Способ определения стойкости к старению оптически прозрачных полимеров

(71) Научно-производственное объединение "Всесоюзный научно-исследовательский, проектно-конструкторский и технологический институт кабельной промышленности" (72) М.А,Боев, А.К.Водотыко и В.Г,Балгин (56) Пешков И,Б. Обмоточные провода, М.: Энергоатомиздат: 1983, с,263 - 268.Образцов Ю.В., Пешков И,Б. Расчеттехнического ресурса и допустимых темпера-тур маслонаполненных кабелей,- Кабельнаятехника, 1984, М 7, с.9-11. СТОЙКОСТИ РОЗРАЧНЫХ ние: прог водов. Су одвергают при скани частот вид щение све рению суд оэдействи нозирование щность изобревоэдействию ровании по чаимого спектра тового потока. ят по времени я. 3 ил., 1 табл,Изобретение относится к области исследования физических свойств полимеров иизделий на их основе и может быть использовано для прогнбзирования и контролястойкости кстарению прозрачных полимеров, например эмалей.Цель изобретения - повышение достоверности определения.Сущность изобретения заключается втом, что электромагнитным полем воздействуют последовательно в диапазоне длинволн от 380 до 1100 нм и строят зависимостиизменения поглощения энергии от длиныволны до и после термического воздействия, сравнивают зависимости и определяютмаксимальное приращение поглощенияэнергии в указанном диапазоне длин волк,а о стойкости к старению судят по временитермического воздействия, соответствующему одинаковому йзменениюприращенияпоглощения от максимального,На фиг. 1 приведены спектрофотометрические кривые поглощения электромаглюстрируют Осуществление с следующими примерВ качестве образ вые пленки, изготов вых подложках, и повышенной темпер пленок используют пособа илми,ов используют эмал енные на алюмини утем запечки пр туре. Для получени ромышленный пол ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОЫСТВО СССР(57) Использовасвойств эмальпротения: полимер и световым потокомстоте в диапазонеи измеряют прира О стойкости к стаизотермического в нитной энергии света образцом М 1, измеренной в относительных единицах (1/1 О), в зависимости от длины волны А как в исходном состоянии (кривая 1), так и при последующем изотермическом воздействии (кривые 2 и 3). На фиг.2 определены приращения поглощения энергии образцом на длине волны 760 нм в исходном состоянии и после старения, На фиг. 3 приведены спектрофотометрические кривые образца М 2 как в исходном состоянии (кривая 1) так и при последующем изотермическом воздействии (кривые 2 и 3). Таблица иллюстрирует результаты оценки стойкости к старению образца Ф 1 и М 2;эфироимидный лак марки ПЭ - 955, изготовленный по ТК 6-10-1044-78,Запечку осуществляют послойно при температуре 200 С в течение 10 мин с последующей общей запечкой при температуре 200 2 С в течение 5 мин.После снятия пленки с подложки на спектрофотометре Сфснимают спектрофотометрическую кривую изменения интенсивности светопоглощения образцов относительно воздуха, после чего образцы подвергают дальнейшему изотермическому воздействию, причем периодически проводят измерение интенсивности поглощения света в диапазоне длин волн от 380 до 1100 нм. На фиг. 1 приведены спектрофотометрические кривые образца В 1 как в исходном состоянии, так и после изотермического воздействия при температуре 200+2 С, где кривая 1 - для пленки в исходном состоянии; кривая 2 - после 60 минут изотермического воздействия; кривая 3 - после 164 минут изотермического воздействия.На спектрофотометрической кривой образца в исходном состоянии, изображенной на фиг. 1, максимальное поглощение света наблюдают в области длин волн 420 - 440 нм, минимальное поглощение - в области длин волн 1050 - 1100 нм. После изотермического воздействия на образец длина волны света, на которой наблюдается минимум поглощения,остается фиксированной, а сама кривая сдвигается в сторону больших длин волн. В качестве критерия сдвига спектрофотометрической кривой в сторону больших длин волн в процессе иэотермического воздействия выбрано приращение поглощения света исследуемым образцом, Как видно на фиг,1, самое максимальное приращение поглощения света в исходном состоянии находится