Способ выделения ароматических углеводородов из углеводородной смеси

365071 ОПИСАНИЕИЗО ВРЕТЕ Н И ЯК ПАТЕНТУ Союэ Соввтскив Сониалистическил РеспубликЗависимый от патентааявлено 09,Ч 11,1970 ( 1446589/23-4) М. Кл. С 10 д 21/2С 07 с 1510 С 07 с 7/10 оритет 18 Ч 11.1969,19812 А/69, Итал Комитет ао делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССР6.061.51:547.534088,8) публиковано 28,ХП,1972. Бюллетеньза 1973 ата опубликования описания 26.111.1973 Авторыизобретени Иностранцынкарло Парет и Эрманно Чинелли (Италия) Д Иностранная фирм Снэм Прогетти С.п.Заявит СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРО ИЗ УГЛЕВОДОРОДНОЙ СМЕСИ 2 На фиг. 1 дана принципделения ароматическихуглеводородной смеси; наная схема производства.Способ осуществляется альная схема вытлеводородов из иг. 2 - упрощенследующим обра зом. По дают ромубопровод нижнюю ч щесгвляет 1 питательную смесь поть экстрактора 2, в котомногостадийный контакт Изобретение относится к способу выделения ароматических углеводородов из углеводородной смеси.Известен способ выделения ароматических углеводородов из углеводородной смеси путем 5 экстракции селективным растворителем - формилморфолином в присутствии воды и фракцией неароматических углеводородов в колонне с получением рафината, содержащего неароматические углеводороды, и экстракта, 10 содержащего ароматические углеводороды, который затем отмывают от растворителя, из верхней части отмывочной колонны отводят экстракт, свободный от растворителя, и дистиллируют его в колонне, получая верхний 1 продукт, возвращаемый в процесс, и нижний продукт, представляющий собой смесь ароматических углеводородов с примесью неароматических углеводородов. Нижний продукт дистиллируют, получая целевой продукт - 2 ароматические углеводороды и неароматическую фракцию, возвращаемую в процесс,Однако да 1 нный процесс не позволяет получать ароматические углеводороды достаточной степени чистоты, 2С целью устранения указанного недостатка по предлагаемому способу экстракт, полученный на стадии экстракции, направляют в колонну экстрактивной дистилляции, отбираемый из верхней части колонны продукт дис тиллируют с рециркуляцией на экстракцию полученной легкой фракции и смешением с исходным сырьем тяжелой фракции, отбираемый продукт снизу колонны экстрактивной дистилляции направляют в колонну ректификации, из нижней части которой отводят растворитель, возвращая его на экстракцию, а верхний продукт ректификации подают в сепаратор, сверху которого отводят ароматические углеводороды, а отбираемую снизу сепаратора воду разделяют на четыре погока, первый поток направляют на орошение верхней части ректификационной колонны, второй после нагрева в виде пара направляют в нижнюю часть колонны, третий поток подают для промывки рафината, четвертый направляют на экстракцию. В качестве растворителя желательно использовать водные или безводные кетонные и альдегидные производные морфолина, например формилморфолин.45 50 60 65 в противотоке. Растворитель по трубопроводу 3 вводят в верхнюю часть экстрактора,Рафинат из верхней части экстрактора по трубопроводу 4 подают в нижнюю часть промывной колонны 5, в верхнюю часть которой ,подают воду по трубопроводу б. Из верхней части колонны 5 по трубопроводу 7 уходит рафинат, а из нижней части по трубопроводу 8 - промывная вода, содержащая следы растворителя.Из нижней части экстрактора 2 по трубопроводу 9 ароматические углеводороды, обогащенные растворителем, поступают в верхнюю часть экстракционной колонны 10, в которую по трубопроводу 11 вводят рафинирующий агент, состоящий из воды, легких алифатических углеводородов и самых легких ароматических углеводородов (иногда можно объединить колонны 2 и 10 в одно устройство) .Из верхней части колонны 10 по трубопроводу 12 рафинат подают в ректификационную колонну 13, в которой легкие алифатичеокие углеводороды отгоняют и отводят по линии 14. Тяжелую фракцию (остаток) снова направляют в цикл по трубопроводу 15 в нижнюю часть экстрактора 2. Легкие алифатичесиие углеводороды, за исключением количества, направленного в экстрактивную дистилляционную колонну, циркулируют в закрытом обводном трубопроводе между колоннами 10 и 13, в то время как количество, направленное к экстрактивной дистилляционной колодине, циркулирует в более широком закрытом обводном трубопроводе,Из колонны 10 очень чистый экстракт по трубопроводу 1 б подают в зкстрактивную дистилляционную колонну 17, из которой после отгонки по трубопроводу 18 отводят все неароматические углеводороды и часть более легких ароматических углеводородов.