Бель изобретения - повышение и.бирательности способа предварительногоконцентрирования, а также снижение по-.терь ртути при подготовке проб воды канализу путем замены. соосаждения сСдб осаждением с избирательным органи 3 94872 ческим реагентом - и -диметиламинобензилиденроданином, который погоняет быстро концентрировать ртуть из свежихтолько что отобранных образцов воды.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу концентрирования ртути из вод, включаютцему отбор проб воды, разрушение органических соединений ртути добавлением взотной кислоты и раствора КМо 04 и соосаждение рту ти с реагентом, в качестве соосадителя применяюг о -диметиламинобензилиденроданином. в 0,1-0,5 н. азотнокислом растворе в присутсвии 0,05-0,125 вес.% ацетата натрия. 15П р и м е р, Отбирают пробы воды -500 мл добавляют 5 мп НМО(1:1), 5 л 2%-ного раатвора ХМп 04 и тыляют на 24 ч . Затем концентрируют ртуть из воды осаждением с й -диметил- уаминобензилиденроданином (тт-ДА БР) . Для этого добавляют к пробе 13 мл концентрированной НЙО (до 0,5 н по НКО), . 5 мл 10%-ного раствора ацетата натрия(до 0,1% по СНСООКа). Реактив 25й -ДАБР для осаждения, ртути готовятв каждой партии свежим. Для цриготовления реактива растворяют 0,25 гФй -ДАБР (на 8 опьггов) в 50 мл этилового спирта с добавлением 2 мл 20%-но- зо го раствора ОООН. Далее готовят раствор с осадком 6-ДАБР. Для этого в стакан емкостью 50 мп приливают 20 мл 0,1 н ННОЕ 6 мл спиртового растворап -ДАБР (30 мг) и перемешивают. В стакане выпадают крупные хлопьяь -ДАБР. Этот свежеприготовленныйраствор с осадком сразу же приливаютк раствору пробы и оставляют на 1520 мин при периодическом перемешива,нии. Затем отфильтровывают осадок, содержащий ртуть, через бумажный филвтр"белая лента, Осадок подсушиваюг навоздухе в течение суток, затем скпадываюг фильтр и, если это необходимо для хранения осадков, запечатывают его впакетик из кальки, Непосредственно передопределением ртути фильтр с осадком помещают в колбочку с воздушным 3 4холодильником, добавляюг 7 мл концентрированной Н ЙО, 3 мл концентрирован ной НС 304 и 0,1 г твердой соли(ЙЙ 4),10 и осторожно нагревают на плите до ра рушения фильтра и появления парбв хлорной кислоты.В полученном растворе. определяюг ртуть, методом атомной адсорбции холодных паров или другим известным методом,Предлагаемый способ прост и обеспечивает возможность использования его в полевых условиях непосредственно в местах отбора проб, избавляя таким образом в необходимосги хранения и перевозки проб воды, т.е, снижает потери ртути на стадии подготовки проб к анализу. Предлагаемый способ также снижает стоимость анализов и упрощает проведение работ по обследованию различных природных водоемов и сточных вод на содержание в них ртути.Формула изобретенияСпособ концентрирования ртути извод, включаквций отбор проб, разрушениеорганических соединений ртути добавлением азотной кислоты и переманганатакалия и осаждение ртути с реагентом,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с -целью повышения избирательности и снижения потерь ртути, в качестве соосадителя применяюг и-диметиламинобензилиденроданин в ОД,5 н азотнокисломрастворе в присутствии 0,05-0,125 вес.%ацетата натрия,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1,Уомсе В 2 еййв Н. ЯерагаМ 1 опевегсцгз агою Бса аа 1 ег щит оусайтнот еоИ 1 бе соИес 1 ог.- Япа 9.СЬя, МСЬЕ, м.69, (9 И, р,Ч-З 4,2, Игошин А. М., Бугусевич Л. Н.К определению ртути в водах беспламенным атомно-абсорбционным методом, Гидрохимические материалы. 1968, т, 47,с. 150-156,Составитель А. ШерсРедактор Н, Лазаренко Техред С.Мигунова Корректор Г. Огар.Заказ 5319/61 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб. д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4