Способ определения редкоземельных элементов

Номер патента: 1748056

Авторы: Котко, Малаха, Савранский, Самчук, Сухан

ZIP архив

Текст

74805 б СОЮЗ СОВЕТСКИХСО 1 ИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСГУБЛИК 51)5 6 01 22,О 11/О 192 ЕИ ЕНИЯффтезм нали.; Хикстраих по, т.21, КОЗЕГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТ(71) Институт геохимии и физики минералов АН УССР(56) Бусев А.Ит и др. Руководство по а тической химии редких элементов. М мия, 1978, с,431.Галкина Л,ЛГлазунова ЛЛ, Э кционный метод выделения РЗЭ для следующего определения. ЖАХ, 1966 Кз 9, с.1058 - 1063.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕД МЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ(57) Использование: аналитическая химия при анализе резкоземельных элементов Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу фотометрического определения редкоземельных элементов (РЗЭ) после их экстракционного концентрирования, и может быть использовано в химических лабораториях при анализе природных и сточных вод, а также горных пород,Известен способ фотометрического определения РЗЭ, в котором РЗЭ осаждают с помощью щавелевой кислоты из слабокислой среды. После растворения оксалатов определяют РЗЭ фотометрическим методом, .Однако эти методики недостаточно селективны и чувствительны, а также слишком длительны и трудоемки,Наиболее близким к предлагаемому является экстракционный метод выделения(РЗЭ) фотометрическим методом с предварительным концентрированием, Сущность изобретения: в пробу анализируемой сточной воды, содержащую 0,1 - 20 мгл РЗЭ, вводят 0,1 М раствор гидроксида натрия и соляной кислоты до рН 5,2, добавляют 5,0 мл ацетатного буфера. Проводят мембранную экстракцию с помощью жидкой мембраны - карбоновые кислоты фракции С 7 - Сд и уайт-спирит при их обьемном соотношении 3:1 и соотношении водной и органической фаз 100:1 в течение 30 мин. В качестве принима 1 ощего раствора используют азотную кислоту с концентрацией 4 М, Полученный концентрат переносят в стакан, выпаривают до влажных солей, Остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды и проводят фотометринеское определение у 1 РЗЭ с арсеназо И 1, 1 табл. редкоземельньх элементов для их последующего определения, основанный на экстракционном. выделении РЗЭ раствором масляной кислоты в хлороформе с последующим гравиометрическим, фотометрическим и спектральным определением. Предел обнаружения РЗЭ составляет п,10 %;Известный способ имеет ряд существенных недостатков: низкая чувствительность и избирательность определения РЗЭ в горных породах и природных водах.Целвкт изобретения является повыше" ние чувствительности и избирательности анализа.Поставленная цель достигается тем, что экстракционное концентрирование РЗЭ проводят с карбоновыми кислотами (фракция С 7 - Сд) и уайт-спиритом в виде жидкоймембраны при соотношении объемов водной к органической фазе (50-100):1 при рН 4,1 - 5,6.П р и м е р 1, Пробу анализируемой сточной воды 10 л, содержащую РЗЭ 0,1 - 20 мг/л, помещают в экстрактор "Пертрактор", устанавливают с помощью 0,1 М раствора гидроксида натрия и соляной кислоты рН 4 - 5,6, добавляют 50 мл ацетатного буфера, 150 мл раствора смеси (1:3) карбоновых кислот, техническая фракция С 7 - Ся и уайт-спирит, Производят процесс экстрагирования РЗЭ в течение 30 мин с помощью мембранной экстракции, Полученный концентрат переносят в стакан и выпаривают, до влажных солей. Остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды с помощью 5%- наго раствора гидроксида .аммония, устанавливают рН 6. Затем добавляют 1 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 5%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 3 мл 0,05%-ного раствора арсеназо 1 и 4 мл 200 -ного раствора уротропина. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность при 1 = 570 нм относительно раствора сравнения, содеркащего все реагенты. Предел обнаружения РЗЭ 0,05 мкг/л. Избирательность характеризуется тем, что определению не мешают 10 - 10 -кратные избытки калия, натрия;4 5кальция, магния, алюминия, железа.Правильность методики проверяли введением в пробу воды добавки с известным содержанием РЗЭ. Воспроизводймость определений РЗЭ характеризуется относительным стандартным отклонением 3 = 0,05 - 0,09 для содержаний, приведенных в табл.1.