Способ получения феноллигнинформальдегидной смолы

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 28.12.73 (21)1983055/23-5с присоединением заявки Кл,085/О осудврстввнный комктСоовто Мнннстроо ССпо долом нэабрвтвннйн отнрытнй) Дата опубликования описавия 22.03,76 Авторыизобретения(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЕНОЛЛИГНИ НФОРМАЛЬДЕГИДНОИ Л 3 Изобретение относится к способам получения феноллигнинформальдегидной смолы,используемой в качестве клеяшего веществапри получении фанеры, древесностружечныхи древесноволокнистых плит, Данная смоламожет быть также применена в качествеэмульгатора при получении дорожных битумных эмульсий.Известен способ получения феноллигиинформальдегидной смолы путем конденсации 10при нагревании в присутствии едкого натрафенола, сульфатного лигнина и формальдегида,Однако этот способ получения смолы продолжителен ( м 4 час), а сама смола в свободном состоянии содержит значительноеколичество фенола и,формальдегида, являюшихся токсичными веществами.С целью интенсификации процесса погучения смолы, улучшения ее свойств и 20уменьшения токсичности, предлагается фенол, формальдегид, сульфатный лигнин и едкий натр брать в весовом соотношении.9 ф 5: 5,8: 1117: 1 ю 5-1015 е 6,0: 12 ф1,9 соответственно, причем сначала кон денсируют фенол с 83-85% от обшего количества формальдегида при 40-95 С в теочение 55-60 мин, затем к охлажденномупродукту добавляют сульфатный лигнин иостальной формальдегид и продолжают конденсацию при 80-85 оС в течение 20-25 мин,Способ осушествляют следующим образом. Фенол, формальдегид, сульфатный лигнин и едкий катр берут в весовом соотношении 9,5: 5,8: 11,7: 1,5-10,5: 6,0:12,3: 1,9 соответственно, В расплавленный кристаллический фенол добавляют первую порцию едкого натра в виде 5% ного водного раствора, Смесь перемешивают 10-15 мин при 40 С, после чего вводят первую порцию формальдегида (83-85% от обшего заданного количества), который берут в виде 37%-ного раствора, и нагревают в течение 55-60 мин до 93-95 оС. По лученный продукт фенолформальдегидной конденсации охлаждают до 80 С, затем конему добавляют сульфатный лигнин, остальной формальдегид и едкий натр и продолжают конденсацию при 80-85 С в течео496290 3цесса 2 час. Готовую смолу охлаждают до 120-25 С и сливают в приемники.оВ табл. 1 представлены физико-химиТаблица 1 физико-химические свойства содержаниесвободных, % 1 фенола формапьдегида 0,2-0,8 О,б 06-0,8 40-452,0 13-18 30-120 Предлагаемый Известный 28 1,8 38, 3,9, 9-10 Фх) Испытание вязкости проведено на вискозиметре В 3-4. фенолпигнинформальдегидную смолу, полученную по предлагаемому способу, исцытывали в производственных условиях в каче- ЗО стве кпеящего 1 вещества при производстве,Таб липа 2 Смола Требованиясоответствующего ГОСТа Показатели прочности продукции . полученная попредлагаемомуспособу полученная поизвестному способу Трехслойная не а ГОСТ 3916 65)20-25 18-24 Не менее 12 Не менее 12 15-18 Древесностружечные плиты (ГОСТ 10632-70) Не менее 180Не более 20 500-680 Способ Количество подучения, фенола,феноллигнинфор заменяемое мапьдегидной, пигнином смолы в смоле, %,.Предел прочности уискалывании, кг/смпо клеевому слоюпосле кипячения,вводе в течение 1 час . Предел прочности прист 1 иичеком из;ибЮе Гига/смРазбухание по толщине, %2ческие свойства фенолпигнинформапьдегий, ной смолы, полученной по предлагаемомуспособу в производственных. условиях.