Способ получения концентрированного безэмульгаторного латекса

)5 С 08 Г 2/2 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ВЕДОМСТВО СССР .(ГОСПАТЕНТ СССР) ТЕНТНОЕ ИСАНИЕ РЕТЕНИЯ ИДЕТЕЛ ЬСТ К АВТОРСКОМ 1(71) Институт физической химии АН СССР и Производственное обьединение "Оргстекло(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО БЕЗЭМУЛЬГАТОРНОГО ЛАТЕКСА(57) Использование; пленкообразующие латексы в качестве клеев, для защиты металла, для строительных красок, отделки кожи, бумаги; древесины. Сущность изобретения: концентрированный безэмульгаторный лаИзобретение касается получения пленкообразующих латексов, используемых в качестве клеев, а также в лакокрасочной промышленности для строительных красок, отделки кожи, бумаги, древесины, для защиты металла и др.Известен способ получения латекса без использования эмульгаторов при двухстадийнрм проведении процесса, причем первая стадия в свою очередь состоит из двух этапов. Вначале проводят сополимеризацию указанных мономеров с ненасыщенными карбоновыми кислотами или их ангидридами (3-15 мас,%) в присутствии петекс получают путем сополимеризации акрилатов и/или виниловых мономеров с ненасыщенными карбоновыми кислотами в присутствии водорастворимого инициатора и регулятора молекулярной массы при 70- 90 С с получением затравочного латекса с последующим повышением рН до 7-10 добавлением оставшегося количества акрилатов и/или вин иловых ма номеров и инициатора и проведением полимеризации. Цель: повь 1 шение устойчивости латекса и улучшение качества покрытий на его основе. Для получения затравочного латекса вводят воду от 49,8 до 59,8 мас.ч., акриловые и/или виниловые мономеры от 8,0 от 8,0 до 14,0 мас.ч., ненасыщенные карбоновые кислоты от 0,1 до 1,0 мас.чнизшие эфиры (мет)акриловой кислоты С 1-С 2 от 6,0 до 15,6 мас,ч., после чего до стадии повышения рН латекс подвергают термообработке при 60- 80 О до снижения его рН на 0,3-0,5 от исходного значения. 6 табл. роксидных инициаторов при высоких температурах (100-150 ОС), используя в качестве растворителя смесь глицерина и 2-этоксиэтанола, молекулярная масса образующегося полимера 3-50 тысяч. Затем полимерную систему диспеогируют в воде при рН 7,2 и 70 ОС. Концентрация твердого вещества после указанйой операции 42%.На второй стадии процесса в полученную дисперсию полимера вводят остальное количество мономеров и водный раствор персульфатного инициатора и проводят полимеризацию при 65-70 С; концентрация сухого вещества готового латекса 44%.Недостатком указанного способа является то, что диспергирование сополимера вводе требует специальных приемов, связанных с трудовыми затратами, а также дополнительного оборудования, что приводит к 5увеличению производственных площадей иудорожанию продукта. Использованиеорганических растворителей в составекомпозиции связано с экологическим загрязнением и пожароопасностью технологического процесса, а также ухудшаетсвойства полимерного материала.Наиболее близким к предлагаемому является способ, осуществляемый проведением двухстадийной полимеризации. Первая 15стадия получения затравоцного латексапроводится в водной фазе при инициировании процесса солями.надсерных кислот сиспользованием 1-5 мас.% ненасыщенныхкислот. Однако при нижнем пределе концентрации кислоты рекомендуется все жевведение ПАВ (до 0,1 мас.%) для повь 1 шенияустойчивости латекса. Вторая стадия полоимеризации проводится при 70-80 С послеповышения р Н затравочного латекса до 7-8 25и добавления в него остальных мономеров(не содержащих кислоты) до полной конверсии. Используя этот метод, можно получитьустойчивые 40-50% латексы.При исключении ПАВ увелицение концентрации кислоты на первой стадии приводит к получению латексного полимера снедостаточньми водостойкостью и адгезией к подложке,Целью изобретения является повышение устойчивости латекса и улучшение качества покрытий на его основе,Поставленная цель достигается тем, чтосначала получают затравочный латексоэмульсионной полимеризацией при 70-90 С 40акриловых и виниловых мономеров или.