Способ получения ацетатов этилфениламинооксипропилцеллюлозы

Г О П И С А Н-И-" Е- ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Соцнагтнстнчеснн х Республик(би) И, Кл. С 08 В 13/00 Влено 2005.74 (21) 2025352/23"05 Присоединением заявки И аердиратааииый ииитатСааати Ииииатроа АСОРиа ариан ииаЬратаиийи атарик(43) ОнуоликоВано 050228.Бюллетень Я 5 (45) Дата опубликований описаний 0202,78 УДК б 1,728.8(088.8 Авторыизобретения А.И. жеглайтайтис, В.С. Колодзейскис и И.И. Зданавичюс(71) занвнтель аунасский политехнический институт им. Антанаса Снечкуса 5 В ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ЭТИЛФЕНИАИИНООКСИПРОПИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ к области волокон на ы с улучшенет быть приенности волокнистых о сравнению изико-ме.0 има Изобретение относитсяполучения исскуственных .основе ацетатов целлюлозными свойствами. Оно можменено в химической промышл при получении сырья дляматериалов, обладающих ис ацетатными повышенными ф ханическими показателями.Известен способ получения ацетатов целлюлозы, содеРжащих заместители основного характера, ацетилированием диэтиламинооксипропилцеллюлозы ГетеРогенным и этилфениламинооксипропилцеллюлозы гомогенным методом в пРисутствии хлорной кислоты 11 . Укаэанный способ включает предварительный перевод аминогрупп целлюлозы в форму хлората обработкой Растворами хлоРной кислоты с последующим. ацетилированием полуф" .ченного хлората аминоцеллюлозы уксусным ангидркдом в смеси с бензолом (д зтиламинооксипропилцеллюлозы) или с глетиленхлоридом (этилфениламинооксипропилцеллюлозы) .Основными недостатками способа являются гглохая РаствоРимость лолу егях ацетатов аминоцеллюлоз с низким В,содеРжанием амггггогруип, ухудгггающаяся при повышении их количества в исходном материале, низкие молекулярныевеса продуктов ацетилирования, непозволяющие использовать их в качесгве волокнобразующих. Хорошо растворимые продукты данными способами могут быть получены лишь при условиинизкого содеРжания аминогрупп в исходной аминоцеллюлозе,С целью упрощения процесса и получения целевого продукта с повыгггенными физико-механическими свойствамипРедлагается обработке подвергать воэдушно-сухую этилфениламинооксипропилцеллюлозу со степенью замещения поалкильным группам (С Зе ) 0,220,5 в присутствии хлоРной кислоты вколичестве 11,57-20,11 от веса этилфениламинооксипропилцеллюлозы.Предлагаемый способ Осуществляютслед;ющим обраэоми воздушно-сухуюэтилфениламинооксипропилцеллюлозу соС 3 ц, 0,22 -0,5 ацетилируют гомогенным способом в ацетилирующей смеси,содеРжащей уксусный ангидрид, метиленхлорнд,. уксусную и хлорную кислотыПолучают волокнообразующий ацетатаринаминоцеллюлозы, волокно из которого, полученное обычным методом сухого формования триацетатных волокон,обладает повышенными фнзико-механическими показателями.