Способ выделения щелочного лигнина из

УЗИ 9 Союз Советских Социал истицеских РеспубликОП И САНИ Е ИЗОБР ЕТЕ НИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗаявлено 20 Х 11.1991352 Чо 925671/23 присоединением заявки Государственныйкомитет по делаюизобретенийи открытий СССР МПК Р 21 с Р 21 с УДК 547,992.3.05. 676.1,062 (088,8риоритет Опубликовано 07.И. 5. Бюллетень14 кования описания 14 Х 1 П.1965 ата опуб Авторыизобретения Б, Д, Богомолов и Е. Д. Гел Заявите СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОГО ЛИГНИНА ИЗЛУУПАРЕННЫХ ЧЕРНЫХ ЩЕЛОКОВ СУЛЬФАТНОЙ НАТРОННОЙ ВАРКИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ И 2 краткое описание способа о лигнина из черного щерки целлюлозы, который затора и регенерации сеим также для выделения Ниже приведеновыделения щелочнолока сульфатной вс исключением дегроводорода, приме писная группа233 Щелочной лигнин, выделенный из черного щелока, получаемого в качестве побочного продукта при варке целлюлозного материала сульфатным или натронным методом, находит применение в производстве смол и пластмасс, стружечных плит, древесного шифера, вани- лина, в качестве наполнителя при получении резин и т. д.Известны способы выделения щелочного лигнина из черных щелоков сульфатной или натронной варки, целлюлозы с предварительным упариванием их до содержания 20 - 30% твердых веществ, заключающиеся в том, что вначале выделяют натриевую соль лигнина путем подкисления щелока двуокисью углерода или разбавленной серной кислотой до рН 8,5 - 9,5 при непрерывном перемешивании и поддержании температуры 60 - 90 С с последующим отфильтрованием соли, затем выделенную влажную соль разлагают двуокиськ углерода или разбавленной серной кислотой с предварительным суспендированием ее в горячей воде или непосредственно на фильтре при рН 3 - 5. Выделившийся при этом лигнин отфильтровывают, промывают несколько раз нагретой до 60 - 75 С водой с предварительным суспендированием каждый раз лигнина в воде и последующим отфильтровыванием или непосредственно на непрерывно действующем многосекционном барабанном ротационном фильтре. Промытый .продукт сушат и получают готовый щелочной лигнин с зольностью порядка 0,32 - О,ЗЭО. Эти способы выделения щелочного лигнина включают много операций, поэтому длительны.Предлагаемый способ выделения щелочного лигнина из полуупаренных черных щелоков сульфатной или натронной варки целлюлозы подкислением их разбавленной серной кислотой до рН 3 - 5 обеспечивает выделение свободного лигнина непосредственно, а не через его натриевую соль, причем начальная фаза - получение суспензии лигнина и конечная - промывка лигнина осуществляются непрерывно, что делает способ более производительным и,простым.Во избежание вспенивания от образующегося сероводорода при выделении лигнина из черного щелока сульфатной варки целлюлозы свежеподкисленную массу непрерывно подают в дегазатор, наполненный предварительно дегазованной подкисленной массой, перемешивают, а выделяющийся сероводород отводят на регенерацию.25щелочного лигнина из черного щелока натронной варки целлюлозы.Черный щелок, предварительно упаренный до получения удельного веса 1,15 - 1,30, и серную кислоту с содержанием около 30 о/, Н 230 ,непрерывно подают в герметичный реактор при интенсивном перемешивании и поддержании температуры 70 - 85 С и рН 3 - 5. Прореагировавшую массу в виде суспензии лигнина в жидкости вместе с выделяющимся сероводородом непрерывно отводят во второй герметичный аппарат - дегазатор, перемешивают при непрерывном выводе сероводорода в скруббер для регенерации путем поглощения белым щелоком, применяемым для варки целлюлозы.Часть суспензии, соответствующую поступлению ее из реактора, непрерывно направляют для отделения свободного лигнина одним из известных методов: отстаиванием с декантацией маточной жидкости, фильтрованием с огсасыванием или центрифугированием, Полегчают загрязненный щелочной лигнин, который подают на очистку двух- или трехкратной промывкой в 6 дой путем предварительного суспендирования лигнина в нагретой до 60 - 80 С воде с последующим в каждой ступени отстаиванием или отфильтровывани ем и использованием промывной воды от последующей ступени промывки для,предыдущей, в целях снижения потерь продукта и экономии воды. Оптимальная концентрация лигнина в суспензии около 3%, общий гидромодуль промывки около 50.Пример, Черный щелок с уд. вес. 1,20, содержанием органических веществ 265 г/л (в том числе лигнина 126 г/л), минеральных веществ 120 г/л, общей щелочностью в расчете на едкий натр 80 г/л, сульфидностью в расчете на сульфид натрия 32,6 г/л и серную кислоту с содержанием 30% Н.