Устройство для полунепрерывной

23821 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ьсаа боветскик Социалистическик Республикависимое от, авт. свидетельстваявлено 09,Ч 1,1967 ( 116661222-1) ПК С 22 Ь 9 Ю 4 В 011 17,2 рисоединением заявкиПриоритетОпубликовано 01,Х.1971. Бюллетень29 Дата опубликования описания 14.Х 11.1971 Комитет по делам иаобретеиий и открыти при Совете Мииистро СССРД 1, 660 87 4" 068 6 Авторызобретени А. Этки ванова, Н. И. Макешин и В, Н. Прозоров ститут 3 Г ийтен с1. . :-3 аявител венный научно-исследовательский и проектный н редкометаллической промышленности УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУНЕПРЕРЫВНОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОЙ ОЧИСТКИ МЕТАЛЛОВ И ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ В ВАКУУМ1Известно устройство для выращивания кристаллов из расплава по методу Чохральского для металлов с низкой температурой плавления.Особенность предложенного устройства за ключается в том, что внутри корпуса затравкодержателя применен воздушный микрохолодильник, закрепленньтй на трубке, питающей его сжатым воздухом и проходящей внутри полого вращающегося штока затравки. 10Это обеспечивает охлаждение затравкодержателя до температур ниже нуля, регулирование температуры на затравке и достижение высокого температурного градиента по длине слитка. Кроме того, в устройстве применена 15 система подпитки тигля чистым расплавом. Она состоит из вакуумного контейнера с запорным клапаном, соединенного через вакуумный шибер с дозатором, снабженным игольчатым клапаном, и трубопровода, соеди няющего дозатор с титлем. Тигель, дозатор и трубопровод размещены внутри термостата.Это обеспечивает непрерывность процесса кристаллизационной очистки в вакууме, высокую производительность по,выходу мате риала заданной чистоты и пполучение слитков, однородных,по составу.На фиг, 1 псредставлено,предлагаемое устройство; на фиг. 2 - конструкция микрохолодильника и его установка внутри штока. 30 Устройсгво имеет герметичные верхнюю 1 и нижнюю 2 камеры, разделенные между собой вакуумным шибером д. Верхняя камера - металлическая, шкафного типа с дверцей для извлечения вытянутых слитков. Нижняя камера представляет собой отрезок грубы из стекла (или оргстекла), уплотненный по торцам резиновыми прокладками с шибером 3 и металлическим тиглем 4, Тигель при помощи металлопровода 5, выполненного пз фторопластовой толстостенной трубы, соединен с дозатором б загрузочного устройства. Внутренние поверхности металлических тигля и дозатора имеют плотные покрытия из фторопласта-З, инертные к расплаву галлия.Дозатор имеет запорную иглу, перекрывающую отверстие металлопровода. В закрытом положении игла предотвращает переполнение дозатора расплавом,при случайном девакуумировании нижней камеры, т. к. дозатор и загрузочное устройство находятся над вакуумом. Вакуумный шибер 7 (см. фиг. 2) разделяет полости загрузочного устройства на две части, осуществляя вакуумное шлюзование, необходимое для периодической подпигки тигля рааплавом из вакуумного контейнера 8. Верхняя полость загрузочного устройсгва соединена вакуумпроводом с верхней камерой 1, а при открывании шибера 7 сообщается с дозатором б. Когда контейнер д60 65 сйят, верхний патрубок загрузочного устройства закрывается отиидной крышкой 9.Запорная игла 10, выполненная из оргстекла, перекрывает отверстие в пробке 11 (из фторопласта),поворотом маховика 12. Игла уплотнена на вакуум в крышке дозатора. Соединения металлопровода 5 с тиглем и доза- тором также уплотнены на вакуум. При сливе рааплава из контейнера игла дозатора не должна перекрывать отверстие, и расплав тонкой струей через воронку 13 попадает в дозатор, а затем в тигель. Тигель и дозатор (см. фиг. 1) погружены в масляную ванну термостата 14. Стенки термостата теплоизолированы, а к днищу крепится электроплитка. Для перемешивания масла с целью выравнивания его температуры внутри термостата помещена мешалка 15. Вращение лопастей мешалки осуществляется приводом 1 б через двухшарнирный вал. Привод состоит из электродвигателя переменного тока и редуктора. Температура масла с высокой точностью поддерживается автоматически.Термостат имеет ручную лебедку 17, с помощью которой может опускаться в нижнее крайнее, положение. Шарнирный вал привода при этом снимается. Верхняя камера имеет патрубок, к которому присоединяется вакуумная система для откачки, состоящая из вакуумного затвора 18, азотной или сорбционной ловушки 19 и,паромасляного насоса 20. Вакуумная система имеет линию прямой откачки из казимеры и обходную, через насос к форвакуумному насосу. Линии переключаются двумя вакуумными вентилями 21. На крышке верхней камеры установлен механизм 22 для передачи вращения и перемещений штоку 23 с затравкой от приводов 24 и 25. Привод 24 сообщает вращение штоку, а привод 25 перемещает его. На приводах установлены электродвигатели постоянного тока, все скорости плавно регулируются и регистрируются приборами. Шток 23 - полый, внутри проходит трубка для подачи сжатого воздуха, на конец которой навинчен вихревой воздушный микрохолодильник 2 б. Он охлаждает корпус затравкодержателя с затравкой.