р и м е р 1. Воздушно-сухую арцламиноцеллюлоэу со СЗц 0,33(2,11 азота)ацетилируют гомогенным способом в смеси уксусный ангидрид - метиленхлорид - уксусная кислота, 49,0 ;48,6 : 2,4 (в процентах от общего количества) в присутствии хлорной кислоты, в количестве эквимолекулярном количеству аминогрупп (75,71 г, 15,14 от веса ариламиноцеллюлоэы). Модуль 21. Б ацетилятор, снабженный мешалкой и рубашкой для термостатирования, загружают уксусный ангидрид, метиленхлорид и 500 г (в пересчете на абсолютно сухую)ариламиноцеллюлозы, после чего в 4 - 5 приемов добавляют 75,71 г хлорной кислоты в уксусной кислоте. Ацетилирование ведут при ЗООС до вязкости сиропа 3,8 4,6 спз и заканчивают добавлением10-ного раствора. ацетата натрия вледяной уксусной кислоте для нейтрализации хлорной кислоты с последующим осаждением ацетата арнламиноцеллюлозы 10-ным раствором уксуснойкислоты.Полученный продукт содержит 1,87азота, СЗц 0,32. Количество связанной уксусной кислоты 12,3 (СЗц0,49). Растворимость в метиленхлорйде 3,8.П р и м е р ы 2-8. Проводят опытаналогично примеру 1, используя эквимолекулярное аминогруппам количествохлорной кислоты с различным избыткомот веса ариламиноцеллюлозы. Полученные результаты приведены в табл. 1.физико-механические показатели волокон из ацетатов целлюлозы приведе) ны в табл. 2.431 с ндоню эоцоаэи оахожоэ аыицхадо Фм Ф г 41 Ф о м ьЮ Ф й ло О С 4 Г ЪЪ 3 л ч Ф ОЪ сс ь- ьМ О Л Ф ф ф Ф и лс с сь 11 ф О ГЯ О ОЪ с, с сь с ОЪ й Л ОЪ ОЪ Ю ОЪ 01 ОЪ О 1 Ф О с с ОЪ ОЪ ОЪ О о о 1 оьЧь М Г4 СЧ с с с О О О О О О ЧЪ М М М О с сс О О О О 1 с аее е х мх осв оюя омю М ь-ь О Чс О О О. 1 О щ (Ч 1 Ч с с ч О Ч Ю СЧ Ч с с 44 ь 1 1 1 хх 2 эц о оонщх нхо аоя 2 ацнбхц 2 аООО ХЦ 11 щах йЕФ ахи,мое О 1 М М М Мьь с с сО О О О О М ьО с с О О 1 Э од ц о онх о х о хны У.2дР Ю е ок - цо эо хц х ая ха э 01;255 Х Х Н О: о о х 1 О лОсФМ М М сО с с О М М М О Л 1 Ч ЦЪ с с с с с ь О О О О О О Оэ х х н о х а э н Х е а е х и н х Ц о а С 1саю х ео эцяФцхн нхатооноайй 5 с 1 1 1 2 еоххане:ьоо Х Н 11 Х Ц. цокооф оеаох ыохохЭ ьЧь с 1 ьс л л ьЧ4 ч м Г 4 1 щ с с 1. фЗь Ф О мс О 1 ь л СЧ Ф с с О О ф бЧ Л ьЧс О И 1 Ч м м Ф лс Г О Л О А о о х О е а о й о 6 а,: фф 1.й.41-;59484Ж,зц.ф;1: Таблица 2 Числодвойныхизгибовциклы Разрывная длина, км Удлинение, % Прочность, гс Исходный образец 32,7 Триацетат (контроль) 1418,7 10,8 211,6 Ацетат ариламиноцеллюлоэы,СЗ О, Обфалк, ф 10,4 30,0 Ацетат ариламино 3целлюлозы,СЗ 0,30 2662,2 14,6 34,3 221 Синтезирован прртивопоставляемым способом. формула изобретения Составитель Т,ИартинскаяРедактор Т. Шарганова Техред И,Келемеш Корректор еПапп Заказ 529/21 Подписное Тираж 641 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, %-35, Раушская наб д, 4/5филиал ЛПЛ Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения ацетатов этил. 25 Фениламинооксипропилцеллюлозы обработкой последней ацетилирующей смесью в присутствии хлорной кислоты, о т л и" ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и получения целевого продукта с повышенными фиэикомеханическими свойствами, обработке подвергают воздушно-сухую этилфениламинооксипропилцеллюлозу со стегенью замещения по алкильным группам 022 0,5 в присутствии хлорной кислоты в количестве 11,57 -20,113 от веса этилфениламинооксипропнлцеллюлоэы,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Иуоннцкас И.И., Норейка Р.И, и др., Ацетилирование хлопковой целлюлозы, модифицированной третичными эпоксипропиламинами, сб. Полимерные материалы и их исследованиефф, Каунас, выпуск 12, 1971, с.114.