ЯО, непрерывно подают в герметичный реактор из нержавеющей стали емкостью 1,5 л, диаметром 90 мм и высотой 180 мм, снабженный мешалкой и водяной рубашкой для регулирования температуры, где при перемешивании и поддержании рН 3 - 5 и температуры 75 - 85 С происходит выделение лигнина в виде нерастворимых частиц, Реакционную массу в виде суспензии лигнина в жидкости вместе с выделяющимся сероводородом из реактора для освобождения от сероводорода непрерывно отводят в дегазатор из нержавеющей стали емкостью 1 мз, диаметром 1000 мм, общей высотой 1700 мм с углом конуса 60, с водяной рубашкой, заполненный на 70 РД уже дегазованной реакционной массой. Перемешивание суспензии в дегазаторе осуществляют с помощью циркуляционного насоса, Сероводород из дегазатора непрерывно отводят в скруббер емкостью 100 л, диаметром 400 мм и высотой 1200 мм с одной перфорированной тарелкой, орошаемый белым щелоком из цеха регенера. ции. Часть суспензии лигнина, соответствую. щая поступающей в реактор массе, с рН 3 -5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5, температурой 75 - 85 С, средней скоростью осаждения твердой фазы около 0,001 м/сек (при полноте осаждения 90 - 95 о/о), с содержанием, следов сероводорода, непрерывно подают в емкости, откуда берут суспензию для отделения лигнина одним из известных методов.При отделении лигнина отстаиванием и декантацией маточного раствора получают лигнин с влажностью 701 при отделении лигнина фильтрованием с отсасыванием - с влажностью 55 - 60%;,при отделении лигнина центрифугированием - с влажностью 45 - 50%.Удельный вес твердой фазы полученного продукта 1,4 т/.чз, зольность в расчете на абсолютно сухое вещество 25 о/о,Полученный таким способом загрязненный лигнин далее очищают промывкой.а) Периодическая промывка лигнина в три ступени с гидромодулем в каждой ступени, равным 17, при температуре 80 С, времени суспендирования 2 мин, времени отстаивания 30 мин, Получают конечный продукт с вольностью 0,3/о, содержанием лигнина 93/ водорастворимых веществ 5 о/о, кислотностью 2 (мг КаОН), потери лигнина при промывке в каждой ступени 7% или общие потери 21,/о.б) Периодическая промывка по пункту а, но с применением водооборота. Получают продукт с зольностью 0,33 о/ кислотностью 2,4 (мг ИаОН), общие потери 8 о/ов) Периодическая промывка лигнина в три ступени по пункту а, но при температуре 60 С. Получают конечный продукт с зольностью 1,2 о/о, содеРжанием лигнина 88 о/о,г) Периодическая промывка в тех же условиях, что и в пункте а, но общий гидромодуль равен 99. Получают конечный продукт с вольностью 0,28 Р/ потери 22/од) Периодическая промывка в тех же условиях, что и в пункте а, но время отстаивания сокращено до 10 мия, Потери продукта при промывке 12% в каждой ступени.е) Промывка на непрерывной установке. Каждая ступень установки включает аппарат для суспендирования - стальной цилиндр с коническим днищем объемом 800 л, угол конуса 60, циркуляционный насос производительностью 4 мо/час; центрифугу марки ГОГШнепрерывную, отстойную, горизонтальную со шнековой выгрузкой осадка,Приготовленную в аппарате суспензию с оптимальной концентрацией, равной 3 - З,У, при перемешивании непрерывно подают циркуляционным насосом в питающую воронку центрифуги. Отжатый лигнин получают с влажностью 43%, Потери лигнина с фугатом в каждой ступени около 20%, поэтому необходимо дальнейшее совершенствование аппаратуры и обязательное применение водооборота,При двухступенчатой промывке с общим гидромодулем, равным 54, получают лигнин, удовлетворяющий техническим условиям на щелочной лигнин,173119 Предмет изобретения Составитель С. А. Никитина Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. ТгоняеваЗаказ 1883/18 Тираж 600 формат бум. 60 Х 90/, Объем О, пзд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 1. Способ выделения щелочного лигнина из полуупаренных черных щелоков сульфатной или натронной варки целлюлозы с применением подкисления их раствором серной кислоты при температуре 70 - 85 С и перемешивании с последующим отфильтровыванием лигнина, промывкой его во взвешенном состоянии нагретой до 60 - 80 С водой, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, подкисление щелока ведут непосредственно до рН 3 - 5. 2. Способ по и. 1, отличающиися тем, что, с цельо предотвращения пенообразования от образовавшегося сероводорода при выделении щелочного лигнина из черного щелока сульфатной варки целлюлозы, получаемую при подкислении массу непрерывно направляют в дегазатор, наполненный предварительно освобохкденной от сероводорода массой, перемешивают с. одновременным отводом на регенерацию выделяющегося сероводорода,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что промывку лигнпна ведут в одну или несколько ступеней с применением водооборота,