Указанный поток конденсируют, направляют в реактификационную колонну 19, из которой отогнанный продукт отводят по трубопроводу 20 в закрытый обводной трубопровод. Из нижней части колонны 19 по трубопроводу 21 отводят высококипящую фракцию, содержащую также неароматические углеводороды с аномальной полярностью, которую подают в экстрактор 2 в точке, расположенной выше входа питательной смеси, что позволяет исключить накапливание углеводородов с аномальной полярностью. При отсутствии углеводородов с аномальной полярностью указанный поток можно добавлять к питательной смеси. Из нижней части колонны 17 выводят растворитель, содержащий особенно чистые углеводороды, который по трубопроводу 22 подают в колонну 23, где происходит отделение углеводородов от растворителя.Обедненный растворитель из нижней части колонны отводят по трубопроводу 24, направляют в теплообменник 25, в котором его нагревают до требуемой температуры, и затем 5 10 15 20 25 30 35 40 повторно используют для экстракции. В верх,нюю часть колонны 23 по трубопроводу 26 подают обратным потоком воду, чтобы получить отогнанный продукт без растворителя. Отогнанный продукт отводят по трубопроводу 27, конденсируют и подают в декантатор 28, из которого верхний слой, состоящий из ароматических углеводородов особовой чистоты, отводят по трубопроводу 29. Нижний слой, содержащий воду, отводят по трубонроводу 30. Одну часть этой воды подают обратным потоком в колонну 23 по трубопроводу 2 б, другую направляют в качестве промывного агента в коловну 5 по трубопроводу б. Остающуюся воду разделяют, часть ее по трубопроводу 31 подают в теплообменник 25 и в парообразном состоянии направляют в нижнюю часть колонны 23. Остальную воду подают по трубопроводу 32, смешивают с потоками трубопроводов 20, 14, 8 и направляют в колонну 10 по трубопроводу 11.Пример. В экстрактор 1 (см. фиг. 2), снабженный 24 тарелками и 60 перфорированными полками, подают 5 кг(час газолина, содержащего (в вес. %): бензина 15, толуола 25, ксилола 25 и насыщенных углвводородов 35. В верхнюю часть экстрактора подают 15 кг(час формилформалина, содержащего 5 вес, % воды. В нижнюю часть экспрактора подают 1,8 кг/час легкой фракции, отогнанной в колонне 2, и 0,7 кг(час воды. Более тяжелую фракцию из колонны 2 после кондвнсации в 3 при температуре ) 120 С со скоростью 0,2 кгчас подают на смешение с исходным сырьем, Температура в экстракторе 40 - 45 С. Экстракт, выходящий из экстрактора 1, нагревают до 80 С и подают к основной тарелке колонны 2, снабженной 27 полками, работающими в режиме обратного потока.Нижний температурный предел в колонне 2 составляет 120 С, отопнанный продукт конденсируют при различных температурах в конденсаторах 3 и 4, при этом в конденсаторе 3 конденсируют 0,2 кг углеводородов, а в кондансаторе 4 - 1,8 кг угловодородов.Поток, сконденсированный в конденсаторе 3, работающем при более высокой температуре, смешивают с исходным сырьем, Поток, сконденсированный в конденсаторе 4, направляют в нижнюю часть экстрактора 1. Обогащенный растворитель из нижней части, колонны 2 подают в дистилляционную колонну 5, снабженную 22 тарелками, в верхней части которой получают чистые ароматические углеводороды с 2,2 кг/час воды, а в нижней часи - растворитель, содержащий 5 вес. % воды. В нижнюю часть колонны 5, работающей при 152 С, поток воды поддают со скоростью 1,5 кгчас,Растворитель, выходящий из нижней части колонны 5, содержащий следы ароматических углеводородов, охлаждают и направляют обратным потоком в верхнюю часть колонны 1. В указанных условиях после дистилляцииароматической смеси получают ксилолы, содержащие 100 ррт неароматичесиих углеводородов.Работая в тех же самых условиях, но без сепарации, проводимой в конденсаторе 3, получают неароматические углеводороды, содержащие 800 ррт неароматических углеводородов. Предмет изобретения1. Способ выделения ароматических углеводородов из углеводородной смеси путем ее экстракции селективным растворителем в присутствии воды с получением рафината и экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, экстракт направляют в колонну экстрактивной дистилляции, отбираемый сверху колонны продукт дистиллируют с рециркуляцией полученной легкой фракциями на экстракцию и смешением тяжелой фракции с исходным сырьем, отбираемый снизу колонны экстрактивной дистилляции продукт направляют в 5 колонну ректификации, из нижней части которой отводят растворитель, возвращая его на экстракцию, а из верхней продукт ректификации подают в сепаратор, сверху которого отводят ароматические углеводороды, и от бираемую снизу сепаратора воду разделяютна четыре потока: первый направляют на орошение верхней части ректификационной колонны, второй после нагрева в виде пара подают в нижнюю часть колонны, третий 15 используют для промывки рафината, четвертый направляют на экстракцию.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве растворителя используют водные или безводные кетонные и альдегидные производ ные морфолина, например формилморфолин.365071фиг 2Составитель Н. Богданова Редактор Т, Шарганова Техред А, Камышникова Корректоры: И. Божкои С. СатагуловаЗаказ 654/9 Изд.164 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2