Способ получения окрашенного мочевино-формальдегидного олигомера

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 77093(51)М. Кл. С 08 Х 3/20 С 08 6 8/10 3 ввударвтввниыЯ кемнтат СССР ва делам изобретений в аткрыткк(53) УД К 678.029. .82( 088.8) Опубликовано 25,02,80, Бюллетень РЙ 7 Дата опубликования описания 28,02.80 Л. М. Литвиненко, В, 3, МаслошА. М. Кузнецов,В. Т. Мякухина, Л. В. Белоусова, А. ф, Попов,Я. П. Смаль, П. С. Мищенко и В. П. Сыворотка(72) Авторы изобретения Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительногоинститута(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКРАШЕННОГО МОЧЕ ВИНО-ФОРМАЛ ЬДЕ ГИДНОГО ОЛИГОМЕРА Данное изобретение относится к области переработки пластических масса именно, к способу получения окрашенного мочевинно-формальдегидного опигомера.Известен способ получения окрап 1 енного мочевинно-формальдегидного олиго-,мера взаимодействием мочевины с альдегидом с использованием активного водорастворимого азокрасителя, обработкой10реакционной массы хлористым металлохлористым натрием при повышенной температуре - 40 - 80 С,Полученный в процессе конденсации15 продукт, выделяют в виде водонерастворимого, пригодного для получения формовочных изделий и используемого в качестве пигмента 11.Недостатком данного способа являет.- ся получение нерастворимого в воде продукта, нестабильного при хранении, а/. также сложность и длительность техйологического процесса. 2Цель изобретения - получение водо- растворимого продукта с повышенной стабильностью при хранении, а также уп рощение и интенсификация технологического процесса. Данная цель достигается за счет того, что в известном способе в процессе взаимодействия мочевины с альдегидом вводят азо- или антрахиноновый краситель,ссодержащий незамещенные аминогруппы, с последующей обработкой реакционной массы 50%-ным хлористым цинком при рН=4,8-5,2 и 50-70 С повышениемотемпературы до 96-98 С нейтрализацией продукта реакции с вязкостью 13- 16 сек, 8 о.-ным раствором едкого натра до Н=7,5-8,5 и вакуум-с:ушкой при 70-80 С с последующей дополнительной обработкой его мочевиной при той же температуре и перемешиванием прио50-60 С в течение 30 мин.Данное изобретение иллюстрировано нижеследующими примерами.,КМа (е 1, Ъ= 2, в количествей.03,82 г или 15,410% от веса синтезированного олигомера. Молекулярнаямасса полученного соединения - 750.Вычисленная молекулярная масса тако-,го, соединения - 713,1 3,С Н й 5 Мавычислено: 38,71 3,53 17,66 6,44 8,98 Онайдено; 38,5 3,74 17,35 6,6 9,14П р и м ер 3. Опыт проводят аналогично изложенному в примере 1. Загрузки компонентов следующие: формальдегид - 275,3 г (9,17 г-моль) краситель (медный комплекс продукта сочетания Аш-кислоты с 2-аминофенол-сульфокислотой) - 68 г (0,105 г-моль), мочевина - 399,6 г (6,66 г-моль), хлористый цинк 0,545 г (0,004 г-моль),Количество красителя в реакционнойсмеси - 10% от веса всех загруженныхкомпонентов.Получают 673,75 г мочевино-форг 5мальде гидного олигомера фиолетовогоцвета, Был выделен структурно-окрашенный олигомер формулы (1), где Я - монофункциональный краситель формулыО - Си О А . зо 936Количество красителя в реакционнойсмеси 0,1% от веса всей загружаемыхкомпонентов.Получают 6132 г (выход 90%) мочевинно-формальдегидного олигомера красного цвета. Выделяют структурно-окрашенный олигомер формулы (1), где К - краситель формулыО А45 335 в котором МД Р = 50 йа, А =-МН, Я - 1, Р д 2 в количестве 93,99 г или 1 3,95% от веса синтезированного олигомера. Молекулярная масса полученного соединения составляет 915, Вычисленная молекулярная масса такого соединения 893,19.Элементный состав полученного соеди нения в %: в,котором А=-ГГв В "- "Опф % ф7 = 2 в количестве 1,38 г или 0,26% от веса синтезированного олигомера. Молекулярная масса полученного соединения 510. Вычисленная молекулярная масса такого соединения 485,46.Элементный состав полученного соединения, %: вычислено: 52,06 4,99 23,1 3 найдено: 52,69 5,31 22,65П р и м е р 5. Опыт проводят аналогично изложенному в примере 1, Загрузки компонентов следующие: формальдегид 275,3 г (9,17 г-моль), краситель ( 1,4-диамино-метоксиантрахинон)-3,4 г (0,012 г-моль), мочевина399,6 г (6,66 г-моль), хлористыйцинк,545 г (0,004 голь),Количество красителя в реакционнойсмеси составляет 0,5% от веса всехзагружаемых компонентов,Получают 615,6 г (выход 90%). мочевино-формальдегидного олигомера красного цвета, Был выделен структурноокрашенный олигомер формулы)4 Я 55 С Н М 8 Ма Смвыч ислено; 30,93 2,4814,1110,77 7,27 7,12найдено, 30,44 2 ф 29 14,06 11,23 7,677,03П р и м е р 4, Опыт проводит аналогично изложенному в примере 1. Загрузки компонентов следующие: формальдегид - 275,3 г (9.17 г-моль), краситель ( 1-амино-чоксиантрахинон) -0,68 г,ЦНИИПИ Заказ 818149 Тираж 549 Подписное Филиал ППП фПатейтф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 7 71709 в котором А, А,= -йН, Я,= ОСНОВ, й ф; щ = 1; к = 1 в количестве 6,32 г или 1,02% от веса синтезиро ванного олигомера. Молекулярная масса полученного соединения 520. Вычислен 5 ная молекулярная масса такого соединения составляет 498,5.Элементарный состав полученного соединения, %Ивычислено; 53,00 5,26 найдено, 82,58 6,02 22,15П р и м е р 6. Опыт проводят аналогично изложенному в примере 1. Заг 15рузки компонентов следующие: формальдегид - 275,31 (9,17 г-моль), краситель (динатриевая соль 1,5-диоксидиамино,6-дисульфокислота антрахино:на)68 г (0,143 г-моль), мочевина399,6 г (6,66 г-моль), хлористый20цинк 0,545 г (0,004 г-моль).Количество красителя в реакционнойсмеси составляет 10% от веса всех за гружаемых компонентов.Получают 673,8 г (выход 90%) мочевино-формальдегидного олигомера темно-синего цвета. Был выделен структурно окрашенный олигомер формулы ( Ч )где; о -1,е =. 1, ко, й-краситель общейформулы (71), в которому,Д=ОН,А,б=МН 2, К,К =ХОМа в коли;честве 104 г или 15,44% от веса синте-зированного олигомера. Молекулярнаямасса полученного методом криометриисоединения 740. Вычисленная молекулярная масса такого соединения 720,6,Элементный состав полученного соединения, %:4 й 3 Иовычис 40лено; 35,01 3,07 15,88 8,9 6,38найдено: 38,64 3,71 18,13 8 в 48 5,96Все окрашенные мочевино-формальдегидные олигомеры представляют собой45водорастворимые вещества имеющиецвет, соответствующий цвету исходногохромофорсодержащего соединения, используемого при синтезе данного мочевино 50формальдегидного олигомера. Интенсивность окраски синтезированных продук-тов зависит от содержания красящегокомпонента. Доказательством структурного окрашивания олигомеров являетсясдвиг максимальной волны поглощенияраствора смол по сравнению с растворомкрасителя, что обусловлено наличиемхимической связи красителя со смолой,изменяющей электронную плотность хромофорной группы, При применении дисперсных водонерастворимых красителей образуются водорастворимые цветные смолы,да 1 ощие раствор без осадка красителя,что также подтверждает вступление последнего в химическую связь с опигомером.При использовании таких смол в качестве цветных красителей для стеклопластиков, получены иэделия, обладающие повышенной прочностью и теплостойкостью, гладкой однородной и яркойповерхностью при полном отсутствии миграции красителя. Кроме того, окрашенныймочевино-формальдегидный олигомер стабилен при хранении.формула изобретенияСпособ получения окрашенного мочеквино-формальдегидного опигомера взаимодействием мочевины с альдегидом с ис-пользованием красителя, обработки реакционной массы хлористым металлом приповьпценной температуре, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью полученияводорастворимого продукта с повышеннойстабильностью при хранении, а также упрощения и интенсификации технологического процесса, в процессе взаимодействия мочевины с альдегидом вводятазо-или антрахиноновый краситель, содержащий незамещенные аминогруппы, с после.дующей обработкой реакционной массы50%-ным хлористым цинком при рН,8,-5,2 и 50-70 С, повышением температуры до 96-98 С, нейтрализацией продуктаореакции с вязкостью 13-16 сек, 8%-нымраствором едкого натра до рН,5-8,5и вакуум-сушкой при 70-80 С с послеОдующей дополнительной обработкой егомочевиной при той же температуре и пеоремешиванием при 50-60 С в течение30 мин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент Великобритании

