Способ очистки экстрагентов

сони Советсиик Социалистический Реслублик.1) Дополнительное к авт, свид-ву 2 С 07 С 7/06 22) Заявлено 25,02.74 (21) 2001682/04 исоединением заявкиГо суда Совета твенныи комит(54) СПОСОБ ОЧИСТ СТРАГЕНТОВ Изобретение относится к области разделения смесей углеводородов С 4, содержащих не насыщенные углеводороды, экстрактивной ректификацией с высококипящими полярными экстрагентами, в частности, к области очистки экстрагента от накапливающихся примесей.Известен способ очистки фурфурола от полимеров путем отгонки части фурфурола с полимером и последующей отмывки отгона от фурфурола. Способ требует нескольких технологических операций для очистки и является невыгодным для экстрагентов, образующих азеотропы с димером бутадиена, имеющих высокую концентрацию экстрагента в азеотропе,Известен также способ очистки экстрагента, например, от примесей низших диеновых олигомеров и воды путем ректификации в присутствии воды. Однако способ не предусматривает комплексной очистки экстрагента от присутствующих примесей.Целью изобретения является удаление примесей карбонильных соединений,Указанная цель достигается описанным способом очистки экстрагента, заключающимся в том, что экстрагент подвергают ректификации в присутствии воды, с выводом в качестве дистиллята парообразной смеси воды с углеводородами н карбонильными соединениями, концентрация воды в которой составляет 30 -95 вес, % с последующей конденсацией и расслаиванием смеси, выводом углеводородногослоя из системы и частичным возвратом водного слоя на ректификацию.5 Предлагаемый способ иллюстрируется фнг.1 и 2.Согласно схеме на фиг, 1, часть экстрагента циркулирующего в системе экстрактивнойректификации по линии 1, подают в колонну10 2. Сверху колонны 2 по линии 3 отбирают парообразную смесь воды с углеводородами икарбонильными соединениями н конденсируютв конденсаторе 4. Конденсат рассланвают вотстойнике 5. Углеводородный слой н карбо 15 нильные соединения выводят по линии 6. Водный слой по линии 7 частично возвращают вколонну 2.Из куба колонны азеотропной ректификацииэкстрагент по линии 8 направляют в колонну20 9. Сверху колонны 9 по линии 10 отбираютпоток, содержащий, главным образом, экстрагент, и конденсируют в конденсаторе 11. Конденсат частично возвращают в колонну 9 полинии 12 в качестве флегмы, а частично на 25 правляют в систему 13 экстрактивной ректнфикации. Из куба колонны 9 по линии 14 отбирают поток, содержащий, главным образом,тяжелокипящие примеси. Воду в колоннуазеотропной ректифнкацин подают по линии30 15 и выводят по линии 16, 5408545 1015 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Согласно схеме на фиг. 2, часть экстрагента, циркулирующего в системе экстрактивной ректификации, по линии 1 направляют в подогреватель 2 и далее по линии 3 в сепаратор 4. Жидкий поток из сепаратора 4 частично направляют в подогреватель 2 по линии 5, а частично по линии 6 выводят на более глубокую очистку,Парообразный поток по линии 7 направляют в колонну 8 азеотропной ректификации. Сверху колонны 8 по линии 9 отбирают парообразную смесь воды с углеводородами и карбонильными соединениями и конденсируют в конденсаторе 10, Конденсат расслаивают в отстойнике 11. Углеводородный слой и карбонильные соединения по линии 12 выводят из системы, а водный слой частично возвращают в колонну 8 по линии 13 и частично выводят из системы разделения. Обогрев колонны 8 осуществляют за счет тепла водяного пара. Поток, содержащий тяжелокипящие примеси, отбирают из куба колонны 8 по линии 14. Воду в колонну азеотропной ректифпкации подают по линии 15 и выводят нз колонны по линии 16.