на длине волны 760 нм. Поскольку динамику старения рассматривают относительно исходного состояния, то длину волны 760 нм и выбираютдля определения приращений поглощения света. На фиг,2 показаны необходимые построения для определения приращения поглощения света образцами. На длине волны 760 нм проводят прямую, параллельную оси ординат. От точки пересечения этой прямой с исследуемой спектрофотометрической кривой в сторону большего поглощения откладывают отрезок заданной длины, которой соответствует изменению интенсивности поглощения в пределах 10, Из полученной точки проводят прямую, параллельную оси абсцисс до пересечения с исследуемой спектрофотометрической кривой. Величину приращения Р рассчитывают по формуле: Л"= дгде Л - изменение интенсивности поглощения, соответствующее изменению длиныволны ЛАУменьшение приращений свидетельствует о наличии старения. О степени старения судят по времени изотермическоговоздействия, при котором величина изменения приращения интенсивности поглощения достигает любой, наперед заданнойвеличины. Так, кривая 3 на фиг.1 соответствует 250 ь изменению приращения интенсивности поглощения, которое происходит15 при изотермическом воздействии при температуре 200+2 С в течение 164 мин,На фиг,З приведены спектрофотометрические кривые образца М 2 как в исходномсостоянии,так и после изотермического воз 20 действия при температуре 200.2 С, гдекривая 1 - пленка в исходном состоянии;,кривая 2 - после изотермического воздействия в течение 30 мин, кривая 3 - послеизотермического воздействия в течение 120мин. На фиг. 1 и 3 кривые 3 соответствуют25 изменению приращений интенсивности поглощения, При их рассмотрении видно, что одному и тому же 250 изменениюприращения у разных образцов соответствует разное время старения,В случае применения других температур иэотермического воздействия 2570 изменение приращений интенсивностипоглощения соответствует меньшему времени старения, Так, в случае изотермического воздействия при температуре250 +2 С, 25 изменение приращений интенсивности поглощения наблюдают у об.разца М 1 - через 90 мин, у образца М 2 -40 через 65 мин. В случае изотермического воздействия при температуре ЗООС, 25изменение приращений интенсивности поглощения наблюдают у образца М 1 - через50 мин, у образца М 2 - через 30 мин,Время старения различных образцов наоснове ПЭИ лака при достижении 250/, изменения приращения интенсивности поглощения при различных температурахизотермического воздействия приведено в50 таблице,Как видно из таблицы, полученные предлагаемым способом данные вполне соотносятся с данными, полученными припроведении независимого эксперимента,Диаметр стержня, на который навивали исследуемый образец беэ разрушения,увеличивается (что свидетельствует обуменьшении эластичности полимера вследствие старения), однако это наблюдаютлишь после 300 мин изотермического воздействия. Различия же в стойкости и старении исследуемых образцов улавливают лишь после 600 мин изотермического воздействия,Предлагаемый способ позволяет улав ливать различия исследуемых пленок уже после 120 мин изотермического воздействия,Формула изобретенияСпособ определения стойкости к старе нию оптически прозрачных полимеров, заключающийся в том, что воздействуют на полимер электромагнитным полем, измеряют поглощение энергии поля во времени до 15 и после термического воздействия, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения достоверности определения, электромагнитным полем воздействуют последовательно в диапазоне длин волн 380 1100 нм и строят зависимости изменения поглощения энергии от длины волны до и после термического воздействия, сравнивают зависимости и определяют максимальное приращение поглощения знегии в указанном диапазоне длин волн, а о стойкости к старению судят по времени термического воздействия, соответствующему одинаковому изменению приращения поглощения от максимального,1807344Составитель М. БоевРедактор С. Кулакова Техред М,Моргентал Корректор П. Герещи Заказ 1374 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раущская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101