Способ количественного определения оксолина

(23) Приоритет ов делам нзобретеинм н втхрытнйОпубликовано 05.06.80. Бюллетень 21 Дата опубликования описания 09,06.80(71) Заявитель Запорожский медицинский институтИзобретение от носится к аналитической химии, а именно к способам количественного спектрофотометрического определения оксолина - 1,2,3,4-тетрагидро,2,3,4- -тетраоксонафталина дигидрата - в видимой области спектра и может быть приме кено в фармацевтическом анализе для качественного и количественного определения препарата в субстанции.Известны способы определения оксо- лина путем обработки анализируемой пробы 30%-ным раствором едкого патра; гидросульфитом натрия при нагревании на водяной бане; спектрофотометрированием раствора препарата в 0,1 н растворе соляной кислоты.т 5Недостатком этих способов является низкая избирательностьтак как раствор едкого патра применяется при анализе флавансидов, кумаринов, халконов, анто- .20 цианов и родственных им водорастворимых, растворительных пигментов, нинонов, 1,2-дикетенов, с-хинонов, ароматических нитросоединений, Раствор гидросульфита натрия 2применяется для идентификации азокрасителей.Известен способ количественного определения оксолина заключающийся в том, что 0,05-0,06 г препарата растворяют в 200 мл воды, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и 25 мл сульфата церия. Реакционную смесь перемешивавают и вьтдерживоают 30 мин на водяной бане при 50-60 С, К охлажденному до комнатной температуры раствору прибав- ляют раствор йодида калия и выдерживают 30 мин в темноте. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Параллельно проводят контрольный опыт.Недостатком данного способа является сложность методики анализа, в частности длительность во времени ( 1 ч), необхоцимость выдерживания температуры 50-60 С, надобность постановки конторольного опыта, малая чувствительность.739382 4.П одолжение табл. 2 см 1макс,Я5 макс,1 Л 1/2 17360 10875 1,510 101,76 101 ОМ 0,182,69 10 ф к 5 Максимальная длинаволны поглощения, нмМолярный коэффициенпоглощенияУдельное поглощениеКоэффициент СенделаКоэффициент Кохаи Кох-ЛедицаМинимальная концентция, мкг/мл 1087 0,048 0,020.Е 2кая плот ость пр епь погпощ 30 мф Резупния оксолтабл. 3,нного прив еп ина в 0,0084 0,0103 0,0126 0,0 143 0,0165 0,0173 100 0,28 99,7599,9199,76100,41 г 0,0028+ 0,6916 0,34 а 2 акс, нм 0 3Целью предлагаемого изобретения яви;ется повышение чувствительности, точности и упрощения опредепения.Поставленная цель достигается обработкой анапизируемой пробы дифезоном-дифенилацетил,2-индандион-гидразон. в среде хлороформа, в присутствии метанола, сопяной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.Характеристика чувствительности реакции околина с дефезоном приведена в табл, 1,Табл ица 1 Данные табл, 1 показывают,: что реакция дифезона с оксолином характеризуется высокой чувствительностью. Так, с дак равен 10875, а минимальный - открываемая концентрация препарата составляет 1,03 мкгlмл, в то время как по известным способам качественного определения оксолина применяется 0,1 г вещества,Продукт реакции оксопина с дифезономохарактеризован через основные оптические характеристики: попуширина полосы поглощения ЬМ 1(2), мопярный коэффициент экстинкции ( Е асс ), интегральная интенсивность полосы погпощения (А), сира осциплятора электронного перехода (), матричный эпемент перехода электронов (Мк ), Рассчитанные величины могут допопнитепьно применяться и дпя качественного определения оксо- лина. Значения оптических характеристик продукта реакции оксопина с дифезоном приведены в табл, 2.Таблиц П р и м е р, Количественное определение оксолина в субстанции.Точную навеску (0,0084-0,0173 г)препарата переносят копичественно с 2030 мл хлороформа в мерную колбу на100 мл, прибавляют 1,5-2 мл метанола(для упучшения растворения) и доводятхпороформом до кетки. Из разведения берут 2 млприбавляют 3 мл 0,410-ногораствора дифезона И затем поступают какописано выше. Расчет процентного содержания оксолина проводят по формуле/ 25 Р 100 25 Предлагаемый способ более чувствитепен. Так; дпя количественного определения оксолина по предлагаемому способуиспользуются навески в пределах 0,00840,0173 г, в то время как в известном0,05-0,06 г." Абсолютная ошибка известного способа +0,92%, а настоящего+ 0,02%, что видно из табл. 4.Способ количественного определенйя оксолина путем обработки анализируемой пробы химическим реагекгом в присутствии минеральной кислоты прй нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительно"ти", точнбсРедактор М. Недолуженко Составитель Л. СоломенпеваТехред Н. Ковалева, Корректор Т, Скворпова Заказ 3025/6Тираж 1 О 19 . Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 7 7 Формула из об ретения39382 8ти и упрощения определения, в качестве химического реагента используют дифезон, в качестве минеральной кислоты- соляную кислоту и обработку ведут при нагревании на кипящей водяной бане в среде хлороформа в присутствии метанола с последующим спектрофотометрированием полученного окращенного раствора,