Способ получения фтористого водорода

.1.Кл,з С 01 В 7 22 5/23 Заявлено 16.02,76 ( исоединением заявк Приоритет -1) 232 Государственный комитет Совета Министров СССР 53) УДК 661.48Опубликовано 15,02.78. Бюллетень М по делам изобретении н открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА способам полу- который широко промышленности, я фтористого восорбции фторгари аммонизации, торид-бифторида серной кислотой орода и бисульИзооретение относится кчения фтористого водорода,используется в химическойИзвестен способ полученидорода путем аммиачной абзов, выделения кремнегеля пполучения путем упарки фаммония и разложения егос получением фтористого водфата аммония.Недостатком этого спососокий расход серной кислот ба является вы 111. Наиболее близким к изобретению является способ получения фтористого водорода путем аммиачной абсорбции фторсодержащих газов производства удобрений и кормовых средств, аммонизации полученного раствора, упаривания раствора фтористого аммония получением плава фторида-бифторида аммония с последующим разложением его бисульфатом аммония в соотношении 1,1: 0,9 при температуре 220 - 280 С, Недостатками этого способа являются невозможность проведения непрерывного процесса ввиду того, что в процессе бисульфат аммония переходит в твердый сульфат аммония, который трудно извлекать из реактора, низкий выход продукта (до 85% ) и недостаточная чистота его :(;продукт содержит до 15% ам,миака) 2. Цель изобретения - обеспечение возможности проведения непрерывного процесса, повышение чистоты и выхода продукта.Поставленная цель достигается тем, чтобисульфат аммония берут в количестве 2 -3: 1 по отношению к количеству плава, в смесьдополнительно вводят серную кислоту в количестве 1 - 5% от веса бисульфата, образовавшийся сульфат-бисульфат аммония разлагают при 300 - 350 С и полученный бисульфат возвращают на смешение с плавом.Предлагаемый способ позволит обеспечитьпроведение непрерывного процесса, повыситьчистоту и выход продукта до 95% с содержа 15 нием 1% аммиака,Снижение количества бисульфата аммонияи серной кислоты по сравнению с указаннымприводит к увеличению вязкости реакционнойпульпы и содержания аммиака в НР до 5%,2 О что приводит к увеличению реакционногообъема в 1,5 - 2 раза. Снижение температурыразложения сульфата аммония ниже 300 Сзамедляет скорость реакции в 2 раза, увеличение же ее выше 350 С приводит к появле 25 нию 80 з в НГ. Так, при температуре процесса 270 С количество ЯОз в НР составит4 о/П р и м е р 1. Фторсодержащие газы в количестве 1000 н,яз, содержащие 9 г,н,из общеЗО го фтора, поглощают в абсорбере раствором592744 Составитель В. Кириленко Техред И. Рыбкина Редактор Н, Потапова Корректор В. Гутман Заказ 973/27 Изд.194 Тираж 671 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тип, Харьк. фил. пред. Патент аммиака, получают раствор (ИН 4),ЯР который аммонизируют до рН 8,5, отделяют ЯО и получают раствор, содержащий 17 кг ИН 4 Р. Его упаривают до плана бифторид-фторида аммония, последний смешивают с 60 кг бисульфата аммония и 6 кг Н 2504. Реакционную смесь нагревают до 220 С. Получают 8,9 кг НР, содержащего 1% МН,Р, Выход по фтору 94%. Смесь сульфата и бисульфата аммония нагревают до 300 С, выделяющийся аммиак направляют на абсорбцию, а 60 кг бисульфата аммония возвращают в процесс.П р и м е р 2, Фторсодержащие газы в количестве 1000 нм, содержащие 3 г/нмз общего фтора, поглощают в абсорбере водным раствором, содержащим 0,9 кг ИНз с получением раствора кремнефтористого аммония, который аммонизируют до рН 8,5, отделяют кремнегель и получают раствор, содержащий 5,9 кг ХН 4 Р. Раствор упаривают до плава фторида-бифторида аммония и смешивают с 30 кг бисульфата аммония и 0,3 кг НЮ 4, нагревают в реакторе до 250 С. При этом выделяется 3 кг НР, содержащего 0,03 кг ИНз, Выход,по фтору составляет 95%, Сиесь сульфата и бисульфата аммония нагревают до 330 С, выделяющийся аммиак направляют на абсорбцию, а 30 кг бисульфата аммония возвращают в процесс. П р и м е р 3, Фторсодержащие газы в количестве 100 нм, содержащие 18 г/нм общего фтора, поглощают в абсорбере водным раствором аммиака, получают раствор (ИН 4) ЯРв, который аммониаируют до рН 8,5, отделяют 8102. Раствор, содержащий 34 кг ИН 4 Р, упаривают до плана бифторид-фторид аммония, последний смешивают с 180 кг бисульфата аммония и 9 кг НЮ 4. Реакционную смесь нагревают 5 до 280 С, получают 18 кг НР, содержащего0,8% ХН 4 Р, Выход по фтору составляет 95%.Смесь сульфата и бисульфата аммония нагревают при 350 С, а 180 кг бисульфата возвращают в процесс.10 Формула изобретения Способ получения фтористого водородапутем аммиачной абсорбции фторсодержащих 15 газов производства удобрений и кормовыхсредств, аммонизации полученного раствора, его упаривания с последующим разложением плава бифторид-фторид аммония бисульфатом аммония при 220 - 280 С, отл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности проведения непрерывного процесса, ,повышения чистоты и выхода продукта, бисульфат аммония берут в количестве 2 - 3: 1 по отношению к количеству плава, в смесь 25 дополнительно вводят серную кислоту в количестве 1 - 5% от веса бисульфата, образовавшийся сульфат-бисульфат аммония разлагают при 300 - 350 С и полученный бисульфат:возвращают на смешение с плавом, 30 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство237832,кл. С 01 В 7/22 от 15.12.59.35 2. Патент США2865711, кл. 23-153от 28,12.158,