сухой щелоч- содержание вязкость,остаток, иос уь, бромируемых сек496290 Продолжение "табл. 2 Древесноволокнистые пляты (1 ОСТ 4898-60) Предел прочности приатичцрком изгибе,с/смВодопоглощение эа24 час, % 860-680 Не менее 800 Не болев 18 12-13 Табляца 3 Показатели Предлагаемая эмульсия4 Медленнораспа- дающаяся Класс Однороднаяжидкость Однородная темнокоричневая ицп- кость,Внешний вид Остаток насите с отверстиями О, 14 ммне более 08% Однородность, % 0,2 7-60 Через 7 днейостаток на ситес отверстиями0,14 мм не более 1% 0,9 Не более 28 20 Результаты испытания фанеры, древесно стружечных и древесновопокнистых плит пок.аэывают, что смола, полученная по данно му способу, обладает высокой адгеэией к древесине. Покаэателиф прочности продукдия с ее использованием на 20-30% превосхо . дят показатели соответствующих ГОСТов и ародукции, полученной. с испольэованяем смолы, изготовленной известным способом.фенолпигнинформапьдегндную смолу, но 2 Ф/Вязкость, секУстойчивость при храйенйи,% Распадение при смешиваниис гравийным материаломкислых пород. размером12 мм,%лученную яо предан аемому способу, в ви; де 8%-ного водного раствора (по сухому , веществу) яспопьзуют в качестве вмульга тора при изготовлении. дорожных битумныхэмульсий. Эмульгатор имеет рН 9,8, поверхностное натяжение 46 дия/см.Свойства дорожной бятумной эмульсии сиспользованием в качестве эмуа гатора смолы, полученной по данному способу, приве ,дены в табл. 3. ТехническиетребованияВСН 118-68на дорожныебитумныеэмульсии496290 Продолжение табл 3 Свойства битума, выделенногоиэ эмульсии глубина проникновения иглы при 25 С, мм 92 рвстяжимость при 20 С, см 51 о температура размягчения, С 46 оПоказатели свойств, битума должны быть ие менее 80% от первона-, чальных значений П.р и м е ч а н и е, Исходный битум имеет глубину проникновения иглы102 мм,рвстяжимость 60 см, температуру рвэмягчения 45 С. Состааитедь С.Соловьева Редактор О.Кузнецова Текред И.Карандвшова рре" тор Н.СтельмахЗаказ 259 Ч д Щ ТиРзе 496ПодписноеЦНИИПИ тосударстаенного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, 113035, Раушская иаб., 4 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Г 1 роектная, 4 Иэ данных, приведенных в табл. 3, следует, что дорожная битумная эмульсия сиспользованием в качестве эмульгаторв фе-. ноллигнинформальдегидной смолы, полученной по предлагаемому способу, полностью удовлетворяет требованиям ВСН-65.Таким образом, данный способ получения феноллигнинформальдегидной смолы поз- воляет сократить продолжительность процесса на 2 час, уменьшить токсичность по- лучаемой смолы, улучшить ее свойства и расширить область применения.Предмет изобретенияСпособ получения феноллигнинформальде-гидной смолы путем конденсации при нагре-3 ванин в присутствии, едкого нвтрв, фенола , сульфвтного лигнина и формальдегидв, о тл и ч в ю ш и Я с я тем, что, с целью интенсификации процесса получения смолы, улучшения ее свойств и уменьшения ее ток, сичности, фенол, формальдегид, сульфвтный лигнин и едкий натр берут в весовом соотно шении 9,5:5,8:11,7:1,5 ь 10,5;6,0;12,3:1,9 соответственно, причем .сначала конденсируют фенол с 83-85% от обшего количества, формвльдегида при 40-95 оС в течение 55 60 мин, затем к охлажденному продукту добавляют сульфвтный лигнин и остальной . формальдегид и продолжают конденсацию прио 1 80-85 С в течение 20-25 мин.