Способ получения алкилсульфатов

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 726087(я)м. кл. С 07 С 141/08// Г 11 0 1/12 Гасударственный комитет па делам изобретений и аткрытий(53 ) УД К 5 46. 226, .07(088.8) Дата опубликования описания 08.04.80 Б, К, Бабошин, И. А. Волков, В. Г. Правдин, Л. А, Поборцева,Л. М. Гаврилюк, Н, Н, федорова, А. Б, Бинштейн,П. Я, Герасимов и В. М. Легеза(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛС.ЛЬФАТОВ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилсульфатов, которые находят применение в качестве поверхностно-активных веществ.Известен способ получения алкилсульфатов непрерывным сульфатированием высших жирных спиртов концентрированной серной кислотой в пленке с последующей отгонкой воды при 20-60 мм рт. ст, и 120-180 С, начальном мольном соотно 10 шении спирты: серная кислота, равном 1;1, досульфатированием сульфомассы до соотношения спирты; серная кислота равном, 1:(1,4-2,0) и нейтрализацией полученной смеси.Глубина сульфатирования образовавшейся сульфомассы достигает 90-96%, общий выход целевого продукта 85% 11,Недостатком такого способа являются значительные потери исходного спирта при отгонке волы, что приводит к снижению общего выхода целевого продукта,По технической сущности и достигаемому результату к преллагаемому спосо 2бу наиболее близок способ получения алкилсульфатов непрерывным сульфатированием высших жирных спиртов серной кисЛотой при мольном соотношении спирты: кислота равном 1:(06-0,8), в пленке с последующей отгонкой воды от сульфомассы при 20-60 мм рт, ст. в виде азеотропной смеси в присутствии бензина, досульфатированием сульфомассы безводным сульфоагентом (олеум, хлорсульфоновая кислота, серный ангидрид) до общего мольного соотношения спирты: сульфоагент равного, 1:(1,0-1,1), и нейтрализацией полученной смеси. При этом глубина сульфатированиясоставляет 92-95%. Однако с учетомпотерь спиртов в процессе отгонки водыобщий выход целевого продукта равен90% т 21,Недостатком этого способа являетсявзрывоопасность процесса за счет использования в нем в качестве растворителябензина,3 72Целью изобретения является упрощение процесса.Цель достигается способом полученияалкилсульфатов с алкилом С о- С непрерывным сульфатированием высшихжирных спиртов серной кислотой в пленке с послецующей отгойкой воды подвакуумом, цосульфированием и нейтрализацией сульфомассы, состоящим в том, чтоотгонку воды из сульфомассы осуществляют в присутствии безводного сульфатаонатрия при 75-130 С,Безводный сульфат натрия предпочтительно используют в количестве 1,55% от веса серной кислоты.Отличительным признаком способаявляется осуществление отгонки водыиз сульфомассы в присутствии безводоного сульфата натрия при 75-130 С.Процесс. осуществляют следующимобразом.В серной кислоте с содержанием моногидрида не менее 98% растворяютрасчетное количество безводйого сульфатанатрия при 56-65 С. Полученную смесьоохлаждают и подвергают взаимодействиюв реакторе-сульфураторе с высшими жирными спиртами при 40-45 С в течениео10 мин. Из сульфуратора сульфомассас небопьшим количеством свободной серной кислоты поступает в роторный аппарат, предназначенный для отгонки реакционной воды,Для улучшения условий отгонки водыиспользуют регулируемый поток воздуха"илй инертного газа вдоль пленкиОбезвоженную сульфомассу охлаждаютов теплообменнике до 35-40 С и сливают 6087в барометрический сборник, из которого она поступает на досульфатирование любым безводным сульфоагентом, например олеумом, хлорсульфоновой кислотой или.серным ангидридом до общего мольного соотношения спирты: сульфоагент (в пересчете на серную кислоту) 1:( 1,1-1, 2)опри 40-45 С. Готовая сульфомасса из сборника поступает на нейтрализацию.1 О Способ позволяет получать целевойпродукт при глубине сульфатирования 92-94% с общим выходом 90-92% в условиях, исключающих использование взрывоопасного растворителя.1П р и м е р, Первичные жирные спирты фракции Со-С 1 сульфатируют при43-45 С 98%-ной серной кислотой, содержащей 1,5 вес.%.безводного сульфата 2 п натрия. Исходное мольное соотношениеспирты:серная кислота равно 10,6. Расход спиртов 9,8 кг/ч, 98%-ной сернойкислоты .2,76 кг/ч, сульфата натрия42 т/ч, Воду отгоняют из сульфомассы 25 при остаточном давлении 60 мм рт. сти 105 С. Досульфатирование проб сульофомассы ведут различными сульфоагентами: олеумом, хлорсульфоновой кислотоййз расчета конечйого мольного соотноше 30 ния спирты:сульфоагент, равного 1;1,2(в пересчете на моногидрат),Глубина сульфатирования соответственно составляет 91,8; 92,0; 92,8," Потери спиртов при отгонке воды составля ют 0,118 кг/ч, т. е. 1,2% от их расхода.Результаты опытов приведены в таблице.726087О сО -1 сО с й й й Ю о е сО СОой й Я й сО с 6 о й а И о Щ о сО сО сО сО е ГЛ 3 ф с" 1 йее еЧех эОа а 1 ф Э а ее 2 Э фЦ аоМеййбКЫй ":Фй Ъ гй.ааааа ЖМММ Иа ими МдФ . -, .иМЙЫФУХФЛйй 33 МВМЬййф 4 ЙИЩЙЙЫ.МСИВАЮЖЮ м.7 ," 7260 Й 7, 8Формула изобретЬкия .,.92 Фпособпоп,1, отличаю 1, Способ получения алкилсууьфбмоК мф,. щцф"й с. я тем, что безводный сульфатс алкилом С -С непрерывным сульфа- натрия используют в количестве 1,510тированием высших жирных спиртов сер,0% от веса серной кислоты,ной кислотой в пленке с последующейотгонкой воды под вакуумом, досульфа- Источники информации,тированием и нейтрализацией сульфомас-" принятые во внимание при экспертизесы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,1. Авторское свидетельство СССРс целью упрощения процесса, отгонку во- % 569564, кл. С 07 С 141/08, 1977,ды из сульфомассы осуществляют в при о 2. Авторское свидетельство СССРсутствии безводного сульфата натрия при Ио 475359, кл. С 07 С 141/08, 1,97575-130 С. (прототип)Составитель Т. ПоповаРедактор 3. Бородкина ТехредМ.Келемещ, Корректор Ю, МакаренкоФЦЮВЖР. й ." фЮ .:.ур"мэ: с йг"ь-,Заказ 597/20Тираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4