Принцип работы холодильника основан на понижении температуры воздуха или газа прои его адиабатическом расширении. Сжатый воздух (Рмакс=12 атм) подводится через форитовый шланг, надетый,на штуцер 27, уплотняемый прокладкой, к трубке 28. На хвостовике этой трубки закреплен шарикоподшипник. На верхний конец штока навертывается корпус 29 с отверстиями для выхода воздуха, В гнездо корпуса вставляется шарикоподшипник. Снизу на трубку 28 навинчивается микрохолодильник, центрируемый специальной гайкой внутри корпуса затравкодержателя 30. Последний уплотняется на вакуум с помощью резиновых вакуумных прокладок накидными гайками 31. Трубка 28 и микро- холодильник неподвижны, а шток с затравкодержателем обкатывается вокруг них,5 10 15 20 25 30 Д 5 40 45 50 55 4Миирохолодильник состоит из нескольких секций (отдельных холодильников), смонтированных внутри корпуса, выполненного из оргстекла, Каждая секция состоит из металлической улитки 32 из нержавеющей стали, патрубков 33 и 34 из оргстекла,и дросселирующих шайб с отверстием (0,5 - 0,6 мм) . Улитка имеет профильное отверстие спиральной формы и входной паз центробежно к отверстию, Сжатый воздух, проходя по центральному отверстию,в корпусе, распределяется и поступает к улиткам, где создается завихрение, 11 роходя через дросселирующее отверстие он охлаждается и по патрубкам 33 поступает в полость затравкодержателя 30, охлаждая его иплотно закрепленную на нем затравку 35. Затравка отлеживается специальной формы с конусом, прижимаемым к корпусу.Воздух после микрохолодильника поступает по,патрубкам 34 в полость штока на выход. Паврубки 34 имеют колпачки с отверстиями, навернутые на резьбе, С их помощью производится настройка каждой секции для получения оптимального эффекта охлаждения. Изменением давления подводимого сжатого воздуха регулируется (с помощью газового редуктора) общая холодопроизводитель. ность и температура на затравке.Из вакуумного контейнера 8, где находится металл (например, галлий), загружают тигель жидким рааплавом с температурой, близкой к рабочей. После присоединения контейнера в верхней и нижней камерах, а также в загрузочном устройстве создается вакуум 1 10 -мм рт. ст. Для этого открываются вакуумные шиберы 3 и 7, Открывая иглы,запорных отверстий контейнера и доза- тора б, сливают металл тонкой струей из контейнера, заполняя тигель через дозатор. Предварительно в затравкодержателе 30 устанавливается затравка 35 (см. фиг. 2). После термостатирования расплава в тигле и дозаторе (где остается часть расплава) затравкой, касаются расплава в тигле, производя травление. Предварительно с помощью газового, редуктора устанавливают нужное давление сжатого воздуха, поступающего к микрохолодильнику и, следовательно, темпе. р атуру на з атр авке,Слиток необходимой длины выращивают, устанавливая скорость перемещения и вращения штока. По окончании выращивания слиток отрывают от расплава и транспортируют (на ускоренном перемещении) в верхнюю камеру. Далее закрывают вакуумные шиберы 3 и 7, перекрывают затвор 18 паромасляного насоса и вентили 21. После этого верхнюю, камеру с помощью натекателя 36 заполоняют воздухом. Открывая дверцы каме. ры, извлекают слиток, снимают контейнер 8 и закрывают загрузочное отверстие крышкой 9. Устанавливают новую затравку, закрывают дверцы камеры, закрывают натека. тель, и в верхней камере создают вакуум спомощью откачной системы. Вакуумный шибер 3 снова открывают, опускают шток с затравкой, производят затравливание и повторяют процесс выращивания очередного слитка.Периодически открывая шибер 7, производят подкачку полости загрузочного устройства с дозатором. Форвакуумный и,паромасляный насосы на протяжении всего цикла не выключаются. Устройство может работать круглосуточно, т. х. тигель периодически подпитывается чистым рааплавом из вакуумного контейнера. Уровень расплава в тигле поддерживают примерно постоянным. Перед тем как постепенное загрязнение раоплава начнет сказываться на качестве полученных слитков (устанавливается анализом расплава), из тигля в виде слитков извлекают весь металл, а остаток, составляющий не более 10 емкости тигля, передавливают в дозатор 6 девакуумированием нижней камеры. Далее опускают термостат, снимают металлопровод б, спускают остаточный металл из дозатора и производят промывку тигля, дозатора и металлопровода перед носледующим циклом,Предмет изобретения 1, Устройство для полунепрерывной кристаллизационной очистки металлов и выра. щивания монокристаллов в вакууме для ме 5 10 15 20 25 30 таллов с ,низкой температурой плавления, обладающих свойством переохлаждения, состоящее из двух камер, разделенных вакуумным шибером, тигля и дозатора, соединенных между собой металлопроводом, загрузочного вакуумного устройства с вакуумным шлюзом, вакуумного контейнера, термостата с мешалкой, отличающееся тем, что, с целью охлаждения затравкодержателя до температур ниже нуля, регулирования температуры на затравке и достижения высокого температурного градиента по длине слитка, обеспечивающего увеличение скорости вытягивания, внутри корпуса затравкодержателя применен воздушный,микрохолодильник, закрепленный на трубке, питающей его сжатым воздухом и проходящей внутри полого вращающегося штока затравки.2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что, с целью обеспечения непрерьгвности процесса кристаллизационной очистки в вакууме, достижения высокой производительности по выходу материала заданной чистоты и,получения слитков, однородных по составу, применена система подпитки тигля чистым расплавом, состоящая из вакуумного контейнера с запорным клапаном, соединенного через вакуумный шибер с дозатором, снабженным игольчатым клапаном, и трубопровода, соединяющего дозатор,с тиглем, с размещением тиглядозатора и трубопровода внутри термостата.