П р и м е р 1. При получении бутадиена двухстадийным дегидрированием и-бутана на установке разделения бутан-бутиленовых фракций, а также выделения и очистки бутадиена экстрактивной ректификацией с диметилформамидом очистку экстрагента проводят по схеме на фиг. 1.Экстрагент в количестве 12000 кг/час с температурой 40 С, содержащий 12 кг воды, 72 кг/час димера бутадиена, 11858 кг/час диметилформамида, 36 кг/час полимеров, 12 кг/час ацетона, 6 кг/час метилэтилкетона, 4 кг/час метилвинилкетона подвергают ректификации в присутствии воды в колонне, имеющей 30 тарелок. Сверху колонны по линии 3 при температуре 95 С и давлении 1,1 ата отбирают паровой поток в количестве 2629 кг/ /час, содержащий 6,5 кг димера бутадиена, 16,6 кг/час диметилформамида, 83,5 кг/час ацетона, 7,4 кт/час метилэтилкетона, 5,0 метилвинилкетона, 2449,0 кг/час воды. Концентрация воды в потоке 93,1 вес. 5, Указанный поток конденсируют в конденсаторе 4. Конденсат расслаивают при температуре 95 С в отстойнике 5, Углеводородный слой в количестве 81,5 кг/час, содержащий 67,0 кг/час димера бутадиена, 0,1 кг/час диметилформамида, 6,0 кг/час ацетона, 4,9 кг/час метилэтилкетона, 3,4 кг/ч метилвинилкетона и 0,1 кг/час воды выводят из системы разделения по линии 6.Водный слой в количестве 2400,0 кг/час, содержащий 0,5 кг/час димера бутадиена, 15,5 кг/час диметилформамида, 72,0 кг/час ацетона, 2,4 кг/час метилэтилкетона, 1,5 кг/час метилвинилкетона и 2311,3 кг/час воды по линии 7 направляют на колонну 2 в качестве флегмы.Часть водного слоя в количестве 150,0 кг/ /час, содержащего 0,03 кг/час димера бутадиена, 0,96 кг/час диметилформамида, 4,5 кг/ /час ацетона, 0,15 кг/час метилэтилкетона, 0,09 кг/час метилвинилкетона и 144,3 кг/час воды по линии 16 выводят из системы разделения. По линии 15 в колонну 2 подают 144,3 кг/час воды. Из куба колонны 2 экстр- агент в количестве 11812,7 кг/час, содержащий 5,0 кг/час димера бутадиена, 11857,0 кг/ /час диметилформамида, 1,5 кг/час ацетона, 1,0 кг/час метилэтилкетона, 0,5 кг/час метилвинилкетона, 36,0 кг/час полимеров и 11,9 кг/ /час воды по линии 8 при температуре 165 С выводят в колонну 9, имеющую 10 тарелок, где подвергают ректификации. Паровой поток с верха колонны при температуре 130 и давлении 0,5 ата в количестве 23694,6 кг/час, содержащий 3,9 кг/час димера бутадиена, 23653,9 кг/час диметилформамида, 1,0 кг/час полимера, 3,0 кг/час ацетона, 2,0 кг/час метилэтилкетона, 1,0 кг/час метилвинилкетона и 23,8 кг/час воды по линии 10 направляют в конденсатор 11Конденсат в количестве 11847,3 кг/час, содержащий 4,97 кг/час димера бутадиена, 11826,9 кг/час диметилформамида, 0,5 кг/час полимера, 1,5 кг/час ацетона, 1,0 кг/час метилэтилкетона, 0,5 кг/час метилвинилкетона и 11,9 кг/час воды по линии 12 подают в колонну в виде флегмы, Другую часть конденсата в количестве 11847,3 кг/час, содержащий 4,97 кг/час димера бутадиена, 11826,9 кг/час диметилформамида, 0,5 кг/час полимера, 1,5 кг/час ацетона, 1,0 кг/час метилэтилкетона, 0,5 кг/час метилвинилкетона и 11,9 кг/час воды отводят на установку экстрактивной ректификации.