Способ вольтамперометрического определения ванадия (v)

3 173Образец нефти растворяют в органическом растворителе, затем пробу пропускают через анодную камеру двухкамерного электролиэера при наложенииасимметричного переменного тока сплотностью 1(1-4)16 А/сми со"отношением /хд1 О/1, Происходитэкстракция (переход) ванадия иэ орга"нической Фазы через нейтральную мембрану в непроточную катодную камеру,заполненную раствором хлористого аммо"ния с рН 7-9, в которой проводят анализ методом ЙВ, Известный способ позволяет определять общее содержаниеванадия в нефти, но не позволяет проводить анализ ванадия (Ч) в водныхрастворах в присутствии ванадия (1 Ч)и катионов тяжелых металлов, так как,их разделение в указанных условияхневозможно,Цель изобретения " увеличениеэкспрессности вольтамперометрическогометода анализа ванадия (Ч) в присутствии ванадия (1 Ч) и катионов тяжелыхметаллов,Предварительное разделение ванадия(Ч) от ванадия (1 Ч). и Сцф+осуществляют в трехкамерном непроточном электролиэере, снабженйом катионообменной и анионообменной мембранами, приналожении асимметричного переменноготока плотн стью= 410 А/см1 к = 5 10 А/см , Анализируемый раствор вводят в среднюю камеру, заполнен-.ную раствором 0,1 М КС 1 с рй = 5-6 споследующим спределением ванадия (Ч)в средней камере и ванадия (1 Ч) илиСиф в катодной камере, Анализ осуще"ствляют методом ИВ в условиях, реко"мендованных известным способом, на Фоне 0,1 М %1+СЪ (рН 8-9), на граФи"товом электроде при Е = 1,4 В,Из табл, 1 видно, что беэ наложения асимметричного переменного токапроницаемость ЧО и ЧО через кати"Ф й+онообменную и анионообменную мембраныничтожно мала и не сказывается на результате,В табл, 1 показаны результаты проницаемости ЧО + и ЧО через мембра" ны беэ наложения асимметричного пере" менного тока (рН 5-6),В табл, 2 представлены результатыэлектродиалиэа ЧО + и ЧО ионов иэсредней камеры церез катионообменнуюи анионообменную мембоаны в катоднуюи анодную камеры при различных соотноше 575/ 4ниях асимметричного тока 1/1 10:Т;1;1; 1:10 (Ч = 47,5 Гц).Иэ табл. 2 следует, что ЧО практически не переходит ни в катодную, ни в анодную камеры (примеры 1 и 3), Переход ЧО через катионообменную мембрану в катодную камеру составляет1003 при соотношении :/, = 1:10 (пример 5), Электромиграция Чпфчерез анионообменную мембрану в анодную качмеру практически не наблюдается,На основе проведенных исследований выбраны такие условия /1 д = 1.0:1;-% у рЙ = 5-6, при которых удалось осуществить разделение в трехкамерном электролизере, снабженном катионообменной и анионообменной мембранами, причеманализируемый раствор вводят в среднюю камеру, заполненную растворомО, 1 М КС 1 срН 5-6,Разделение осуществляется в течение 30-40 мин, что в 3-4 раза меньше,чем в ионообменной хроматографии,Концентрация разделяемых компонентовсоставляет 10 - 10 8 г/мл.На чертеже показан трехкамерныйэлектролизер,ЗО Устройство содержит катодную 1,среднюю 2 и анодную 3 камеры, насып"ные графитовые электроды 4 и 5; анио"нообменные мембраны 6 (А), катионооб"менные мембраны 6 (К), прижимные плас"З тины 7 и токоподвод 8,П р и м е р 1, Заполняют камеры0,1 М КС 1,рН 5-6, 8 среднюю камерувносят раствор, содержащий 9,06 дх 10 г/мл ванадия (1 Ч) и 0,9410 г/млщ ванадия (Ч), подают на электроды переменный асимметричный ток от сети220 В с частотой 47,5 Гц (, =5 10 А/смд,"= 5.10 А/см ), После 30-40 мин выключают напряжение.Отбирают растворы из средней и катодной камер и анализируют методом ИВВкатодной камере обнаружено (8,16++0,05)10 г/мл ванадия (1 Ч), что составляет 90 и свидетельствует о пракщ тически полном разделении ванадат- иванадил-ионов, Можно проводить анализнепосредственно в камерах,П р и м е р.2, Заполняют камеры0,7 М КС 1, рН 5"6, В среднюю камеруячейки заливается раствор, содержащий9,06 10 "г/мл ванадия (Ч) и 094 ха 10 г/мл Си+(Ч;Си 10:1), рН 5-6,Подают на электроды переменный. асимметричный ток от сети 220 В с цасСпособ вольтамперометрического определения ванадия (Ч), заключающийся в пропускании образца через непроточные камеры электролизера при наложеннии асимметричного переменного тока, ,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения ванадия (Ч) в присутствии ванадия (1 Ч) и меди (11), предварительное разделение ванадия (Ч) от ванадия С, И после прохождения черезмембрану Видиона20 катионооб"менную анионообменную 8,310 ЧО" 8,4 10Таблица 2 М в катодиой камерепосле прохождения через мембрану Сисх (средняя9,5109,5103,7102,110 4,4 103,610 6 ЧО, 2 ЧО 3 ЧО.4 Чо+ЧО+ 6 ЧО 1:11:1010;11;11:1010:1 1735757 6 тотой 47,5 Гц (1= 5 10 А/смф; д(ХЧ) и меди (11) проводят в трехкэмерщ 510 А/см ), После 30 мин выключа- ном непроточном электролизере, снабют напряжение, Отбирают растворы из женном катионообменной и анионообменсредней и катодной камер и проводят .ной мембранами, при наложении асимметанализ методом ИВ, В катодной камере ричного переменного тока с плотностью обнаружено (0,930,02) 10 г/мл Сц и хо = (5,00,2) 10 А/см - и = (5,0+ не обнаружен ванадий (Ч), что свиде- +0,2)10А/см, причем айалйзируемый тельствует о полном переходе Сцв раствор вводят в среднюю камеру, за" катодную камеру, 10 полненную децимолярным раствором хлоРазработанные условия могут быть ристого калия с рН 5-6 с последующим использованы для разделения ванадия вольтамперометрическим определением (Ч) от Со, И , Ге , Нв и т,д, ванадия (Ч) в. средней камере, а ванадия (1 Ч) и Сц(11) - в катодной камере, формула изобретения 1Та бли ца 1Редактор А, Козориз Корректор Л илипе роиэводственно Заказ 1812 ВНИИПИ Гос Составитель, Т, НиколаеТехред М,Дидык Тираж Подписноественного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035 Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5 ельский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10