Из представленных в табл.2 экспериментальных результатов следует, что практически полное извлечение РЗЭ (98 - 99 ) с помощью органической мембраны карбоноаыа кислоты - уайт-спирит наблюдается при соотношении компонентов 3:1.В табл.3 представлены экспериментальные результаты степени извлечения РЗЭ от соотношения Фаз; объема пробы воды к обьему жидкой органической мембраны.Как следует иэ представленных в табл,3результатов, оптимальные условия концентрирования РЗЭ достигаются при соотношении объемов водной и органической Фаз, равном 50 - 100:1, что обеспечивает 50 - 100-кратное концентрирование, а следовательно снижение предеа обнаружения,В табл.4 приведены экспериментальные результаты, свидетельствующие о достижении цели изобретения - зависимости,степени извлечения РЗЭ от рН раствора, изкоторого ведется концентрирование при соотношении объемов водной и органическойфаз, равном 100:1. Как следует из представ 5 ленных в табл,4 результатов, наибольшаястепень извлечения РЗЭ достигается израствора с рН, равным 4,1- 5,6.В табл.5 приведено сопоставление параметров прототипа и предлагаемого спо 10 соба.Для определения влияния сопутствующих элементов(кальция, магния, калия, натрия, меди и железа) на селективностьопределения РЗЭ были приведены опыты,15 сущность которых заключалась в том, что вкаждую пробу воды, содержащую 0,50 мкг/лРЗЭ, вносилось определенное количестворазличных металлов. Из табл.6 следует, чтокальций, магний, натрий, калий, медь не ме 20 шают определению РЗЭ до 200000 избытка,а медь и железо -до 100000-кратного избыт-ка.В табл.7 представлены результаты определения РЗЭ в пробах сточной и подзем 25 ной воды. Химический состав сточной водыследующий ( мг/л): Са 68; Мд 11; К 11; Ре0,10; Со 0,020; Еп 0,014. Подземные водынатрий-кальциевого гидрокарбонатного типа(мг/л): На 340; К 16; Са 190; Мд 40; Ре 2; Сц30 0,001;Еп 0,006.Правильность методики проверяли введением в пробы воды добавки с известнымсодержанием РЗЭ. Содержание РЗЭ в пробах воды определяли предлагаемым спосо 35 бом и известным (прототипом),Таким образом, предлагаемый способопределения РЗЭ по сравнению с прототипом имеет следующие преимущества: повышение чувствительности определения;40 повцшение селективности определения(применение экстракционной системы: карбоновые кислоты фракции С 7 - Со - уайтспирит) в присутствии натрия, калия,кальция, магния, стронция; снижение по 45 грешностей и увеличение воспроиэводимости определения. Предлагаемый способ позволяет получить аналитические концентраты в полевых условиях при использовании широко доступных реагентов дляприготовления жидких экстракционнцх мембран. Формула изобретен ия Способ определения редкоземельныхэлементов, включающий их концентрирование из водных растворов экстракцией карбоновыми кислотами фракции С 7 - Сэ и последующее фотометрическое определение с применением арсеназо П, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения, Та бди чувствительности и избирательности анализа, экстракцию осуществляют карбоновыми кислотами в присутствии уайт-спирита в виде жидкой мембраны при поддержании обьемного соотношения карбоновцх кислот и уайт-спирита 3:1, соотношения объемов водной и органической фаз (50 - 100):1 и рН 4,1 - 5,6.51748056 8 Таблица 5 эблица ительным стандарт- Р = 0,95 - статистиктеризуется от во определени предел0,09 ( отмеченных пробах. лить РЗ прототи Составитель В, Суха Техред М,Моргентал Редактор Н, Горват орректор И. Муска эказ 250 ВНИИ Тираж ПодписноеГосударственного комитета по изобретениям и открытиям113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 ГКНТ ССС оизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 10Воспроизводимостьным отклонением Я = 0,0ческая достоверность);- чувствительность ий РЗЭ хара

Смотреть

Заявка

4840656, 18.06.1990

ИНСТИТУТ ГЕОХИМИИ И ФИЗИКИ МИНЕРАЛОВ АН УССР

СУХАН ВАСИЛИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, САМЧУК АНАТОЛИЙ ИВАНОВИЧ, САВРАНСКИЙ ЛЕОНИД ИСАКОВИЧ, МАЛАХА ИРИНА НИКОЛАЕВНА, КОТЬКО АЛЛА ГРИГОРЬЕВНА

МПК / Метки

МПК: B01D 11/04, G01N 31/22

Метки: редкоземельных, элементов

Опубликовано: 15.07.1992

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1748056-sposob-opredeleniya-redkozemelnykh-ehlementov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения редкоземельных элементов</a>

Похожие патенты