Способ получения дифторхлорметана

омитет Российс о патентам и то т Федерации рным знакам НИЕ ИЗОБРЕТЕ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРХЛОРМЕТАНА(7) Использование: дифторхлорметан (хладон -22) является хладагентом, не разрушающим озоновый слой, и сырьем для получения фторолефинов.Условия синтеза: фторирование хлороформа фтористым водородом в присутствии пятихлористойсурьмы при повышенной температуре и давлении в(19) ЮУ (1 ц 2001900 С 1 (51) 5 С 01 С 19 08 С 07 Г 1720 двух реакторах путем барботажа газообразного фтористого водорода в первый реактор и утилизации непрореагировавшего при этом фтористого водорода во втором реакторе с дефпегмацией выходящих из второго реактора газов синтеза и возвратом флегмы во второй реактор, причем от реакционных газов с первого реактора при температуре -38- -30 С и автогенном давлении, отделяют пегкокипящие соединения, после этого газы подают во второй реактор, туда же подают хлороформ в количестве, необходимом для связывания непрореагировавшего в первом реакторе фтористого водо - рода. При этом повышается производительность процесса при сохранении высокой степени конверсии фтористого водорода. 3 таблИзобретение относится к химическойтехнологии, а именно к производству дифторхлорметана (хладона 22), испотн зуемого в качестве хладагента, не разрушающего озоновый слой Земли, и сырья для получения фторсодержащих олефинов,Известен способ получения дифторхлорметана гидрофторированием хлороформа фтористым водородом при нагревании под давлением в двух последовательно расположенных реакторах в присутствии пятихлористой сурьмы, В первый реактор подают 80 органического сырья и фтористый водород. Газы, образующиеся в этом растворе, подают во второй реактор, куда одновременно подают оставшуюся часть органического сырья. Образующееся во втором реакторе монофторсодержащее органическое сырье подают на дофторирование в первый реактор (авт, свид, СССР М 189409, кл, С 07 С 17/20. 1966), Недостаток известного способа заключается в низкой степени конверсии фтористого водорода.Целью изобретения является увеличение производительности процесса при сохранении высокой степени конверсии фтористого водорода.Поставленная цель достигается тем, чтов известном способе получения дифторхлорметана, включающем фторирование хлороформа фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы в двух реакторах при повышенной температуре и повышенном давлении путем баобо 1 ажа газообразного фтористого водорода в первый реактор и утилизации непрореагировавшего при этом фтористого водорода во втором реакторе с дефлегмацией выходящих из второго реактора газов синтеза и возвратом Флегмы во второй реактор, на утилизацию негврореагировавщего фтористого водорода во второй реактор направляют реакционныв газы с первого реактора после отделения легкокипящих соединений, которое производят при температуре минус 38 - минус ЗО С и автогенном давлении, и хлороформ в количестве, необходимом для связывания непрореагировавшего в первом реакторе фтористого водорода.Способ проверен в промышле ных условиях.П р и м е р 1, Жидкий безводный фтористый водород со скоростью 400 кг/ч направляли в испаритель, и испаренный фтористый водород при температуре 100 С и давлении 12 ата через барботажное устройство подавали в первый реактор синтеза объемом 5,8 м, Высота барботажа фторизстого водорода составляет 2,5 м, объем реакционной массы 4,30 м Одновременно вэ 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 оеактор синтеза подавали хлороформ соскоростью 1250 кг/ч, содержащий около 0,4мась хлора, В первый реактор предварительно загружали 1,44 м пятихлористойзсурьмы, являющейся катализатором процесса. Фторирование хлороформа проводили при температуре 61 С, Выходящий изпервого реактора газ синтеза дефлегмировали при температуре - 2 С и давлении 10,8ата, Флегму возвращали в первый реактор,а неконденсирующиеся газы. содержание,моль,ф: НС 59,97; НГ 3,80; С 12 036; хладон23 0,48; хладон 22 34,98; хладон 21 0,41, чтосоответствует степени конверсии фтористого водорода в первом реакторе 94,04 оь, направляли в тарельчатую ректификационнуюколонну диаметром 1000 мм, имеющую 25реа;ьных колпачковых тарелок, Температуга отедящих с ректицикационной колонныазов минус 30 С, температура куба 57 С,Кубовую фракцию подавали во второй реак-,.