Способ определения группового состава тяжелых нефтепродуктов

(21) 1850876/Оки1850877/О осударственнын квинтетСовета Инннстров СССРоо делам нзаоретеннйи открытнй 6,БюллетеньУДК 543,42(45) Дата опубликования описания 08,12.7 2) Авторы изобретен М. А. Колбин, Р, В. Васильева и Т. С. Иванов 71) Заяви 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУППОВОГО СОСТА ТЯЖЕЛЫХ НЕФТЕПРОДУКТОВ ефтепереработ к способу оп тяжелых неф Изобретение относитсе и нефтехимии, в час с о состав ределения групптепродуктов. Известный способ характеризуетсдостаточной точностью и сложностью,того, этим способом нельзя определ20 фальтены,неКромеь ас% бензола +0% -ф5%5%00%+95% +85% +75% + 0% та по 5Известен способ определения группового состава тяжелых нефтепродуктов, основанный на хроматографическом разделении, которое проводят следукщим образом, В колонну, содержашую 1000 г силикагеля, подают 1000 10омл оастворителя (фракция 60-80 С). После того, как растворитель впитается в силикагепь, наливают 100 г деасфальтизата, разбавленного тем же растворителем в соотношении 1 : 3. Когда весь раствор Впитается 15 в силикагель, пооцают 2000 мл растворителя (фракция 60-80 С) и затем. последовательно различные смеси бензола и фракции 60- 80 С в следукших количествах: Для окончательнои десороции смолистых веществ после бензола в колонку заливаюг 500 мл спиртобензола в соотношении 1; 3. Обшее количество растворителей на одно определение 5800 мл. Раствор с низа колонки отбираюг в отдельные, предварительно Взвешенные пробирки или колбочки по 50 мл (число их от 50 до 100). Растворитель из этих колбочек отгоняют при нагревании в токе инертного газа, Колбочки с фракциями сушат, доводят до постоянного веса и в полученных фракциях определяют показатель преломления, Затем фракции суммируют в отдельные группы в зависимости от значения показателя преломления. С целью устранения указанных нед ков предложено элюирование проводит следовательно двумя смесями раствор лей, первая из которых содержит изоодихлорэтан, циизомиловый эфир, этилацетат,этиловый спирт, а вторая - хлорбензол иэтиловый спирт,Целесообразно использовать смесь, содержащую изооктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этилацетат, этиловый спирт в объемном соотношении 90-94: 0.90-3 35: :О90-1 ф 35:0 90-1 ф 35:О 390-1 35:2 55- -6,55.Желательно также применять смесь, содержащую хлорбензол и этиловый спирт в объемном. соотношении 70-80:20-30.Способ осуществляется следующим образом.В хроматографическую колонку (длина 250 + 2 см, внутренний диаметр 1-1,5 мм),З) содержащую 0,5 г обработанного силикагеля 1 СК, последовательно вводят 0,5-1 мг пробы, от 1,5 - 2 до 3,0 - 4 мл первого элюента и такое же количество второгоэлюента. Первый элюент содержит изооктан, И дихлорэган, диизоамиловый эфир, эгилацетат и этиловый спирт в объемном, соотноше. нии 8:0,1: 0,1: 0,1: 0,4. Он вымывавт последовательно нафтено-парафиновые углеводороды, легкие ароматические углеводороды, средние, тяжелые, смолы, Второй элюент содержит хлорбензол и этиловый спирт в объемном соотношении 3:1 и вымывает асфальтены. Выделенные фракции поступают в хроматограф и анализируются.Предлагаемый способ позволяет определять групповой химический состав нефтепродуктов, в том числе и асфальтенов, сократить время анализа с нескольких суток до 1 час и уменьшить расход растворителя с 6-7 до 3-5 мл.Результаты пяти параллельных определений группового химического состава дистиллятного крекинг-остатка Котур-тепинской нефти приведены в табл, 1.Результаты апределения группового химического состава тяжелых нефтепродуктов некоторых нефтей по предлагаемому и известным способам (мальтены-жидкостно-адсорбционным, асфальтены - их коагуляцией и последующим взвешиванием) приведены в табл. 2,- - со О Я - с 0 Л сО - я Ж Ф-я оо Э03 л хсо ссос сЧ - аО с сО с сг ЮтСОсЧ Ю л х лД л л о о 22 о оо с Йт 6хаха южхх Бфасоах о"о оа д х оощ хюса . " ра х й 9 а о о фа а ц- сц Ложосо сч стГ- сЛ О со с 0О Го о520541 8Таблица 2,Крекинг-остатки Гудроны наименование группы предлагаемыйспособ известныеспособы известные предласпособы гаемыйспособ предлагаемый спо- соб известныеспособы Остатки Западно-Сибирской нефти 23,4 23,6 24,2 21,5 Пара и ат 13,3 10,1 29,8 53,25,5 12,2 17,7 3. 2,4 17,5 23,5 53,4 легкая редняя яжела 8,6 8,0 1 1,7 3,4 0,1 7,2 умма 8,8 11,1 20,94,2 4,5 9,7 моль умма Асфал 8 нефт Остатки КПарафино-нафтеныАроматика:,7 с альтены и з о б р е т е вторая этилацетат, этиловыи спирт а45хлорбензол и этиловыи спирт,2, Способ по п,1, о т л и ч аш и й с я тем, что и:пользуют ссодержащую изооктандихлорэтан,амиловый эфир, этилацетат, этиловв объемном соотношении 90-94:О,о рмулСпособ опр еделения группового софтепродуктов путем расподходящем растворитеоле и последующего хростава тяжелых не творения пробы в ле, например бенз матографирования растворителями, о месь,диизо й спирт0-1,35;:2,55 ы с элюировани тличающи тем, что, с целью лиза, упрощения е ределения асфальт вышения точности а:0,90-1,3:О6,55, 3, Способс я тем, что щую хлорбенз ном соотноше80-1 5: 0,90-1,одновременного оп -нов, элюирова ьно двумя см ие проями рас -по и 1, о т л и ч а.используют смесь,л и этиловый спиртнии 70-80: 20-30. ю ц вопят последоваттворителей, перваизооктан, дихлор оцержав объемиз которых с н, диизоамило держит ый эфи ПНИ раж 1028 Подписное аказ 4969/220 Филиал ППП "Патент", г. Уж, ул. Проектная, 4 средняя тяжелая Сумма Смолы Смолы Сумма 16,816,17,840,711,420,13 3.,54,1акской не 39,18,2 14,1 23,34,1 19,8 34,4 10,2 13,8 24,0 11,7 7,3 3.0,0 29,0 5,2 8,8 3.4,0 3,6 0,6 9,64 4,6 2,3 6,9 5,0 2)3 24,2 4,2 0,8 5,0 4,6 Дистиллятные крекингостатки 7,6 40,8 53,7 7,46,8 14,29 9