ихсмесей - от 8,0 до 14,0 мас.%, низших эфиров(мет)акриловой кислоты С 1-С 2- от 6,0 до15,6 мас.оненасыщенных карбоновых кислот - от 0,1 до 1 мас, О/о в присутствии водорастворимого инициатора - от 0,07 до 0,7мас.%, регулятора молекулярной массы - от .0,01 до 0,2 мас.% и воды - от 49,8 мас,% дополной конверсии, после чего латекс подвергают термообработке при 60-80 С до 50снижения рК на О,3-0,5 исходного значения,затем повышают рН латекса до 7-10 введением водного раствора аммиака, после чего проводят вторую стадию полимеризации до полной конверсии и концентрации конечного латекса 40-50%, вводя оставшееся количество акрилов и/или виниловых мономеров - от 20,0 до 26,0 мас.% и инициатор - от 0,03 до 0,3 мас.%.Примеры выполнения способа получения латекса приведены ниже (табл.1),П р и м е р 1, В химический реактор, продуваемый аргоном, вносят всю воду (58,0 мас,%), весь стирол (6 мас.%), весь метилметакрилат (6 мас,%), цасть бутилакрилата (8 мас.%), всю акриловую кислоту (1 мас.%) и часть инициатора (0,7 мас.%). Полимеризацию осуществляют при 80 С до 98- 100% конверсии, рН затравочного латекса 2,1, После гидролиза латекса при 80 С рН 1,8. Затем рН затравочного латекса повышают введением аммиачного раствора до 8;34 и вносят остаткй бутилакрилата (20 мас.%) и инициатора (0,3 мас.%), после чего проводят полимеризацию при перемешивании до полной конверсии,Примеры 2-9 проводят аналогично; рецептуры даны в табл,1..П р и м е р ы 10, 11, Рецептуры дань 1 в табл.2, результаты испытаний - в табл,З,П р и м е р 12. Вместо 6 мас,ч, стирола примера 4 берется 6 мас,ч. метилстирола. При сохранении всех остальных параметров процесса меняЕтся лишь условие гидролиза: рН уменьшается от 3,15 до 2,63.П р и м е р 13, Вместо 6 мас,ч. стирола примера 4 берется 6 мас,ч, дивинилбензола. При сохранении всех остальных параметров процесса меняется лишь условие гидролиза: рН уменьшается от 3,21 до 2,87. П р и м е р 14. Вместо 6 мас,ч, стирола примера 4 берется 6 мас,ч. его смеси с метилстиролом (1;1), Все параметрь 1 процесса при этом сохраняются,Результаты испытаний по примерам 12- 14 даны в табл.4.Пленки готовят отливом на тефлоне (толщина 180-200 мкм), покрытия - на стекле, Результаты испытаний латексных пленок и покрытий, полученных по рецептурам табл,1, приведены в табл.5.П р и м е р 15. Осуществляется аналогично примеру 4 табл.1 безтермообработки, в связи с чем рН латекса равен 3,06,Результаты испытаний дан ы втабл,6.1796634 таблнда 1Ф Номерпримера Количество реактТионн условия гидролиРН т,СТдо) егуля да ЭфиР АК РН- нетилакрилат, ЭА " этилакр вая, БЯ " бутилакрилатилнетакрилат Та ептура латексов тов, нас,крипо Рев кцио оринеВода Эфир АК 60 10 65 00 6,0 1,О 6,0 30,0 0,70 0,30 О 5 О 70 О 30 0 57 8, 8 Формула изобретения Способ получения концентрированного безэмульгаторного латекса путем сополимеризации акрилатов и/или виниловых мономеров с ненасыщенными карбоновыми: . кислотами в присутствии водорастворимого иницйатора и регулятора молекулярной массы при 70-90 С с получением затравочного латекса с последующим повышением рН до 7-10, добавлением оставшегося количества акрилатов и/или виниловых мономеров и инициатора и проведением Рексптуоа детектив в условиях синтеза полимеризации, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения устойчивости латекса и улучшения качества покрытий на его основе, для получения эатравочного латекса вводят 49.8-59,8 мас.ч, воды, 8,0-14,0 мас,ч. акриловых и/или виниловых моноМеров, 0,1-1,0 мас,ч, ненасыщенных карбоновых кислот и 6;0-15,6 мас,ч. низших эфиров т,мет)акриловой кислоты С 1-С 2, затем до стадии повышения рН латекс термообрабатывают при 60-80 до снижения его рН на 0,3-0,5 от исходного значения.1796634 Таблица 3 Свойства латексных пленок и покрытий на стекле абл ъ ч Т а 6 ристики полученных латексов и хэрактеристики пленок и покрытий на стекле на основе этих латексов. ара Характеристики:полученных лат стекле не, Устойчивость л коа гул ему. в и характеристики пленок и покрытий ннове этих латексов