Кубовый продукт колонны 9 при температуре 170 С в количестве 65,5 кг/час, содержащий 30 кг/час диметилформамида и 35,5 кг/час полимеров выводят из системы разделения по линии 14.П р и м е р 2, При получении бутадиена двухстадийным дегидрированием и-бутана на установках выделения и очистки бутадиена экстрактивной ректификацией с водным метоксипропионитрилом регенерацию экстрагента проводят по схеме на фиг. 2. Экстрагент в количестве 2000 кг/час, содержащий 100 кг/час воды, 14 кг/час димера бутадиена, 1880,4 кг/ /час метоксипропионитрила, 4 кг/час полимера, 1 кг/час ацетона, 0,4 кг/час метилэтилкетона, 0,2 кг/час метилвинилкетона при температуре 100 С и давлении 0,1 ата подвергают переиспарению, Кубовый продукт в количестве 40 кг/час, содержащий 4,0 кг/час полимеров, 36 кг/час метоксипропионитрила выводят по линии 6. Парообразный поток по линии 7 в количестве 1960 кг/час, содержащий 100 кг/час воды, 14,0 кг/час димера бутадиена, 1843,6 кг/час метоксипропионитрила, 1,0 кг/час ацетона, 0,4 кг/час метилэтилкетона и 0,2 кг/ /час метилвинилкетона, направляют в колонну 8, имеющую 30 тарелок. Сверху колонны по линии 9 при температуре 95 С и давлении 1,1 ата отбирают парообразный поток в коли540854 фиг. 5честве 215,4 кг/час, содержащий 13,8 кг/час димера бутадиена, 1,0 кг/час метоксипропионитрила, 6,0 кг/час ацетона, 0,8 кг/час метилэтилкетона, 0,4 кг/час метилвинилкетона и 133,4 кг/час воды, концентрация 62,2 вес.%, Указанный поток конденсируют в конденсаторе 10. Конденсат расслаивают в отстойнике 11. Углеводородный слой в количестве 15,4 кг/час, содержащий 13,8 кг/час димера бутадиена, 1,0 кг/час ацетона, 0,4 кг/час метилэтилкетона, 0,2 кг/час метилвинилкетона, выводят из системы разделения по линии 12. Водный слой в количестве 200 кг/час, содержащий 1,0 кг/ /час метоксипропионитрила, 5,0 кг/час ацетона, 0,4 кг/час метилэтилкетона, 0,2 кг/час метилвинилкетона и 193,4 кг/час воды по линии 13 направляют в колонну в качестве флегмы. Водный слой в количестве 10,2 кг/час, содержащий 0,2 кг/час ацетона и 10,0 кг/час воды по линии 16 выводят из системы разделения. Из куба колонны 8 экстрагент в количестве 1844,2 кг/час, содержащий 0,2 кг/час димера бутадиена 100 кг/час воды и 1744,0 кг/час метоксипропионитрила, по линии 14 выводят из системы разделения при температуре 5 120 С. Ф ор мула изобретения Способ очистки экстрагентов, используемыхв процессах разделения смесей углеводородов 10 С 4, от примесей путем ректификации в присутствии воды, отличающийся тем, что, с целью удаления примесей карбонильных соединений, ректификацию осуществляют с выводом в качестве дистиллята парообраьной 15 смеси воды с углеводородами и карбонильнымп соединениями, концентрация воды в которой составляет 30 - 95 вес. %, с последующей конденсацией и расслаиванием смеси, выводом углеводородного слоя из системы и ча стичным возвратом водного слоя на ректификацию..г оставитель Н. Глебо А, амышнико Тираж 575митета Совета Минисений и открытийРаушская наб., д. 4 Изд. Ме 1884 Государственного ко по делам изобре 3035, Москва, Жаказ 2896/18ЦНИИ дписное ов СС графня пр Сапунова Редактор И, Астафьева Техред К ва Корректор Л, Денискина