тор под слой реакционной массы, где проис.;дит утилизация непрореагировавшегофтористого водорода. Обьем второго реактора 5,8 м, Одновременно с подачей кубовои фракции в реактор подавали хлороформв количестве 120 кг/ч, содержащий 0,4мас % хлора, поддерживая постоянныйуровень реакционной массы 4,38 мз,Во второйреактор предварительно загружали 1,67 м пятихлористой сурьмы, Утилизацию непрореагировавшего фтористоговодорода проводили при температуре 42 С,давлении 6,8 ата, Газы синтеза, выходящиеиз второго реактора, дефлегмировали при0 10 С, флегглу возвращали в реактор, а неконденсирующиеся газы объединяли с газами, отбираемыми в виде легкой фракции сректификациэнной колонны, и направлялина промывку водой с получением 27-нойсоляной кислоты, щелочным раствором дляпоглощения кислых газов. Нейтральные газы подвергали компримированию и конденсации, 1 онденсат подвергалиректификации, Готовый продукт направляли в производство тетрафторзтилена, Степень конверсии фтористого водорода навыходе иэ второго реактора составила93,78/, что обеспечивает степень конверсии фтористого водорода в процессе, равную 99,63/, (94,04 + 9,56 0,9378 = 99,63).Удельная нагрузка по фтористому водороду 400 кг/ч: 8,68 = 46,1 кг/ч на 1 мреакционного обьема.П р и и е р 2, Процесс осуществлялианалогично описанному в примере 1, нагрузку по фтористому водороду устанавливали равной 600 кг/ч, чго соответствуетудельной нагрузке 69,1 кг/ч на 1 м реакцизонного обьема,2001900 челпени ее счесаги рлгсосм песел о леа1 поа сонцемсрлцие Салери лле Тцанл е реа Обе сп(н 5 ЬС 1 е1 н аци оном онноцМ,1 СГлли ПГ магг зп ОР, сцн о Олпр 404 ь 31411 Гс 45 463 1 1110 43 Н 40 р и ил ии пгн 11 м . 1 це 1 ловллнп 3 ЛП пегиеегмг 1 пи с 7бли зв первого рвасора рмсмена ааа Со е жан и мол 5 Даеле.ние,гв пе ас л,"С авва. Р .УР.серели. ФлегимЗ. сь ние Фрв опон. нн 9 10 62 69.45 16 46 70 0 1.66О. 1,42 геае осс ТгубоввеЛеглл,в о,з6,66о,ю16,73 0,11 убоеае 15.97 74 97 25 2 егае оаае блиц3 асарабогсс второго рвасора словил и Производи. селСодержание в сазе восле Далее. Полл и ОЬ.м СС 1 реациТ пннпц есмасорапервач рв асо пнценсране 5 ЬСТ 4ационновассе обие. Фл рвасо носе СНСз нс магов процесса -н ер. с ем мцК си 0,27 93,7 63 1.56 0,2 1 022 6,0216,1923.512,57 1 О 4,311 130 , 4 36 1004 3 00 4 ТТ В.Т ВТ в 4.63 3.67 З,ВЗ 7 О 7.0 70 73,66 79 02 о,3 О,О 7 39,5 зв Оз 76 79 9 Степень конверсии фтористого водорода на выходе иэ первого реактора составила 92,80 о(з, на выходе из второо реактора 80. что соответствует степени реагирования фтористого водорода в процессе 98,5807.П р и м е р Э. По примеру 1. но нагрузку по фтоРистомУ воДоРоДУ Установили Равн 4 эзй 700 кг/ч (удельная нагрузка 81,3 кг/ч м ). Степень конверсии фтористого водорода в процессе составила 99;ь.Пример 4.По примеру 1, но нагрузку по фтористому водороду установили равной 950 кг/ч (удельная нагрузка 110,3 кг/ч мэ), Конверсия фтористого водорода в процессе 98,34.Более конкретно условия и результаты промышленных опытов приведены в табл, 1 - Э,словил и рвачегаси ослеление лорисого Приведенные примеры, полученные впромышленных условиях с использованием промышленных реакторов и промышленной ректификацианной колонны, показывают, 5 что предлагаемый способ позволяет с высокой производительностью производить дифторхлорметан при высокой степени конверсии фтористого вндорода. 10 Предлагаемый способ безопаснее в обслуживании известного, т.к, в нем реакторы связаны между собой по газовой фазе и не связаны по жидкой фазе.Предлагаемый способ нов, имеет изо бретательский уровень, промышленно применим,(56) Авторское свидетельство СССРМ 189409, кл, С 07 С 17/20, 1966.габмцаТираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035. Москва, Ж. Раушская наб 4/5 Заказ 3154 Произвол твенно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРХЛОРМЕТАНА путем фторирования хлороформа фтористым водородом в присутствии пятихлористой сурьмы в двух реакторах при 5 повышенной температуре и давлении барботированием газообразного фтористого водорода в первый реактор и утилизации непрореагировавшего при этом фтористого водорода во втором рваторе с дефлегмацией выходящих иэ второго реактора газов синтеза и возвратом во второй реактор, отличающийся тем. что на утилизацию непрореагировавшего фтористого водорода во второй реактор направляют реакционные газы с первого реактора после отделения легкокипящих соединений, которое производят при температуре (-38)- - 30)С и автогенном давлении, и хлороформ в количестве, необходимом для связывания непрореагировавшего в первом реак- торе фтористого водорода.