Способ определения металлов

(5) 5 6 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ОП ЕЛЬСТВ АВТОРСКОМУ СВ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ 57) Способ определения металлов заключается втом, что исследуемую пробу обрабатывают порфирином, затем поверхностно-активным веществом, удаляют из пробы газообразчый кислород и регистрируют длительную люминесценцию пробы и кинетику затухания длительной люминесценции. О наличии искомого металла в пробе судят по характеристическим спектрам возбуждения и длительной люминесценции с характеристической кинетикой затухания. 1 ил., 1 табл,Рф и ее интенсивности судят о наличии и центрации определяемого металла в прЧувствительность способа огранич наличием в пробе смеси из нескольких металлов и флуоресцирующих примесей.Цель изобретения - повышение чувствительности и селектйвности определения,Поставленная цель достигается тем, что пробу обрабатывают порфирином, путем обработки пробы поверхностно-активным веществом в концентрации 0,05 - 1об, создают условия для проявления длительной люминесценции металлопорфирина с характеристическим временем затухания, эквивалентным времени затухания его замедленной флуоресценции и фосфоресценции, удаляют из пробы кислород и регистрируют длительную люминесценцию металлопорфирина.Повышение чувствительности и селективности анализа достигается за счет того, что в пробу вводят поверхностно-активные м решеспособ, работкиспектр ии и на ристик ценции ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(56) Порфирины: спектроскопия, электрохимия; применение.Под ред, Н.С. Ениколопян,М,: Наука, 1987, с.245,19 ачазМ Яи др. Вцогогпег 3 сс 3 етегпч 1 пат 3 оп о 1 зта 33 атоцпт о ааЯпа 1 ца 331)чч 3 Й а, ф, у д - еетгаИс (1-аес 33 рцгеб 303 цт ц 3) рогрЫп. Юрроп Ка 9 аЬз Ка 3 зЫ, 1981, й 1. р.60-65. Изобретение относится к области аналитической химии и найдет применение при определении следовых количеств металлов в воде, высокочистых химических оеактивах и т.п.. Известен спектрофотометрический способ, который позволяет определять медь, цинк, кадмий и некоторые 7 другие металлы в концентрациях 10 - 10 м/л с ошибкой-б0 5-2%Однако способ недостаточно селект 3- вен при анализе проб, содержащих смеси из нескольких металлов, включающих поглощающие свет примеси. Наиболее близким технически нием является флуориметрический заключающийся в том, что после об пробы порфирином регистрируют возбуждения и спектр флуоресценц основании спектральных характе .возбуждения и испускания флуорес 175513 О А 1вещества и удаляют газообразный кислород, при этом выделяют люминесценцию искомого комплекса,не только по спектральным характеристикам, но и по временным. 5На чертеже представлены спектральные характеристики возбуждения (1) и длительной люминесценции (2) Рд, Рт и А комплексов копропорфирина Л при трех различных режимах регйстуации: 10режимЗ - тих=0,04 10 с;тр=10 с;режим 4 - Ь=0,5 10 с; тр=2 10 с;режим 5 - Ь=8 10 с; Ь=0,2 10 с, Способ осуществляется следующим образом, 15П р и м е р 1. Для обнаружения Р и Р в их смеси в водной пробе в присутствии пыли в концентрации 1 мг/мл в пробу воды объемом 1 мл, содержащую по 0,01 мкг/мл РдС 2 и К 2 РтС 4, добавляют 1 мкг тетранатриевой 20 соли копропорфиринаи диметилформамид в концентрации 5 мг/мл и кипятят в течение 5 ч. После охлаждения до 20 С вводяттритон Хдо конечной концентрации 0,050% об, и сульфит натрия в концентра ции 2 мг/мл. Удаление кислорода осуществляют вакуумированием пробы с помощью форвакуумного масляного насоса ВН - 3 до остаточного давления 10 мм рт,ст, Длительную люминесценцию регистрируют на 30 спектрофлуориметре с временным разрешением фирмы РегНп - Егпег .3-5 В, Регистрацию осуществляют в двух режимах (см.чертеж), оптимизированных в отношениикаждого из искомых металлопорфиринов, 35 Спектр возбуждения регистрируют при длине волны максимума испускания, а спектр длительной люминесценции при возбуждении в максимуме полосы Соре. В режиме 3 (см. чертеж) спектральные характеристики 40 люминесценции соответствуют Рт комплексам порфиринэ, при этом люминесценция Рд практически исключена; в режиме 4 спектральные характеристики люмийесценции соответствуют палладиевому комплек су и исключена люминесценция Р.П р и м е Р 2. Для обнаружения А, Рд, Рт в водной пробе в их смеси в пробу воды обьемом 1 мл, содержащую 10 м/л АСз, 10 м/л РдС 2, 10 м/л К 2 Р 1 С 4, добавляют 50 тетранатриевую соль протопорфирина Х в концентрации 1 мкг/мл и кипятят смесь в течение 4 ч, Обработку пробы ПАВ и удаление кислорода осуществляют как в примере 1, Регистрацию люминесценции осуществляют в трех режимах, оптимизированных в отношении каждого из искомых металлопорфиринов. При этом в режимах 3 и 4 выявляются Рт и Рд аналогично примеру 1, а в режиме 5 спектр возбуждения и регистрации соответствует алюминиевому комплексу протопорфирина.В качестве ПАВ могут быть использованы цетилтриметиламмония бромид в концентрации 1 ооб додецилсульфат натрия в концентрации 0,2% об, и др,Способ позволяет с чувствительностью на уровне 10 м определять наличие искомых металлов в их смеси в присутствии посторонних примесей,В таблице представлены основные спектрально-люминесцентные характеристики длительной люминесценции ряда металлокомплексов этиопорфиринав водно-мицеллярных растворах, освобожденных от кислорода. Для металлокомплексов прото- и копропорфиринов спектрально-люминесцентные характеристики близки к указаннь 1 м для этиопорфиринов,Способ найдет применение в аналитической химии при контроле вопросов в различных производствах и при комплексных исследованиях состояния окружающей среды.Формула изобретения Способ определения металлов, включающий обработку растворенной пробы порфирином, возбуждение и регистрацию люминесценции металлокомплекса, по которой проводят определение, от л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения путем обработки пробы поверхностно-активным веществом в концентрации 0,05 - 1 об.%, создаютусловия для проявленйя длительной люминесценции металлопорфирина с характеристическим временем затухания, эквивалентным времени затухания его замедленной флуоресценции и фосфоресценции, удаляют из пробы кислород и регистрируют длительную люминесценцию металлопорфирина.6 1755130 б 4евКорректор Н.Тупица тор М.Товти Производственно-издательский комбинат" Патент",г,Ужгород,уд. Гагарина,101 аказ 2886 ВНИИПИ Составитель Э.УсенкоТехред М.Моргентал Тираж Подписноеэрственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раущская наб., 4/5