Смотреть

Заявка

2537656, 28.10.1977

РУБЕЖАНСКИЙ ФИЛИАЛ ВОРОШИЛОВГРАДСКОГО МАШИНОСТРОИТЕЛЬНОГО ИНСТИТУТА

ЛИТВИНЕНКО ЛЕОНИД МИХАЙЛОВИЧ, МАСЛОШ ВЛАДИМИР ЗИНОВЬЕВИЧ, КУЗНЕЦОВ АЛЕКСАНДР МАКСИМОВИЧ, МЯКУХИНА ВЕРА ТИМОФЕЕВНА, БЕЛОУСОВА ЛИДИЯ ВАСИЛЬЕВНА, ПОПОВ АНАТОЛИЙ ФЕДОРОВИЧ, СМАЛЬ ЯРОСЛАВ ПЕТРОВИЧ, МИЩЕНКО ПЕТР СЕМЕНОВИЧ, СЫВОРОТКА ВАДИМ ПАВЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C08J 3/20

Метки: мочевино-формальдегидного, окрашенного, олигомера

Опубликовано: 25.02.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-717093-sposob-polucheniya-okrashennogo-mochevino-formaldegidnogo-oligomera.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения окрашенного мочевино-формальдегидного олигомера</a>

Похожие патенты